槽液各成分分析方法.doc

温州鸿升集团有限公司

电
镀
各
槽
液
分
析
方
法

编制：温在亮
鸿升集团化验室

为确保电镀产品质量达到要求，需要定期对电镀槽液进行维护以达到工艺要求。相关人员定期对电镀槽液进行化验分析，及时补充不足的成分，维持槽液性能稳定。
电镀车间综合线：氰化镀铜、焦磷酸铜、打底镍槽、冲击镍槽、光亮酸铜槽、半光镍槽、光亮镍槽、三价铬槽、六价铬槽。
电镀车间自动线：预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及六价铬槽。

电镀槽液每周分析一次，做好相关记录，并及时上报品保部门。
氰化镀铜槽：
Cu： ①取氰化镀铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+1g
④加热至澄清，溶液呈浅蓝色
⑤+10ml1:1
⑥+5滴PAN指示剂
⑦用0.1N EDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。
CuCN：△×4.48 g/L

：①取氰化镀铜槽液10.0ml于250ml锥形瓶
②+50ml
③+10ml10%KI
④用0.1N 滴定，溶液由清澈至刚出现浑浊到达终点。
游离NaCN：△×0.981 g/L
焦磷酸铜槽：
：①取焦磷酸铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③加热至50℃
④+10ml1:1
⑤+5滴PAN指示剂
⑥用0.1N EDTA滴定，溶液由紫色转为绿色到达终点。
：△×7.53 g/L

： ①取焦磷酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+8~10ml1N 调节PH至3.8~4.0
④+25ml0.2N
⑤加热煮沸3min，冷却后转移至250ml容量瓶，加水至刻度线。
⑥过滤，静置后取滤液100ml至250ml锥形瓶
⑦+10~15ml PH=10缓冲溶液
⑧+5滴PAN指示剂
⑨用0.1N EDTA溶液滴定，溶液由紫色转为黄绿色到达终点。
：(5-0.25×△）×87.00 g/L
:(-×0.578）/0.527 g/L
光亮酸铜槽：
：①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+1:1调节PH至9.9~10
④+5滴PAN指示剂
⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。
：△×25.00 g/L

: ①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+5滴甲基橙指示剂
④用0.1N NaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。
：△×4.90 g/L

: ①取光亮酸铜槽液25.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③加热至50℃
④+3ml 1:1
⑤+2滴0.1N溶液浑浊
⑥用0.01N 滴定，溶液由浑浊转为清澈到达终点。
：△×14.20 g/L冲击镍槽：
：①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+10ml 1:1
④+0.05g紫脲酸铵指示剂
⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。
：△×11.90 g/L

HCl： ①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+10ml 1:1
④+5滴甲基橙
⑤用0.1N NaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。
HCl：△×3.65 g/L
三价铬槽：
导电盐： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+30ml
③+10ml 硼酸指示剂 溶液显绿色
④用0.1N NaOH滴定，溶液由绿色转为浅红色到达终点。
：△×6.20 g/L

辅加剂： ①取三价铬槽液50.0ml于250ml锥形瓶
②+10ml 1:1HCl
③+50ml 转移至125ml分液漏斗
④摇晃均匀，静置后放出下层溶液
⑤+15ml 冲洗上层溶液，放出下层溶液，重复2次。将剩余液体倒入250ml锥形瓶
⑥+10ml无水荡洗分液漏斗并倒入装有剩余液体的锥形瓶中
⑦+5滴溴甲酚紫指示剂
⑧用0.1N NaOH滴定，溶液由黄色转为蓝色到达终点。
辅加剂：△×1.80 g/L

： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+150ml
③+1g摇晃均匀
④加热溶液，保持微沸20~30min至溶液完全变黄
⑤+2g
⑥+10ml 浓HCl
⑦+5ml 10%KI
⑧+5滴淀粉指示剂
⑨用0.1N 滴定，溶液由棕色转为绿色到达终点。
：△×1.73 g/L
测量方案2：
： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+75ml
③+10ml 1:1
④+1ml 85%
⑤+10ml 1%
⑥+2g
⑦加热煮沸2min，冷却
⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸
⑨用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。
：△×1.73 g/L

