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1、 温州鸿升集团有限公司 电 镀 各 槽 液 分 析 方 法 编制：温在亮 鸿升集团化验室 为确保电镀产品质量达到要求，需要定期对电镀槽液进行维护以达到工艺要求。相关人员定期对电镀槽液进行化验分析，及时补充不足的成分，维持槽液性能稳定。 电镀车间综合线：氰化镀铜、焦磷酸铜、打底镍槽、冲击镍槽、光亮酸铜槽、半光镍槽、光亮镍槽、三价铬槽、六价铬槽。 电镀车间自动线：预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及六价铬槽。 电镀槽液每周分析一次，做好相关记
2、录，并及时上报品保部门。 氰化镀铜槽： Cu： ①取氰化镀铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+1g ④加热至澄清，溶液呈浅蓝色 ⑤+10ml1:1 ⑥+5滴PAN指示剂 ⑦用0.1N EDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。 CuCN：△×4.48 g/L ：①取氰化镀铜槽液10.0ml于250ml锥形瓶 ②+50ml ③+10ml10%KI ④用0.1N 滴定，溶液由清澈至刚出现浑浊到达终点。 游离NaCN：△×0.981 g/L 焦磷酸铜槽： ：①取焦
3、磷酸铜槽液2.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③加热至50℃ ④+10ml1:1 ⑤+5滴PAN指示剂 ⑥用0.1N EDTA滴定，溶液由紫色转为绿色到达终点。 ：△×7.53 g/L ： ①取焦磷酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+8~10ml1N 调节PH至3.8~4.0 ④+25ml0.2N ⑤加热煮沸3min，冷却后转移至250ml容量瓶，加水至刻度线。 ⑥过滤，静置后取滤液100ml至250ml锥形瓶 ⑦+10~1
4、5ml PH=10缓冲溶液 ⑧+5滴PAN指示剂 ⑨用0.1N EDTA溶液滴定，溶液由紫色转为黄绿色到达终点。 ：(5-0.25×△）×87.00 g/L :(-×0.578）/0.527 g/L 光亮酸铜槽： ：①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+1:1调节PH至9.9~10 ④+5滴PAN指示剂 ⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由深蓝转为绿色到达终点。 ：△×25.00 g/L
5、 ①取光亮酸铜槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+5滴甲基橙指示剂 ④用0.1N NaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。 ：△×4.90 g/L : ①取光亮酸铜槽液25.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③加热至50℃ ④+3ml 1:1 ⑤+2滴0.1N溶液浑浊 ⑥用0.01N 滴定，溶液由浑浊转为清澈到达终点。 ：△×14.20 g/L冲击镍槽
6、 ：①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+10ml 1:1 ④+0.05g紫脲酸铵指示剂 ⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。 ：△×11.90 g/L HCl： ①取冲击镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+10ml 1:1 ④+5滴甲基橙 ⑤用0.1N NaOH滴定，溶液由红色转为黄色到达终点。
7、 HCl：△×3.65 g/L 三价铬槽： 导电盐： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+30ml ③+10ml 硼酸指示剂 溶液显绿色 ④用0.1N NaOH滴定，溶液由绿色转为浅红色到达终点。 ：△×6.20 g/L 辅加剂： ①取三价铬槽液50.0ml于250ml锥形瓶 ②+10ml 1:1HCl ③+50ml 转移至125ml分液漏斗 ④摇晃均匀，静置后放出下层溶液 ⑤+15ml
8、 冲洗上层溶液，放出下层溶液，重复2次。将剩余液体倒入250ml锥形瓶 ⑥+10ml无水荡洗分液漏斗并倒入装有剩余液体的锥形瓶中 ⑦+5滴溴甲酚紫指示剂 ⑧用0.1N NaOH滴定，溶液由黄色转为蓝色到达终点。 辅加剂：△×1.80 g/L ： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+150ml ③+1g摇晃均匀 ④加热溶液，保持微沸20~30min至溶液完全变黄 ⑤+2g ⑥+10ml 浓HCl
