NY∕T 3596-2020 硫磺悬浮剂(农业).pdf

ICS 65.100.30 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准硫磺悬浮剂Sulfur suspension concentrates 2020-03-20发布NY/T 3596一2020代替HG厅2316-19922020-07 -01实施中华人民共和国农业农村部发布NY /1 3596-2020 G/T 2316-1992相比，除编辑性修改外主要技一一硫磺质量分数由45%和50%两种规格改为50%一种规格(见3.2，1992年版的3.2); 增加frlll质量分数控制项目(见3.2); p-指标由5.09. 0改为6.09. O(见3.2，1992年版的3.2); 悬浮率由不低于92%改为不低于90%(见3.2，1992年版的3.2); 取消平均粒径控制j项目(见3.2，1992年版的3.2); 湿筛试验由通过0.045mm试验筛不低于98%改为通过75m试验筛不低于99%(见3.2，1992年版的3.2); 一一增加持久起泡性控制项目(见3.2); 一一增加倾倒性控制l项目(见3.2); 一一增加低泪t稳定性控制项目(见3.2); 一一增加硫l政质量分数测定的高效液相色谱法(见4.的;-增加llill质量分数的测定(见4.日，一一热储稳定性试验由热fr击后测定硫磺质量分数和悬浮率改为测定硫硫质量分数、悬浮率、pI-l、倾倒性和湿筛试验(见4.12，1992年版的4.6); 保证期内(半年后)悬浮率允许降至标明值的95%改为质量保证期内各项指标均应狗合标准要求(见5.2，1992年版的6.4);本标准由农业农村部种植业管理司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位。河北双吉化工有限公司、昆明农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人.张立、英11烧成、李榆庆、赵清华.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-G/T 2316-1992。I NY/T 3596-2020 硫磺悬浮剂范围本标准规定了硫磺悬浮剂的要求、试验方法、验收和l质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标111，适用于由硫磺、水、助齐IJ和棋料JJI工而成的硫磺悬浮剂。注:硫磺的其他名称、2 规范性引用文件3 要求3. 1 外观可流动的3.2 技术指标硫磺悬浮JIJ还应符合表项目不应有结块。指标NY/T 3596-2020 4 试验方法警示使用本标捕一的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4. 1 一般规定本标准所用试剂和l水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定饺GB/T8170-2008中4.3.3的规定执行。4. 2 抽样按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法liffJ定在11样的包装牛;哉终抽样量应不少于800 mL。4. 3 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与硫磺质量分数的测定同时进行。在相同的色l苦操作条件下，试样溶液中某色i吉峰的保留时间与标样溶液中硫的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4. 4 硫磺质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用四氢l庆峭浴f町，以甲醇为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(264nm)，对试样中的硫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用化学分析方法9!tl定，具体操作参见附录Bo4.4.2 试剂和溶液甲醉:色1曾纯。四氢l庆l喃。N，N-二甲基甲毗!胶。水:新蒸二次蒸i古i水或超fill水。硫磺标样已知硫1荫质量分数，;98.0%。4. 4. 3 仪器商效液相色i苦仪。具有紫外可变波长检测器。色谐数据处理机或工作站。色i昔柱250mm X4. 6 mm (内径)不锈钢柱，内装C、5m填充物(或等同效果的色i首位)。