测定阿司匹林药片的含量-分光度法.docx

测定阿司匹林药片的含量-分光光度法

一、【实验目的】
1.了解应用可见分光度法测定阿司匹林药片的方法。
2.熟练掌握722（721）型分光光度计的操作方法。
3.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制
二、【实验原理】
阿司匹林，由水杨酸合成的白色晶体化合物，CH3COOC6H4C00H，常以片剂的方式用于减轻疼痛，退烧及消炎。
阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸，其中酯基在碱性中可与羟胺反应生成羟肟酸，后者在酸性条件下与三氯化镁形成红色的羟肟酸铁，此物质的最大吸收波长为520nm。且在一定浓度范围内符合Lambert-Beer定律。可采取标准曲线法求出阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
标准对照法：在相同测定条件下，可分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，代入公式：
A标准=abc标准 A待测=abc待测
将两式相除可求得待测溶液的浓度：
A标准A待测= c标准c待测 c待测=A待测A标准×c标准
标准曲线法：同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线（或称工作曲线），在同等条件下，测定待测溶液的吸光度后，即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。
为提高测定灵敏度，通常选取最大吸收波长λmax作为测定的入射光。通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标，可得吸收光谱图，从图中可找出最大吸收波长λmax。

三、【仪器材料和试剂】
仪器：722（721）型分光度计，容量瓶（25ml×5），吸量管（1ml×5，2ml），比色管（25ml×6），滴管，洗瓶，烧杯（200ml、100ml），分析天平
材料与试剂：2mol·L-1NaOH，4mol·L-1HCl，10％FeCl3，0.5g·L-1乙酰水杨酸乙醇溶液，7％盐酸羟胺乙醇液，阿司匹林样品液
四、【实验步骤】
取适量阿司匹林药片称重，制成样品溶液，按表1-1所示，分别取0.5mg·ml-1乙酸水杨酸乙醇液0.00ml﹑0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml和阿司匹林样品溶液1.00ml置于25ml容量瓶中
↓
标准系列和样品液的配制

各加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml，2 mol·L-1NaOH 1.00ml，静置三分钟
↓
加入4mol·L-1HCl和10％FeCl3各1.00ml
↓
加水至刻度线处，摇匀
↓
放置十分钟后备用
↓
吸收光谱曲线的绘制
取表1-1中4号溶液，按分光光度计的使用方法，选择波长400~560范围内，意试剂空白组作为参比溶液，每隔20nm，测定一次吸光度，每次改变波长测定均需要用空白溶液调零，并在最大吸光度A附近±20nm每隔5nm测定一次溶液的吸光度，将数据记录在表1-3

↓

阿司匹林含量的确定
选择最大吸收波长λmax（参考文献：λmax=510nm），以空白溶液为参比，分别测定表1-1中2~6号溶液的吸光度。
↓
以标准系列 浓度为横坐标，A为纵坐标绘制标准曲线。
↓
用标准曲线法和标准对照法求待测液中阿司匹林含量

2.吸光度（A）的测定
按722（721）型分光光度计的使用方法，选择波长为λ=510nm及相应的灵敏度档，以空白溶液作参比溶液分别测定各标准溶液的吸光度和待测样品溶液的吸光度，记录在表1-4

五、【数据记录与结果分析】
日期：温度：相对湿度：
表1-1 标准系列溶液和样品液的配制
实验序号 1（空白） 2 3 4 5 6（待测）
0.5g·L-1乙酰水杨酸乙醇溶液 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 0.00
阿司匹林样品液 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 1.00
7％盐酸羟胺乙醇液 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
2mol·L-1NaOH/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
4 mol·L-1HCl/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
10％FeCl3/ml 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
V总(稀释)/ml 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00
C标准（稀释）/mg·L-1
C样品（稀释）/ mg·L-1
参比溶液： 测定溶液：
表1-2 400~560nm吸收光谱的测定
波长λ/nm
吸光度A

表1-3 最大吸收峰附近±20吸收光谱的测定
波长λ/nm
吸光度（A）
波长λmax
（1）测定吸光度的记录
表1-4 测定吸光度（A）的记录
实验序号 1 2 3 4 5 6
C标准（稀释）/ mg·L-1
C待测（稀释）/ mg·L-1
吸光度A

（2）.标准曲线的绘制：以吸光度为纵坐标，标准系列浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线（附图）

（3）.待测阿司匹林药片含量的确定
表1-5 阿司匹林药片含量确定
标准对照法 数据 标准曲线法 数据
待测液的吸光度A 从标准曲线上直接读出来待测液
所选标准溶液的吸光度A 阿司匹林含量/ mg·L-1

所选标准溶液的阿司匹林含量/ mg·L-1
计算出阿司匹林含量/ mg·L-1
原待测液阿司匹林含量/ mg·L-1 原待测液阿司匹林含量/ mg•L-1
原阿司匹林药片阿司匹林含量/％ 原阿司匹林药片阿司匹林含量/％

六【思考题】
（1）.整个测定过程酸度控制是否一致，为什么？
（2）.水杨酸与三氯化镁形成的紫色可干扰测定，如何消除？
（3）吸收光谱曲线和标准光谱曲线有何不同？
（4）测定标准溶液、待测液吸光度时，为什么在同一台分光光度计进行？
（5）为何比色杯必须配套使用？
【参考文献】
[1]姜炜，医用化学实验第二版，科学出版社，2006
[2]马祥志，医用化学第二版，北京大学医学出版社2004
[3]唐中坤，陈清元，医用化学实验，科学出版社2010
[4] 李雪华，基础化学实验，2013