理化检验复习题.doc

理化检验复习题
（根据食科食品分析考试而整理，仅供参考，食科没有考实验的过程，咱们就不好说啦，大家还是根据自己情况复习。祝大家考试顺利哦！）
1实验室的设置
样品处理室 天平室 化学分析室 分析仪器室 试剂贮藏室 试剂配置准备室
2食品理化分析实验室布局俯视示意图

1、 样品处理与器皿洗涤室； 2、有机溶剂萃取、抽提室；3、试剂配制与器皿贮存室；
4、分析天平室；5、试剂贮存室；6、操作室（离心、振荡、蒸馏）；
7、各类分光光度计室（可见光、紫外光及荧光分光光度计）；8、电化学仪器室（酸度计、离子计及极谱仪等）；9、气相色谱仪室；10、原子吸收仪室；（高效液相色谱仪室）
A．洗涤池；B．水泥台；C．通风柜（橱）；D．试剂柜或钢橱；E．实验操作台
3常用仪器设备
光学分析仪器 电化学分析仪器 色谱分析仪器
4采样的原理
概率论：按随机原则从总体中抽取一定数量的样本 ，当抽样数目达到一定量时，则抽样误差遵守正态分布 。
大数定律：抽样数越多，其样本平均数值接近总体的概率也越高
5样品的分类
检样：在整批待测食品的各个部分采取的少量样品称为检样
原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始样品
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供检验用者称为平均样品
6采样的注意事项
1采样工具应清洁、干燥 ，防止带入杂菌或污染
2盛样容器，贴好标签
3保持原有的理化指标
4采样后应迅速送检
5采样数量 ：以满足检验项目对样品量需要为标准
7样品保存的原则
1防止腐败变质
2防止污染
3稳定水分
4固定待测组分
8样品保存方法可用4个字概括 净 密 冷 快
9预处理的目的
1使待测成分分离出来 2除去干扰物质 3使样品溶液更加纯净
4使待测成分的浓度适合分析方法灵敏度的要求
10湿法消化
概念在样品中加入氧化性强酸，并配合其他氧化剂和催化剂，同时加热消煮使有机物氧化分解的方法
方法将样品和消化试剂放于凯氏烧瓶内，在电炉上加热进行消化，直到样品消化完全、消化液澄清透明为止 （置于通风橱内）
优点：适用于各种食品 速度快 挥发或附着少 回收率高
缺点：劳动强度大 消耗试剂多，空白值偏高 产生酸雾和气体对人体有害
11干法消化
概念：通过高温灼烧的手段使有机质彻底氧化、分解的方法
方法：将样品置于坩埚中，在高温灼烧下使食品脱水焦化，在空气中氧的作用下使有机物氧化、分解，生成CO2、H2O和其他气体而挥发掉
优点：可消化大量样品 试剂用量少 空白值低 操作简单
缺点：速度慢，时间长 高温易造成某些元素挥发损失 坩埚的吸留作用，回收率偏低
12平均值 ：多次重复测定结果的平均值
误差：分析结果与真实值之间的差值 。 分为可定误差（由确定原因引起、服从一定函数规律的误差 ）和不确定误差（由不确定原因引起的误差 ）
准确度：指测量值与真实值之间的差距
精密度：在相同条件下多次重复测定结果彼此符合的程度
回收率：获得检测准确度的有效方法。
13有效数字：实际上测得的数字。不仅表示测得数值的大小而且表示测量的准确度 。
0：数字之首不是有效数字，数尾是有效数字，数字中间看具体情况
运算规则：
1）加减运算时，有效数字的保留应与参与运算各数中小数点后位数最少的数字相同；
2）乘除运算时，有效数字保留的位数应与参与运算的各数中有效数字位数最少者相同。
14全面质量控制程序（10条）
1检测方法的选择
2分析仪器的选择和校正
3器皿的清洁与水质要求
4采样的条件与处理
5分析试剂与标准样品的质量保证
6作空白对照试验
7作标准品对照试验
8作回收试验
9用回归法制作标准曲线
10检验人员的培训与提高
15食品卫生理化标准
为了确保人体健康，根据食品毒理学安全评价程序中的动物毒性试验和体外试验的结果，对毒性可以控制的有害化学物质订出其在食品中的容许含量，即制订食品卫生理化标准
目的:促进工农业发展 保障食品安全 维护消费者健康 维护国家利益
意义：是对食品中各种成分、特别是有害物质进行限制的技术性政策，是食品质量的规范性文件，具有法律作用
制订原则：
① 最大可能地把有害物质限制在最低限度以内，以保证人体终生食用不受任何危害
② 凡是食品中出现的有害物质，都应该分别逐个地制定出限量标准；
③ 在制定食品中有害物质限量标准的同时， 应确立所采用的相应检验方法和操作规程
16酸度的分类
1 总酸度：所有酸性成分的总量
2有效酸度：氢离子浓度（表示食品介质的酸碱性）
测定：电位法。
原理：以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该电池电动势的大小与溶液pH值有线性关系
3挥发酸：易挥发的有机酸
17牛乳酸度
1固有酸度：新鲜牛乳本身所具有的酸度
2发酵酸度：放置过程中乳酸菌作用下乳糖发酵产生乳酸而升高的酸度
3总酸度：二者之和
乳酸度的表示方法：
1吉氏酸度：滴定100mL牛乳样品所消耗0.1mol/LNaOH溶液的体积
2乳酸百分数：用乳酸百分含量表示牛乳酸度
18铁的测定
火焰原子吸收光谱法：样品消化后，导入原子吸收分光光度计中火焰原子化，以共振线248.3nm为吸收谱线，测定其吸光度，与标准曲线比较定量
19氟的测定
氟离子选择性电极法：氟离子选择性电极可对氟离子产生选择性响应。将氟电极和饱和甘汞电极插入被测溶液中组成工作电池，电池的电动势在一定条件下与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。（ph:5~6,加总离子强度缓冲溶液）
20还原糖的测定
