SN∕T 4693-2016 日用乳胶消费品中石棉的测定 偏光显微镜法(出入境检验检疫).pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4693-2016 日用乳胶消费品中石棉的测定偏光显微镜法Determination of asbestos in domestic latex products-Polarized light microscope method 2016-12-12发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 4693-2016 目。昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由同家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李艳秋、徐小著、毛成涛、王兆馄、刘一龙、刘静洁、张建立。1 范围日用乳胶消费品中石棉的测定偏光显微镜法SNjT 4693-2016 本标准规定了日用乳胶消费品中温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石手11直闪石石棉纤维的偏光显微镜的定性方法。本标准适用于日用乳胶消费品中旧石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维的定性测定o2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 6682 分析实验室用水规格和试盼方法GBjT 24665 偏光思微镜3 术语和定义下列术语和l定义适用于本文件。3.1 石棉asbestos 一种天然纤维状硅酸盐矿物-分为纤维状蛇纹石和|纤维状角闪石矿物.包括温石棉、铁石棉、青石棉、阳起石、透闪石以及直闪石，长径比大于:-l:L 3.2 偏光显微镜polarized light microscope 利用七下偏光镜使光源变为偏振光并对透明矿物以及宝石进行卑微观察、分析鉴定以及研究的一种光学思微镜.通常由H镜、物镜、下偏光镜(起偏镜)、偏光镜(分析镜或者检偏镜)、补偿器、载物台、勃氏镜以及聚光镜等部分组成。3.3 补色器compensator 将已知光率本椭圆半径方位、名称手11光程差的矿物用特制的金属框架镶嵌起米，称之为补色器，最常用的补色器为云母试板、石膏试板和石英艘。4 方法提要样品通过灰化去除有机物、研磨均匀后制备成分析样片在偏光显微镜下观测，通过形态、颜色、多色性、消光角、延性等指标确认是否含石棉纤维并判定种类。SN/T 4693-2016 5 试剂和材料5.1 水:GB/T6682规定的1级水。5.2 折光1由(浸油或Rn夜):所需折射率(Rl)为1.550、1.605、1.670和1.700的浸油。5.3 石棉标准样品:温石棉、铁石棉、青石棉、透闪石、阳起石和|直闪石有证标准物质。6 仪器与设备6.1 电子天平:感量。.1g 0 6.2 偏光而微镜:偏光而微镜基本参数见GB/T24665，技术规格参见附录Ao6.3 马弗炉:具有通风装置，控温精度为(450士5)C。6.4 瓷士甘塌o7 偏光显微镜分析7.1 样品前处理称取5g左右剪切成细小碎片的样品，置于增锅中，加盖，以阻止样品燃烧并防止外来物质进入增J品。将士甘j品放入马弗炉，灰化温度需低于500C，时间不得超过6h，以口视样品崩解为口的，建议450 c灰化4h，将士甘J芮移出马弗炉，放入干燥器冷却。7.2 梓晶薄片制作在载玻片上滴2滴3滴浸油(5.2)，将适量样品放置浸;由中，用摄子将浸;由中的样品分散均匀，使纤维物质和颗粒均匀分布。盖盖玻片，轩轻按压，使盖玻片下的样品达到厚度均一。相同步骤制备空白薄片，以排除玻片与浸油受到污染。平行样个数可根据样品基体特性市l备不少于2个。7.3 观测按附录B指标观测每个视野，确定是再含石棉纤维并确定种类。然后顺序移动视野，如罔1。每个薄片应观测不少于8个视野以保证代表性。偏光思微镜下石棉纤维的鉴定主要是根据石棉纤维光学特征进行区分(具体光学特征罔片参见附录C附录H)，其鉴定指标和偏光显微镜的观察模式见表B.l。