资源描述
采用直接电位法检测混凝土中可溶离子含量的研究
范文涛1 ,戴民2 ,宁柱伟1
(1.辽宁省建设科学研究院,沈阳 110005)
(2.沈阳建筑大学材料科学与工程学院,沈阳 110168)
摘 要:本文论述采用直接电位法检测混凝土中可溶离子含量的测试原理、方法、过程,并以测试钠离子含量为例,与火焰光度计法进行比较,测试的结果准确度高,过程操作简便,测试范围广,易于在实际工作中推广应用。
关键字: 直接电位法;可溶离子;能斯特方程;电位曲线;电极
Studies on Detecting the Content of Dissoluble Ions in Concrete by Direct Potential Method
Fan Wentao1 ,Dai Min2 ,Ning Zhuwei1
(1. Construction of Science Research Institute of Liaoning Province)
(2.School of Material Science and Engineering , Shenyang Jianzhu University,Shenyang 110168)
Abstract: The theory, means and process about detecting the content of dissoluble ions in concrete by direct potential method were discussed. Comparing with flame photometry in Na+ content detecting, the direct potential method was more accurate, simpler and more accommodative, and will be easy to be promoted and used in reality occasion.
Key words: direct potential method, dissoluble ion, Nernst equation, potential curve, electrode
1 引言
在混凝土建筑工程检测过程中, 我们经常遇到混凝土裂缝、变色、膨胀等破坏现象,为了能够找出混凝土的破坏原因,除了对混凝土外部条件进行分析外,还需要对混凝土内部的一些可溶的离子含量进行分析,比如氯离子、钾离子、钠离子、镁离子等,将内外因素相结合,才能更准确判断混凝土破坏的原因,提出合理的解决方案。
测定混凝土中可溶离子含量目前没有统一的国家标准方法,我们在检测过程中采用直接电位法测量,通过已知样品分析、不同仪器测试结果比对等手段,发现采用直接电位法测量较为准确、方便,可以做为混凝土中可溶离子含量测定一种可行的方法。
2 测试原理
采用直接电位法测定混凝土中可溶解的离子含量,利用离子选择电极和参比电极对被测量溶液中待测定的离子进行测量,把被测离子的活度表现为电极电位,不同的离子活度,电极产生的电位不同,在一定离子强度时,活度又可以转化为浓度,从而实现分析测定。
该测试方法的理论依据为能斯特方程(1),公式如下。从公式中可见,离子电极在溶液中所产生的电位与被测离子的活度呈线性关系,测得电位即可通过公式算出离子浓度。
(1)
式中:E—离子电极在溶液中所产生的电位(V);
E0—电极系统的截距电位,在一定条件下可看作一常数(V);
R—气体常数(8.314J ·K-1·mol-1);
T—液体的绝对温度[(273.15+t)k];
F—法拉第常数(96487C·mol-1);
n—离子价数;
±—正号和负号分别对应于阳离子和阴离子;
ax—被测离子的活度(g/l)。
3 本实验方案中采用的仪器设备
本实验以测试硬化混凝土中的钠离子为例,需要的仪器设备有:微机离子计(分辨率0.001mg/l);自动控温电磁搅拌器; 217型双盐桥饱和甘汞电极;102型钠电极;火焰光度计;温度计等。
电位法测试仪器安装示意图,见下图1。
图1 仪器安装示意图
1电极(217型双盐桥饱和甘汞电极;102型钠电极);2容器(盛待测样品溶液);3自动控温电磁搅拌器;4微机离子计
4 测试前的准备工作
4.1配置标准溶液
制取无钠水,采用蒸馏水或电参水通过离子交换柱,再用石英亚沸蒸馏器进行二次蒸馏,所提取的无钠水用聚乙烯容器隔绝空气保存,备使用。
