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超声波-湿热法结合酸水解制备大米抗性淀粉及其理化性质研究
杨帆 肖华西 林亲录 张倩 王素艳 罗非君 叶雅
(中南林业科技大学食品科学与工程学院, 长沙 410004)
摘 要 研究了超声波-湿热法结合酸水解制备大米 RS3 的最佳工艺条件。探讨了 超声波-湿热法过程中淀粉的含水量、反应温度、反应时间以及酸水解过程中的柠
檬酸浓度、加热时间、老化时间对大米 RS3 得率的影响,通过单因素实验和正交实
验,确定了超声波-湿热法制备 RS3 的最佳工艺条件:大米淀粉的含水率 30%、处 理温度 130 ℃、处理时间为 10 h,RS3 得率为 32.173%;在此基础上结合酸水解的
最佳工艺条件为:柠檬酸的浓度 0.15 mol/L、加热时间为 20 min、老化时间 24 h,
RS3 的得率为 40.672%。并对这两种最佳工艺条件下所制备的大米 RS3 的物理化学
性质进行表征。结果表明,超声波-湿热法结合酸水解所制备的 RS3 内部结构更为
致密,水分子不易进入,水分含量、溶解性、膨润力最小,热稳定性相对较好,在
偏光显微镜下呈现良好的分散性,说明采用超声波-湿热法结合酸水解所制备的
RS3 具有更好的理化性质。
关键词 抗性淀粉 超声波 湿热处理 酸水解 理化性质
中图分类号:TS210.4 文献标识码:A 文章编号:2017-0491( )
-
基金项目:2017 年长沙市科技计划项目(kq1701097);湖南省教育厅重点项目(17A228);
国家自然科学基金()
收稿日期:2017-1-26
作者简介:杨帆,女,1992 年出生,硕士,食品科学与工程
通讯作者:肖华西,女,1970 年出生,副教授,博士,农产品加工
Ultrasound-Damp Heat Method Combined with Acid Hydrolysis in
Preparation of Rice Resistant Starch and Its Physico - Chemical
Properties
Yang Fan Xiao Huxi Lin Qinlu Zhang Qian Wang Suyan Luo Feijun Ye Ya
(Central South University of Forestry and Technology,, Changsha, 410004)
Abstract The optimal conditions for the preparation of rice RS3 by ultrasonic-wet combined with
acid hydrolysis were studied. The influence of the moisture content, the treatment temperature, the
treatment time and the citric acid concentration, the heating time and the aging time on the yield of
RS3 in the process of ultrasonic-humidification were investigated. Through single factor
experiments and orthogonal experiments, The optimum conditions for the preparation of RS3 were
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as follows: the moisture content of rice starch was 30%, the treatment temperature was 130 ℃, the
treatment time was 10h, the yield of RS3 was 32.173%. Based on the optimal conditions of
ultrasonic- The optimum technological conditions were as follows: citric acid concentration 0.15
mol/L, heating time 20min, aging time 24 h, RS3 yield 40.672%. The physicochemical properties
of rice RS3 prepared by these two methods were characterized.The results showed that the
combination of ultrasonic-Acid hydrolysis RS3 prepared due to the more dense internal structure,
water molecules are not easy to enter, making moisture content, solubility, minimum swelling
power, thermal stability is relatively good, showing good dispersion under a polarizing
microscope, indicating the use of ultrasound - Hydrothermal method combined with acid
hydrolysis prepared RS3 has better physical and chemical properties.