六种石棉光学指标见表B.2，色散染色物镜模式下，石棉纤维特征见表B.3o47 + + +e + + 图1视野移动示意图2 附录A(资料性附录)偏光显微镜的规格.1 具有基本偏光显微镜功能或相同功能的仪器设备。SN/T 4693-2016 .2 双H镜筒或气H镜筒，t=j镜带十字分划线、测微尺和多点计数板(气H镜筒口J提供样品观测照片), 放大倍数大于8倍。.3 圆形分度载物台，带切片夹，口r3600旋转，口J计算旋转角。.4 具备五孔物镜转换器。3600起偏器和l检偏器，可正交。配备聚光镜、勃视镜。.5 配备科勒透射照明系统。.6 配备石膏试板以及云母试板补色器。.7 配备色散染色物镜或达到!相同效果的物镜O.8 配备10倍、20倍、40倍物镜或达到相同的放大倍数。3 SN/T 4693-2016 附录B(规范性附录)石棉的光学特性及鉴定指标B.1 形态单偏光镜的观察模式下石棉的主要形态特征包括:纤维的长径比一般为10:1100:1，或者更高o长度大于5f1-rn，单纤维宽度小于0.5nl，能够分裂成细小的原纤维，并有以下两种或两种以特征:纤维束中具有一系列平行的原纤维;纤维束呈现分散末端;单一纤维呈现细针状;单个纤维混杂分布;外形有弯曲。个别石棉种类具有特殊的形态特征用于鉴定(晶型好的温石棉呈现肘节弯曲状)。所有石棉纤维在单偏光下，浸油折射率与纤维折射率相近时，纤维边缘弱化。B.2 颜色和多色性单偏光镜的观察模式下观测石棉纤维的颜色和|多色忡，可用于颜色明显和|多色性强的石棉纤维鉴定o青石棉具有很强的吸收性，转动载物台使青石棉平行于下偏光镜时呈现深监色，垂直于下偏光镜时呈现棕灰或者蓝灰色;阳起石在平行于下偏光镜时呈现绿色，在垂直于下偏光镜时呈现黄色或者浅绿色;铁石棉则由五色变为黄白色。其他种类的石棉纤维在单偏光镜下均(W.示元色、灰白色或黄白色，无多色性或者多色件不明显。B.3肖光特征以及干涉色特征B.3.1 单偏光镜模式下推进检偏镜，形成正交偏光观察模式。转功载物白3600，镜下的纤维呈现四次明亮四次黑暗特征，在完伞黑暗时纤维的延长方向与H镜十字丝的纵轴或者横轴之间的锐角夹角即为纤维的消光角。六种常见石棉中除透闪石和|阳起石之外，其余(温石棉、铁石棉、直闪石、青石棉)均为平行泊光。B.3.2 六种石棉纤维中温石棉和青石棉的最高干涉色为I级灰白或白色句透闪石、阳起石和直闪石石棉纤维最高干涉色为I级黄色至H级蓝色，铁石棉纤维最高干涉色为H级黄至皿级绿色。B.4 延性符号正交偏光镜模式下推进石膏补色板，转功载物台将石棉纤维的延长方向转至与口镜十宁丝呈45。角(NE-SW)的方向，观察石棉纤维所呈现的颜色。如果纤维呈现蓝绿色，为正延性(十九如果纤维呈现橙色或者黄色.为负延性(-)。在六种常规的石棉种类中，青石棉具负延d性，其他的石棉种类均为正延性。B.5 折射率B.5.1 石棉纤维的折射率通过与浸油的折射率之间的对比米估计，通过边缘、贝克线、突起以及色散染色现象评估。边缘、贝克线和突起均是在单偏光镜下观察，色散染色是在单偏光镜加色散染色物镜的模式下观察。4 SN/T 4693-2016 B.5.2 边缘的清晰程度和贝克线的亮度和宽度主要与两种物质的折射率的差异有关，折射率差值越大.则边缘越粗、越黑，贝克线越宽、越亮，反之若两种物质的折射率近似，则贝克线和|边缘则消失。三与物质折射率大于浸油折射率时，贝克线在物质边缘的内部出现;当物质的折射率小于浸油的折射率时，贝克线在物质的边缘外部出现。提升镜筒，贝克线向折射率大的方向移动.下降镜筒，贝克线向折射率小的方向移动o8.5.3 突起描述纤维与浸油之间的对比程度。纤维与浸油之间的折射率差值越大，突起越明显。发现较高的突起，则观察色散染色现象没有意义，应更换另外一种折射率的浸油。表B.1偏光显微镜下进行石棉纤维鉴定的常规指标观察指标观察模式形态所有模式颜色和多色性单偏光均质体特征If交偏光消光特征If交偏光延性符号正交偏光折射率单时光和色散染色表8.2偏光显微镜下六种石棉纤维光学特性有棉种形态和颜色折射率范围双折射率?肖光二涉色延性类符号温有棉弯曲状纤维。纤维束具有分I级灰正1.5:,7 1.554 (纤维状散的*端和扭J斤。长宽比。.CJCJ4CJ.CJ17平行消光臼或臼延蛇纹有)通常大T1CJ:L无色1.545 1.557 色4性铁石棉平直|状纤维，长宽比通常大H级:黄正(纤维状T1。尤色至棕色，尤多1.670 1.675 通常是平行至囚级延色性或轻微的多色性-可能存。