9、 ⑦+5ml 10%KI ⑧+5滴淀粉指示剂 ⑨用0.1N 滴定，溶液由棕色转为绿色到达终点。 ：△×1.73 g/L 测量方案2： ： ①取三价铬槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+75ml ③+10ml 1:1 ④+1ml 85% ⑤+10ml 1% ⑥+2g ⑦加热煮沸2min，冷却 ⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸 ⑨用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到
10、达终点。 ：△×1.73 g/L 六价铬槽（包括综合线和自动线）： ： ①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml 于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml） ②+75ml ③+10ml 1:1 ④+1ml 85% ⑤+3滴苯代邻氨基苯甲酸 ⑥用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。 ：△×33.33 g/L 测量方案2： ： ①取六价铬槽液220ml于250ml 量筒
11、 ②插入洁净的量程为20~30Be的波美计 ③读数，精确至0.01Be（最后一位估读） ④将波美度换算成密度 ⑤按照换算公式： g/L 或按照铬酐含量与相对密度对照表读出铬酐读数 : ①取六价铬槽液5.0ml，稀释至100ml后取稀释液2ml于250ml锥形瓶（含原槽液0.1ml） ②+75ml ③+10ml 1:1 ④+1ml 85% ⑤+10ml 1% ⑥+2g ⑦加热煮沸2min，冷却
12、 ⑧+3滴苯代邻氨基苯甲酸 ⑨用0.1N 滴定，溶液由紫红色转为绿色到达终点。 ：[△-△（第一步测）]×6.93 g/L 测量方案2： ①由测量方案2测得含量 ②然后根据铬酐浓度得出所需吸取六价铬槽液量： ③吸取Vml六价铬槽液至25ml比色管中，加水至刻度线，摇匀 ④放在比色管架上的1号和2号管之间，在日光灯下进行比色，若试样颜色浓于2号比色管，则在2号和3号之间进行比色，依次类推。然后确定并估计
13、出槽液的三价铬浓度。 附：三价铬的浓度如下表： 比 色 管 1号管 2号管 3号管 4号管 5号管 6号管 浓度g/L 0 C×1% C×2% C×3% C×4% C×5% 表中C为铬酐的浓度 ： ①用移液管分别取20ml六价铬槽液于离心管A及B中 ②分别加入5ml 1:1HCl ③+10ml 20%于离心管A中 ④+10ml 于离心管B中 ⑤封盖摇匀并置于离心器中 ⑥调节离心时间为
14、5min，转速由0慢慢调节至1400rpm ⑦读出离心管A、B的读数 ：读数A-B g/L 镍槽（包括自动线预镀镍、半光亮镍、全光亮镍、镍封以及综合线打底镍、半光亮镍、全光亮镍1和全光亮镍2）： ： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+10ml 1:1 ④+0.05g紫脲酸铵指示剂 ⑤用0.1N EDTA滴定，溶液由棕色转为紫色到达终点。 ：△×5.87 g/L ： ①取镍槽液1.
15、0ml于250ml锥形瓶 ②+100ml ③+3滴10% ④用0.1N 滴定，溶液由白色浑浊转为刚出现红色浑浊即到达终点。 ：△×11.90 g/L ：（-0.25×）×4.78 g/L ： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+40ml 10%（甘露醇） ③+10ml 1:1 ④+3滴BPC指示剂（溴甲酚紫） ⑤用0.1N NaOH滴定，溶液由黄色转为刚呈淡紫色到达终点。
16、 ：△×6.18 g/L 测量方案2： ： ①取镍槽液1.0ml于250ml锥形瓶 ②+40ml ③+10ml 10% ④+10ml 1:1（丙三醇） ⑤+10滴酚酞指示剂 ⑥用0.1N NaOH滴定，溶液由绿色转为乳白色到达终点（过量则呈红色） ：△×6.18 g/L 各槽液相关工艺范围 综合线： 氰化镀铜槽 游离NaCN： 5—15 g/L CuCN：
17、 30—40 g/L 打底镍槽 : 200—250 g/L ： 10—20 g/L ： 10—20 g/L 冲击镍槽 ： 100—200 g/L HCl： 30—80 g/L 焦磷酸铜槽 : 35—70 g/L : 170—320 g/L 光亮酸铜槽 ： 180—210 g/L
18、 ： 55—65 g/L ： 60—120 mg/L 半光亮镍槽 : 220—280 g/L : 45—55 g/L : 40—50 g/L 全光亮镍槽 : 220—280 g/L : 45—55 g/L : 35—45 g/L 三价铬槽 10—16 g/
19、L 导电盐 90—120 g/L 辅加剂 6—10 g/L 六价铬槽 : 200—250 g/L : 2—4 g/L : 0.8—1.5 g/L 自动线： 预镀镍槽 : 180—250 g/L ： 45—60 g/L ： 40—50g/
20、L 半光亮镍槽 : 220—280 g/L : 45—55 g/L : 40—50 g/L 全光亮镍槽 : 230—280 g/L : 50—60 g/L : 40—50 g/L 镍封槽 : 180—250 g/L : 55—85 g/L : 40—50 g/L 六价铬槽 : 200—250 g/L : 2—4 g/L : 0.8—1.5 g/L 16
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