称取11.7g已于250℃~350℃烘过2h的氯化钠(基准试剂),精确至0. 1mg,置于烧杯中,加无钠水溶解后,移入到200ml容量瓶中,用无钠水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,记为标准溶液N1,此标准溶液中每升含10-1mol氯化钠。
用50ml移液管吸取50mlN1溶液放入500ml容量瓶中,用无钠水稀释至500ml,即为浓度为10-2mol/l的溶液,记为标准溶液N2;按此方法分别制取浓度为10-3mol/l的标准溶液N3、浓度为10-4mol/l的标准溶液N4、浓度为10-5mol/l的标准溶液N5。
4.2标准曲线的制作
将电极与微机离子计连接,为了减少测量误差,测量前用去离子水清洗电极,达到规定的空白电位值。调整温度加热装置,将温度控制在20±1℃。分别用烧杯盛取标准溶液N1、N2、N3、N4、N5,在测量前加入少许氨水,使PH值在10左右,放入电极下,启动自动搅拌器,读取微机离子计上的电位值,结果如下,见表1。
表1 标准溶液的电位值
序号
标准溶液浓度(mol/l)
电位值(mV)
N1
10-1
77.2
N2
10-2
129.0
N3
10-3
177.7
N4
10-4
244.5
N5
10-5
275.9
根据表1数据,制成钠离子标准溶液的电位曲线,见图2。
图2 钠离子标准溶液的电位曲线
5 待测样品的制备
取10组混凝土试样,分别将其破碎,剔除石子;将样品缩分至30克,研磨至全部通过0.08mm的筛;用磁铁吸出试样中的金属铁屑;试样置烘箱中于105℃~110℃烘至恒重,取出后放入干燥器中冷却至室温。
每个样品称取5g试样(称准至0.0001g),置于具塞磨口瓶内,加入250.0ml水,密塞后剧烈振摇3min~4min,置于电震荡器上震荡浸泡6h,以快速定量滤纸过滤,做为待测溶液。
6 样品的测试
将待测溶液采用直接电位法与火焰光度计法同时进行测试,并计算出钠离子含量百分数,测试结果见表2。
表2 混凝土样品中钠离子含量测试结果
样品
编号
直接电位法
火焰光度计
相对误差
(%)
测试结果(mol/l)
计算结果(%)
检测结果(%)
A1
1.013×10-3
0.116
0.117
0.9
A2
1.513×10-3
0.174
0.175
0.6
A3
1.125×10-3
0.129
0.129
0.0
A4
1.073×10-3
0.123
0.122
0.8
A5
1.010×10-3
0.116
0.116
0.0
A6
1.243×10-3
0.143
0.144
0.7
A7
1.055×10-3
0.121
0.120
0.8
A8
1.513×10-3
0.174
0.175
0.6
A9
1.004×10-3
0.115
0.114
0.9
A10
1.313×10-3
0.151
0.150
0.7
以火焰光度计法做为基准方法,计算出相对误差,最大相对误差为0.9%,在一般的科学和生产中测试结果的质量分数如小于0.1时,允许的相对误差不超过1%,可见采用直接电位法测试的结果能够满足分析测试要求。
7 结论
采用直接电位法测量混凝土中的可溶离子含量,根据所测试的离子选择相关的电极,如测试混凝土中氯离子,可以选择氯离子选择电极作为测量电极,甘汞电极为参比电极,使测试的结果受其它离子的干扰性减少,测试的准确度提高,同时测试的范围广泛。
在测试过程中一般只需将离子电极和参比电极插入样品溶液中 ,即可直接从离子计上读出结果,由于该测试方法不破坏试液的组成,可以连续进行不同离子含量的测定,具有操作简便、分析速度快的优点,可以实现自动化,易于在检测工作中推广应用。
参考文献:
[1] 林树昌,曾泳淮.化学分析[M].北京:高等教育出版社.1993 229-258
[2] 中华人民共和国建设部.GB/T50344-2004 建筑结构检测技术标准[S].北京:中国建筑工业出版社,2004.
[3] 王海瑞.水泥化验室实用手册[M]. 北京:中国建材工业出版社,2001.
作者简介:范文涛(1976~),男,辽宁沈阳人,高级工程师
通讯地址:沈阳市和平区和平南大街88号(110005)
E-mail:fwt0785@
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