Key words resistant starch, ultrasonic, wet heat treatment, acid hydrolysis, physicochemical
properties
抗性淀粉(resistant starch,RS)是指不被健康人体小肠吸收的淀粉及其分解物的总称[1],
具有良好生理功能,可抑制餐后血糖快速升高,减少血清中胆固醇和甘油三酸酯的量,并能
有效促进肠道中有益菌的生长和繁殖[2-5]。尽管 RS 的种类很多,但 RS1 和 RS2 由于性质不稳
定会在加工过程中造成大量损失, RS3 却是淀粉经糊化后由于老化(回生)作用而形成的一 而
类特殊的淀粉结构[6],因此 RS3 有较高的开发利用价值,并引起了人们的普遍关注。目前,
大米 RS3 型抗性淀粉制备方法主要有酸变性和水热处理[7]、酶法处理[8]和压热处理[9]等,这 些单一处理使大米淀粉整体降解性差,RS3 得率普遍偏低。本研究采用超声波-湿热法结合酸
水解制备大米 RS3 型抗性淀粉,通过优化实验选出最佳工艺条件,为 RS3 的工业化生产提供
一定的借鉴。
1 材料与方法
1.1 原料
东北粳米淀粉:无锡市天之源食品有限公司,抗性淀粉约占 0.67%。
1.2 试剂
无水乙醇(分析纯):天津市富于精细化工有限公司;氢氧化钠、氢氧化钾(均为分析
纯):天津市恒兴化学试剂制造有限公司;柠檬酸(食品级):潍坊英轩实业有限公司;氯 化钾(分析纯)、顺丁烯二酸(化学纯)、二水氯化钙(分析纯):国药集团化学试剂有限 公司;冰醋酸(分析纯):湖南汇虹试剂有限公司;抗性淀粉检测试剂盒:上海超研生物科
技有限公司。
1.3 主要仪器与设备
101C-2AB 电热恒温鼓风干燥箱:北京中兴伟业仪器有限公司;400T 多功能粉碎机:铂
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欧五金厂;DZKW-4 恒温振荡器:常州澳华仪器有限公司;FS-250 超声波处理器:上海生
析超声仪器有限公司;L530 台式低速离心机:湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;722s 可 见光分光光度计:上海精密科学仪器有限公司;Super4 RVA 快速粘度分析仪:澳大利亚 Newport Scientific 仪器公司;Multizoom AZ100/AZ100M 多功能显微镜:尼康仪器(上海)
有限公司;湿热反应罐:实验室自制。
1.4 方法
1.4.1 超声波-湿热法制备 RS3
制备工艺
称取一定量的大米淀粉,加入适量蒸馏水,配成不同浓度的淀粉悬浮液,将该大米淀粉
悬浮液在沸水浴中搅拌糊化 60 min,在 40 ℃下,用超声波发生器产生的 100 W 的超声波处
理 30 min,放入自制湿热反应罐中密闭平衡 24 h,调节烘箱温度,烘烤一定时间,取出冷
却至室温后于 4 ℃冷藏 24 h,烘干,研磨过 100 目筛。
单因素实验设计
选择影响 RS3 得率的 3 个主要因素:含水量、反应温度、反应时间。
(1)含水量对 RS3 得率的影响。称取 20 g 大米淀粉,加入适量蒸馏水,使其含水量分
别为 20%、25%、30%、35%、40%,将大米淀粉悬浮液在沸水浴中搅拌糊化 60 min,在 40 ℃
下,用超声波发生器产生的 100 W 的超声波处理 30 min,放入自制湿热反应罐中密闭平衡 24 h,移入烘箱中,110 ℃烘烤 10 h,取出冷却至室温后于 4 ℃冷藏 24 h,烘干,研磨过
100 目筛, 测定各样品的 RS3 含量。
(2)反应温度对 RS3 得率的影响。称取 20 g 大米淀粉,加入适量蒸馏水,使其含水量
为 25%。将该大米淀粉悬浮液在沸水浴中搅拌糊化 60 min,在 40 ℃下,用超声波发生器产
生的 100 W 的超声波处理 30 min,放入自制湿热反应罐中密闭平衡 24 h,移入烘箱中,温 度分别设置为 100、110、120、130、140 ℃,烘烤 10 h,取出冷却至室温后于 4 ℃冷藏 24
h,烘干,研磨过 100 目筛, 测定各样品的 RS3 含量。
(3)反应时间对 RS3 得率的影响。称取 20 g 大米淀粉,加入适量蒸馏水,使其含水率
为 25%。将该大米淀粉悬浮液在沸水浴中搅拌糊化 60 min,在 40 ℃下,用超声波发生器产
生的 100 W 的超声波处理 30 min,放入自制湿热反应罐中密闭平衡 24 h,移入烘箱中,在 110℃分下别烘烤 8、10、12、14、16 h,取出冷却至室温后于 4 ℃冷藏 24 h,烘干,研磨
过 100 目筛, 测定各样品的 RS3 含量。
正交实验设计
在单因素实验基础上,每个因素各选出 3 个水平,采用 3 因素 3 水平正交实验 L(34),
9
以确定最佳工艺条件 。
1.4.2 超声波-湿热法结合酸水解制备 RS3
制备工艺
称取 20 g 大米淀粉,加入适量蒸馏水,使其含水率为 30%。将该大米淀粉悬浮液在沸
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