六价铬槽（包括综合线和自动线）：
： ①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml
于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml）
②+75ml
③+10ml 1:1
④+1ml 85%
⑤+3滴苯代邻氨基苯甲酸
⑥用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。
：△×33.33 g/L
测量方案2：
： ①取六价铬槽液220ml于250ml 量筒
②插入洁净的量程为20~30Be的波美计
③读数，精确至0.01Be（最后一位估读）
④将波美度换算成密度
⑤按照换算公式： g/L
或按照铬酐含量与相对密度对照表读出铬酐读数

: ①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml）
②+75ml
③+10ml 1:1
④+1ml 85%
⑤+10ml 1%
⑥+2g
⑦加热煮沸2min，冷却
⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸
⑨用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。
：[△-△（第一步测）]×6.93 g/L

测量方案2：
①由测量方案2测得含量
②然后根据铬酐浓度得出所需吸取六价铬槽液量：

③吸取Vml六价铬槽液至25ml比色管中，加水至刻度线，摇匀
④放在比色管架上的1号和2号管之间，在日光灯下进行比色，若试样颜色浓于2号比色管，则在2号和3号之间进行比色，依次类推。然后确定并估计出槽液的三价铬浓度。
附：三价铬的浓度如下表：
比　色　管
1号管
2号管
3号管
4号管
5号管
6号管
浓度g/L
0
C×1%
C×2%
C×3%
C×4%
C×5%
表中C为铬酐的浓度

： ①用移液管分别取20ml六价铬槽液于离心管A及B中
②分别加入5ml 1:1HCl
③+10ml 20%于离心管A中
④+10ml 于离心管B中
⑤封盖摇匀并置于离心器中
⑥调节离心时间为5min，转速由0慢慢调节至1400rpm
⑦读出离心管A、B的读数
：读数A-B g/L
镍槽（包括自动线预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及综合线打底镍、半光亮镍、全光亮镍1和全光亮镍2）：
： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+10ml 1:1
④+0.05g紫脲酸铵指示剂
⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。
：△×5.87 g/L

： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+100ml
③+3滴10%
④用0.1N 滴定，溶液由白色浑浊转为刚出现红色浑浊即到达终点。
：△×11.90 g/L
：（-0.25×）×4.78 g/L

： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+40ml 10%（甘露醇）
③+10ml 1:1
④+3滴BPC指示剂（溴甲酚紫）
⑤用0.1N NaOH滴定，溶液由黄色转为刚呈淡紫色到达终点。
：△×6.18 g/L

测量方案2：
： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶
②+40ml
③+10ml 10%
④+10ml 1:1（丙三醇）
⑤+10滴酚酞指示剂
⑥用0.1N NaOH滴定，溶液由绿色转为乳白色到达终点（过量则呈红色）
：△×6.18 g/L
各槽液相关工艺范围
综合线：
氰化镀铜槽 游离NaCN： 5—15 g/L
CuCN： 30—40 g/L

打底镍槽 : 200—250 g/L
： 10—20 g/L
： 10—20 g/L

冲击镍槽 ： 100—200 g/L
HCl： 30—80 g/L

焦磷酸铜槽 : 35—70 g/L
: 170—320 g/L

光亮酸铜槽 ： 180—210 g/L
： 55—65 g/L
： 60—120 mg/L

半光亮镍槽 : 220—280 g/L
: 45—55 g/L
: 40—50 g/L
全光亮镍槽 : 220—280 g/L
: 45—55 g/L
: 35—45 g/L

三价铬槽 10—16 g/L
导电盐 90—120 g/L
辅加剂 6—10 g/L

六价铬槽 : 200—250 g/L
: 2—4 g/L
: 0.8—1.5 g/L

自动线：
预镀镍槽 : 180—250 g/L
： 45—60 g/L
： 40—50g/L

半光亮镍槽 : 220—280 g/L
: 45—55 g/L
: 40—50 g/L

全光亮镍槽 : 230—280 g/L
: 50—60 g/L
: 40—50 g/L

镍封槽 : 180—250 g/L
: 55—85 g/L
: 40—50 g/L

六价铬槽 : 200—250 g/L
: 2—4 g/L
: 0.8—1.5 g/L

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