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自来水中硬度的测定
水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。生活饮用水水质总硬度（以CaCO3计）不得超过450mg/L。
一、实验目的
1. 通过该实验了解检测水中总硬度的测定方法，对自来水中总硬度的质量进行评价。
2. 了解分析化学实验原理。
3. 了解滴定分析基本技能，正确掌握滴定管、移液管等玻璃仪器的使用。
4. 培养严谨的科学态度、科学的思维方法、实事求是、一丝不苟的科学作风，以及良好的科学实验习惯。
二、实验原理
在pH = 10的氨–氯化铵缓冲溶液中，指示剂铬黑T 与水中钙、镁离子形成紫红色配合物（络合物），然后用乙二胺四乙酸（简称EDTA）标准溶液滴定至终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量便可计算水中的总硬度。反应式如下：
加入指示剂： EBT + Mg2+ = Mg-EBT
滴定至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+
H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+
化学计量点： H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+
三、仪器和试剂
1. 滴定管、锥形瓶、移液管
2. 0.01mol / L EDTA标准溶液、铬黑T指示剂、pH = 10的氨–氯化铵缓冲溶液、三乙醇胺（20%）掩蔽剂。
四、实验步骤
吸取100.0mL水样3份，分别放入250mL锥形瓶中。加1mL三乙醇胺溶液，加10 mL氨–氯化铵缓冲溶液，滴定之前加3 – 4滴铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。立即用0.01
mol / L EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，记录消耗EDTA的体积（VEDTA），由下式计算：

式中：CEDTA — EDTA标准溶液的量浓度（mol / L）；
VEDTA — 消耗EDTA标准溶液的体积（mL）；
V0 — 水样的体积（mL）；
100.1 — 碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g / mol）。
五、实验结果记录
采样点： 水温： pH：
CEDTA ： mol / L
水样编号
1
2
3
VEDTA （mL）；

总硬度（mmol / L）

总硬度平均值（mmol / L）

总硬度(CaCO3计，mg / L)

总硬度平均值(CaCO3计，mg / L)

六、思考题：
1. 滴定管在装入标准溶液前为何需用该溶液润洗三次？滴定所用的锥形瓶是否需要该溶液润洗或烘干？为什么？
2. 从滴定管中流出半滴溶液的操作要领是什么测定自来水的总硬度时，哪些离子的存在有干扰？应如何消除？
3. 加入三乙醇胺的目的、方式及其理由？
4. 测定时加入NHCl – NH3×H2O缓冲溶液的作用是什么？
4

岳麓山泉水质量检测（二）
（水中溶解氧的测定）
溶于水中的氧称为溶解氧，用DO表示，单位为mg O2 / L。天然水中溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大气压力和水温有密切关系，与水体中的含盐量也有一定的关系。大气压力减小、温度升高，水中含盐量增加，都会使水中溶解氧减小，其中温度影响比较显著。清洁地面水溶解氧一般接近饱和状态。水体被有机物质污染后，溶解氧就会不断降低，当水中的溶解氧就得不到及时补充，溶解氧将逐渐降低，甚至趋近于零，使厌氧菌繁殖，有机物质腐败，水质发臭。通过对溶解氧的测定，对研究水源自净作用的、水污染控制和废水处理工艺控制中有着重要的意义。溶解氧DO是水质综合指标之一，作为水源DO≥5mg O2 / L。
一、实验目的
本实验是分组分别检测岳麓山青枫洞、白鹤泉、红叶楼、枫林村、稻香村等泉水中的溶解氧，通过该实验了解检测水中溶解氧的测定方法，对岳麓山泉水的质量进行评价。
二、原理
于水样中加入硫酸锰MnSO4和NaOH，水中的O2将Mn2+氧化成水合氧化锰[MnO(OH)2]棕色沉淀，将水中全部溶解氧固定起来；在酸性条件下，MnO(OH)2与KI作用，释放出等化学计量的I2，然后，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定至蓝色消失，指示终点的到达。根据Na2S2O3标准溶液的消耗量，计算水中DO的含量。
三、仪器和试剂
1. 滴定管、溶解氧瓶、碘量瓶、移液管
2. 硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、1%（m / v）淀粉溶液、0.01 Na2S2O3标准溶液。
四、实验步骤
1. 溶解氧的固定（现场操作）
沿溶解氧瓶直接注入水样，当注入水样溢流出瓶容积的1/3~1/2左右，迅速盖上瓶塞，加入1mL硫酸锰溶液（加注时，应将移液管插入溶解氧瓶液面下，切勿将移液管中的空气注入瓶中）。按上法加入2mL碱性碘化钾溶液。盖紧瓶塞，颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时，再次颠倒混合均匀。拿回实验室进行溶解氧的测定。
2. 溶解氧的测定
轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用移液管加入硫酸3 – 5 mL，盖上瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放置5分钟。吸取100.0mL（2份）分别置于碘量瓶中，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为无色，即为终点，记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积，由下式计算：

式中： — 硫代硫酸钠标准溶液的量浓度（mol / L）；
— 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）；
8 — 氧的摩尔质量（1/2O，g / mol）；
V0 — 水样的体积（mL）
五、实验结果记录
采样点： 水温： pH：
： mol / L
水样编号
1
2
（mL）；

溶解氧含量（mg O2 / L）

溶解氧含量平均值（mg O2 / L）

六、写出实验报告