1直接滴定法的原理：碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合后生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，沉淀与酒石酸钾钠反应生成深蓝色具有氧化性的酒石酸钾钠铜络合物，在加热下，酒石酸钾钠铜将还原糖氧化成糖酸，本身还原为红色的氧化亚铜沉淀，用亚铁氰化钾滴定氧化亚铜，终点用次甲基蓝指示，根据消耗的体积计算还原糖含量。
2高锰酸钾滴定法的原理：将一定量除去Pr的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热和碱性环境下，还原糖将铜盐还原为氧化亚铜，过滤得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将氧化亚铜氧化为铜盐而溶解，硫酸铁则被还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据消耗的体积计算氧化亚铜含量，再求得还原糖含量 。
3兰-爱农法：样品除去蛋白质后，以亚甲蓝为指示剂，用样液直接滴定标定过的费林试液，达到终点时，稍微过量的还原糖即可将蓝色的亚甲蓝还原为无色，而显出氧化亚铜的鲜红色
21蛋白质的测定---凯氏定氮法（常常加入硫酸钾，硫酸铜和过氧化氢以加快消化的速度）
1消化：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解为NH3，氨与硫酸结合成硫酸铵而固定
2蒸馏：消化液中的硫酸铵在强碱条件下分解放出氨气，通过水蒸汽蒸馏使氨分离出来，用硼酸溶液吸收
3滴定：用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸吸收液中的(NH4)2B4O7，根据酸消耗的体积计算总氮量，再乘以换算系数，即得蛋白质含量
本法测定的为粗蛋白。若要精确测定蛋白质含量，应如何操作？
需向样品中加入三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，分别测定未加入三氯乙酸的样品（总氮）及加入后的样品（非蛋自氮）
22食品中氨基酸的测定---游离氨基酸的测定
甲醛滴定法：氨基酸的羧基和氨基相互作用成为中性的内盐；加入甲醛与氨基结合使其碱性消失，则羧基显示出酸性，再用强碱来滴定。
23食品中脂肪的测定（分游离脂肪和结合脂肪）---提取时注意是无水乙醚
粗脂肪：食品的乙醚提取物，除游离脂肪外，还包括其他可溶于乙醚的杂质，故称为粗脂肪
乳脂肪：是以脂肪球的状态存在，周围有一层由酪蛋白和磷脂等构成的膜 。对于乳脂肪的提取首先破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来。
24水分的测定
干燥法：干燥法通过加热烘干食品中的水分，测定干物质的重量，再换算成食品的水分含量
对样品的要求：1水分是唯一的挥发物质 2水分的排除情况很完全 3加热过程中其他组分引起的重量变化可忽略不计
常压干燥的特点：优点：设备简单，易于操作。缺点：时间长，其他成分挥发，有1%水分难以除尽。
不适用的范围：1胶体或半胶体状态的食品 2高脂肪高糖食品 3含有较多高温易氧化和易挥发物质的食品
减压干燥法：指在一定的温度及压力下，将样品烘干至恒重，根据样品所失去的质量计算水分含量
优点：缩短测定时间 测定结果更准确 适用范围更广泛
蒸馏法：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于单独组分的沸点，将样品与高沸点有机溶剂一起共沸蒸馏，使水分与溶剂共同蒸出，根据馏出水分的体积直接得到样品的水分含量
特点：时间短 加热温度低 准确度高 精度差
有机溶剂的选择：与水互不相溶 比重比水轻 沸点与水接近
25食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质
防腐剂：在食品保存过程中具有杀灭微生物或抑制其增殖作用的一类物质的总称 ---作用：防止食品腐败变质，延长货架期。
发色剂：能与肉及肉制品中的呈色物质作用而呈现鲜红色泽，并使之在加工、保存过程中不致分解、破坏的物质 。（包括硝酸盐和亚硝酸盐《同时具有呈色防腐》）
亚硝酸盐的测定---盐酸萘乙二胺比色法：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸荼乙二胺偶合形成紫红色染料，可比色测定
26有害物质：正常健康人在食用正常数量的感官性状良好的食品以后,随食品进入人体的剂量能够引起人体急、慢性的生理、生化异常或出现病理改变的物质，称为有害物质 。分类：生物性，物理性，化学性。
27砷的测定---银盐比色法
原理：样品消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢反应生成砷化氢气体，用银盐溶液吸收后生成棕红色的胶态银，颜色的深浅与总砷含量成正比，可用于比色测定
28农药残留：指动植物体内或体表残存的农药化合物及其降解代谢产物,以农药占本体物重量的百万分比浓度来表示
有机磷农药：农药是含有C–P键或C–O–P、C–S–P、C–N–P键的磷酸酯类或硫代磷酸酯类有机化合物-
检测：气相色谱法(样品中残留的有机磷经有机溶剂提取，并经液-液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质后，采用气相色谱-火焰光度检测器法测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量