Jl21CJ.CJ54 ?肖光铁闪币=)1.683 1.69/ 绿色4性在不透明包裹体白石棉平直针状纤维，长宽比通常大I级灰负于10: 1。无色至棕色，无多1.6lO 1.692 通常是平行(纤维状。.0030.022白或白延专hJI)，J有)色性或轻微的多色性，可能存1.6n1.700 ?肖光色4性在不透明包裹体平直或弯曲的纤维或者纤维I级:黄正直闪fT束。长宽比通常大T10 L 1.59(j1.(j54 有棉直川有解理碎片的长宽比可。.OB0.028平行消光色至E延1.6251.667 级蓝色4性能小TlCJ: 10无色至完棕色透闪石平行或者倾透闪石、平直或弯由的纤维或者纤维1.599 1.62CJ 斜消光(消光I级黄If 束。长宽比通常大于10L 。.0170.028角可以达到同1起句1.622 1.641 色至E延t棉直闪t解理碎片的长宽比可同1起有200 );说台级蓝色11 能小T10: L元色至浅绿色1.6191.658 的纤维显不。.0170.0281.641 1.677 平行消光3 SN/T 4693-2016 表B.3色散染色特征指数t棉种类折射液Y 句棉1.550HD 品红至亮商绿色J为S20nm620 nm 高绿至浅在色A。为600nm700 nm 铁石棉1.6lOHD 黄色至品红色A。为420nm 520 nm 商品红至浅商色()为560nm 660 nm 青石棉1.700HD 黄色至品红()为420nm520 nm 浅黄至金黄色。为360nm460 nm 直户、j石1.60SHD ?炎黄至黄色A。为:nonm430 nm 金黄至浅蓝绿色A。为4日 onm700 nm 透闪n1.605HD 浅黄至黄色l为330nm430 nm 金黄至浅蓝绿色为460nm700 nm 1.605HD 浅黄色为260日m360nm 浅黄至金黄色。为360nm460 nm 同1起n黄色至品红l为420nm520 nm 金黄至蓝色A。为450nm600 nm 1.630HD 6 SN/T 4693-2016 附录C(资料性附录)温石棉偏光显微镜特征图片温石棉偏光显微镜特征罔片见罔C.l罔C.7。图C.1单偏光1.550图C.2单偏光1.550图C.3石膏试板1.550图C.4石膏试板1.550图C.5正交偏光1.550图C.6正交偏光1.550图C.7色散染色1.5507 SN/T 4693-2016 附录D(资料性附录)铁石棉偏光显微镜特征图片铁石棉偏光显微镜特征罔片见罔D.l罔D.7o图D.1单偏光1.680图D.2单偏光1.680图D.3正交偏光1.680图D.4正交偏光1.680图D.5石膏试板1.680图D.6石膏试板1.680图D.7色散染色1.6808 SN/T 4693-2016 附录E(资料性附录)青石棉偏光显微镜特征图片青石棉偏光显微镜特征罔片见罔E.l罔E.8o图E.1单偏光1.700 图E.2单偏光1.700图E.3正交偏光1.700图E.4正交偏光1.700 图E.5石膏试板1.700图E.6石膏试板1.700 图E.7色散染色1.700图E.8色散染色1.6809 SN/T 4693-2016 附录F(资料性附录)直闪石棉偏光显微镜特征图片直闪石棉偏光显微镜特征图片见罔F.l 图F.8o图F.1单偏光1.605图F.2单偏光1.605图F.3正交偏光1.605图F.4正交偏光1.605图F.5石膏试板1.605图F.6右膏试板1.605图F.7色散染色1.605图F.8色散染色1.60510 SN/T 4693-2016 附录G(资料性附录)透闪石棉偏光显微镜特征图片透闪石棉偏光显微镜特征罔片见罔G.l罔G.8。图G.1单偏光1.605图G.2单偏光1.605图G.3正交偏光1.605图G.4正交偏光1.605图G.5石膏试板1.605图G.6石膏试板1.605图G.7色散染色1.605图G.8色散染色1.60511 SN/T 4693-2016 附录H(资料性附录)阳起石棉偏光显微镜特征图片阳起石棉偏光显微镜特征罔片见罔H.l罔H.7。图H.1单偏光1.605图H.2单偏光1.605图H.3正交偏光1.605图H.4正交偏光1.605图H.5石膏试板1.605图H.6石膏试板1.60512 SN/T 4693-2016 图H.7色散染色1.60513