过滤器滤!民孔径。45m。微革进样那50L。定:ill进样管5L。超声波清洗器。4.4.4 高效液相色1曹操作条件流动相:甲醉，经iJ!lI民过滤，并进行脱气。流速1.2 mL/ mino 柱温室!H混度变化不大于20C)。检测lJil王，2 6lnmo 进样体积，5L。保留时间硫磺约7.7mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫磺悬浮剂高效液相色谐图见图104. 4. 5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备私蚁。05g(精确至0.0001 g)硫磺标样于50mL容量瓶中，如15mL蒸饿水振摇，再加入5mLN, N二甲基甲酷!段，最后1m入四氢映l喃稀释至刻度，超声波振荡5min，冷却1至室瓶，摇匀。用移液管吸取10mL上述溶液于另一504.4.5.2试样分数按式(1式中w, A 1n, z A, rn 4. 4. 5. 5 允许差硫磺质量分数2次4. 5 呻质量分数的测定4.5. 1 方法提要NY/T 3596-2020 变化小于中硫磺的质量(1) 试样用酸消解后制备成水浴液，用原子荧光光谱仪视定该溶液中刑1元素的含量，其定量限为0.01f.lg/go也可采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定，具体操作参见附录Co4. 5. 2 试剂和溶液硝自主溶液，c(HNO，)=0.2mol/L。高氨酸。盐自主:CHCD=36.0%38. 0%。混酸，1tCHCIO. HNO,)= l 30 盐股溶液，1t(HCIH2)=1 9。双氧水。3 NY / T 3596- 2020 抗坏J(ll般。硫服。抗坏J(ll股-硫)睬混合溶液，lOg抗坏Jl酸和lOg硫服用100mL 7(浴解-1iI1标准浴液，p(As)=l.0 mg/mL。辛苦封冷藏.则l氢化例。氮氧化俐。jtiU氯气。4. 5. 3 仪器原子荧光光谱仪.电热套.4. 5. 4 原子荧光光谱操作条件测试方法多点曲线。光电倍增管负高压，260Vo 灯电V，80mA。钱气流1孟600mL/mino 捐I气流i.l:800 mL/ mino 泵转j在100r/min。积分时间:5 S o 4. 5. 5 测定步骤4. 5. 5. 1 标样溶液的制备4. 5 5. 1. 1 呻标准储备液的配制m移液笆1吸收币l标准溶液1mL于1000mL容主i瓶中，用硝股溶液定容。配成1mg/L的标准储备液。可放冰箱冷藏保存一个月.4. 5. 5.12 确标准使用液的配制在0g/L-l0g/L的浓度范围内配制6挡不同浓度的标准使用液.分别l吸取一定莹的1mg/L的帅标准储备液(0mL、O.1 mL,O . 2 mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL)于50mL容iil瓶中，加入盐自主溶液25mL，再JJII入抗坏血殷-硫服混合液5mL，用水定容至50mL。室B!t放置2h以上。4.5.5.2 试样溶液的制备4. 5. 5. 2 1 湿法消解称Jj且试样0.5g(粉fifo至O.000 1 g), ):，于150mL钳形瓶1:1:1，加入10mL硝酸，将骨IJB瓶放在电热套上级饿加热，直至黄烟基本消失;稍冷后力n人10mL I屁脸，在加热器上大火加热，至试样完全消解而得到透明的浴液(有时箭酌情补加混酸);稍冷后加入10mL 水，加热至沸且冒白烟，再保持数分钟以驱除残余的混酸，然后冷圭和到室温，待配制试样测定溶液.4. 5. 5. 2. 2 试样测定溶液的配制把tl训导的消lfl溶液全部转移到50mL容量瓶中(若溶液tU现浑浊、沉淀或机械性杂质，则务必过IJ!.), 用水定容到50mL。当试样中币l的质量分数小于2.5g/g 时，1仅定容后的消解液20mL到50mL容fH;瓶中，如1入抗坏J(llR主-硫服混合液5mL，然后用盐股浴液定容3iJJ50 mL，室温放fi2 h以上。当试样中仰的质iii;分数在2.5g/g-10月/g之间，1仅定容后的消解液5mL 3i1J 50 mL容iU瓶中，力n人抗坏Jl自主硫Jll在混合液5mL，再加l人盐股溶液25mL，并HJ水定容到50mL，室lil，放血2h以上。生i试样中刑的质量分数大于10周/gr时，取定容后的消解液O.5 mL 3iJJ 50 mL容盐瓶中，如l入抗坏血般-硫!振混合液5mL，再加入盐酸溶液25mL，并用水定容到50mL，室温放置2h以上。同时按相同方法制备一空白溶液。NY /T 3596-2020 4.5.5.3 测定待原子荧光光谱仪稳定后，依次测定各标准溶液的荧光强度，并绘制出标准山线。然后测定空白溶液和试佯溶液的荧光强度。4.5.5.4 计算试样中帅的质量分数按式(2)计算。4. 9 式中:Pl 试样溶液p。一一空白溶液117 按GB/T16 4. 10 持久起泡按GB/T28137 4. 11 低温稳定性试验按GB/T19137-2003 合格。4. 12 热储稳定性试验(Pl -Po)一1000m -:-50 X V -:-50 2. 5 X (p, -Po) m X V (g/L) ; (g/L) ; (2) 25 mL悬湿筛试验符合标准要求为按GB/T19136-2003中2.1的规定执行，储存量不低于800mL。热储后，硫磺质量分数应不低于热储前的95%，悬浮率、pH、倾倒性和混筛试验仍应符合标准要求为合格。5 验收和质量保证期5. 1 验收应符合GB/T1604的规定。5.2 质量保证期在规定的储运条件下，硫磺悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年。在l贡盐保证期内，各项指标均应钩合标吁i要求。5 NY / T 3596-2020 6 标志、标签、包装、储运6. 1 标志、标签、包装Jfri硫悬浮剂的标志、标签和包装应符合G3 796的规定。硫磺悬浮剂的包装应用清洁、干燥的帮外益的塑料瓶包装，每瓶净含ilt500 mL、1000 mL;也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应科合GB3796的规定.6. 2储运硫1员悬浮剂包装何一应储存在迎风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日|啊，不得与食物、利子、饲料混放，避免与皮肤、IIii接触，防止由口必收入。6 附录A(资料性附录)硫磺的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分硫磺的其他名称、结构式和l基本物化参数如l下.ISO通用名称Sulphur0 C八S登录号7704-34-90CIPAC数字代码180化学名称硫.实验式，So 相对分子质盐，32.07。生物活性.杀商。熔点、112.80C。溶解度不浴于水，微溶于乙醉、隘，易浴于二硫化碳.稳定性常泪下储存非常稳定，在强碱中可形成硫化物.NY/T 3596-2020 7 NY /T 3596-2020 . 1 方法原理硫与亚硫R主制浴液加热回掩蔽之。反应方程式虫n下:.2 .3 4 附录B(资料性附录)化学分析方法测定硫磺质量分数，过蓝的亚硫酸例用甲H称*0.5以草也IJ.!tf;武样，飞于同:mr;锥形瓶J协AJ:ur5 g元水亚硫自主例。装上回流冷凝管，加热愧也腾l均li，20元ln慧副溢期饵眈摒动张形回报下制i形瓶，冷却至窒i臣，将内容物转移到250m瓶中，mzJ(稀量至刻庄、L节E要附过1J!.Jo吸收50mL溶液置于250mL锥形瓶中，加入7mL取踵部憾，放览、电m51i吨后指I人2飞画揭示剂，用冰乙酸溶液滴至红色消失并过量4滴5漓，再加入.施槌指示剂，用硕标准j商定黯被黯定至蓝色(30s内不消失)为终点.空白测定称取0.5 g(精确至J.cme也a署主置王有Utt形瓶中，如l人适il水激烈振桥，使样品1水浴性硫代硫自主盐完全提lOCi:U来，然后用水定容。过a滤Uf削fI力如加u入7mL甲隘持浴￥液，放E监13min-S min后加人2 涓滴1盼肤指示剂，用i冰杠乙酸持溶!￥F液肯淌再至吉纠l色消失J并:才丰!o 丙过i韭L孟t4 打滴百5滴，再加人2mL淀粉指示?邦剂F刊1，月用HiJ腆跑标f准佳滴定溶液滴定至i疏l阪t色(3os内不消失为终点.5 计算B 试样中硫疏的质盘分数按式(B.1)计:o式中，IV ! V、M1 =c X l:-:-) X A X 5 X 100 飞n1 3仰1，.1000叫试样中硫磺的质量分数，单位为百分号C%); CB. 1) c -典标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每到(mol/U;V1 泊j定试样时消耗腆标准滴定浴浓的体积，单位为毫刑(mU;V，一一滴定空l当时消耗li!l标准滴定溶液的体积，单位为运到(mU;1113一一试样的质量，单位为克(g);111.，空向试样的质量，单位为克(g);M 硫脆的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=3Z.07).8.6 允许差2次平行m定结果之差应不大于0.5%，以其算术平均值作为测量;结果.NY /T 3596-2020 9 NY/T 3596-2020 C.1 方法原理在般性介质中，用币1化氢，生成紫红色的。.5g/go生成!践态银的C.2 iJ是-I!I二乙基二研玻嘀瓶中，有效期为三氧化二则氢氧化纳溶液，p=50附录C(资料性附录)二Z基二硫代氨基甲酸银光度法测定硝质量分数酸银AgDOTC)iIltl!l溶液l吸收吸光度的测盐，其定盘限为密闭棕色Jill刷1;溶液A，100f.g/mC。盼称llLO.132 g ，iE于100mL烧杯中，用2mL 氢氧化市内溶液溶解，转移至1000mL有暨氟豆:;m7K盔磊磊刻跤，摇匀。Jill标准溶液B，2.5g/mLo1吸取25mL 溶液，宜于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，括:匀.此溶液使用时现配。乙自主铅脱脂棉:脱脂棉于乙酸铅浴液中浸透，1&:11在室温下l琼干，保存在密闭容器C.3 仪器测定仰的所有玻璃仪器，必须用浓硫股重饰自的l洗液洗涤，再以水消洗干净，干燥备月L分光光度计。具有540nm波长。定目1仪，15球定在1仪装J!J(如图C.1所示)，或其他经试验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定而1仪。锥?在瓶100mL，用于反应生成帅化氢。10 NY /T 3596-2020 EZN再萃唱主管巳omNaM固定吗运箭巳N-n山mw莹513 r、阴晴i都寸T唱邸莹15球的吸内径:l/J316 N 寸锥形瓶单位为延到民15球定耐仪图C.1连接;:用于捕集硫化氢。15球吸收器用于吸收帅化氢。测定步骤C. 4. 1 试液的制备称职约5g试样(粉确至0.0001 g)，置于400mL烧杯中。在通风橱内，向烧杯叫t加入20mL澳-四氯化碳溶液!wr置45mino在轻微搅拌下，将25mL硝酸分多次加入(防止反应过于激烈)。加盖表面皿，11 C.4 NY /T 3596-2020 摇匀。细心观察，待烧杯口稍有棕色烟冒出时，立即将烧杯笠于冰水浴中，不断报动，直至无明显棕色烟冒:10然后按相同步骤再次加入硝般，直至1JI完硝自主烧杯内剩余少蓝的澳为止.如果硫磺未能完全溶解，应再用数毫到1且四氯化碳溶液和硝自主继续洛解。为了除去多余的泼、四氯化碳和硝殴，将烧杯jT于沸水浴上1m热，至溶液量无色透明.如l溶液混浊，则冷却后再加l一些硝酸，蒸发至不再有亚硝酸烟逸I.B，且溶液呈无色透明。再用少盐水冲洗烧杯，将烧杯宜于可调i!.电炉上蒸发至逸:1白色硫股烟雾，冷却。如此重复3次，以除去痕盐的亚硝酸化合物。冷却后，用水稀释至约80mLo 当试样中lili的质盘分数小于l，.g/g时，直接将试液移至定llll仪的锥形瓶中，加热浓缩至体积为40mL，不再!Ju硫酸溶液.当试样中冽的质盐分数在11p.g/g之间，将试近在加00mL容盐瓶中，用水稀释至刻度，挤匀。盐Jl)(该试液20mL 当试样中则取该试液20mL, C. 4. 2 工作曲mL 进行45min 拆开15球l吸收管在分光光度计540nm 以标准1色溶液的iC. 4. 3 测定20 mL7JC 用水稀释至刻度，1?f.匀。s、水.，测量浴浓的吸光度。，绘制工作出l线。液和2按照C.4.1步骤准备的盛有40mL溶液的定llll仪的锥形瓶中，加入2mL腆化例溶液和12mL氯化E锡浴液，挤匀，静)I15 min。然后按C.4. 2的步骤进行。同时做空白试验.C. 4. 4计算12 畔的质量分数按式(C.1)i-l:fl:o 式中nL6 (C.1) ms玄Ez 试样中冽的质;量分数，单位为微克每克(g/g);削，-一标准曲线上查出帅的质盘，单位为微克(，.g); NY /T 3596-2020 1715试样的质量，单位为克(g);D 测定时，所取试液体积与试液总体积之比。C5 允许差2次平行训IJ定结果之相对差应不大于10%，驭其):术平均值作为测定结果。13 ONON-S町的问问Z中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码，100125网址飞叽叽N.ccap. com. cn) 北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 印张1.25 字数25千字2020年6月北京第1次印刷唔开本880mmX1230mm 1/ 16 2020年6月第1版书号16109.8075定价30.00元奇峰版权专有侵权必究举报电话[phone] NY /T 3596- 2020