轻合金基本实验技能.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,基本实验技能,主 讲,何立子,东北大学,EPM,重点实验室,1,、试样的截取,截取部位取决于检验的目的与要求：,观察高温力学试样断裂部位的组织,(,如高温拉伸、蠕变或疲劳实验,),，应该在断裂处和远离断裂处分别取样，进行分析对比。,不同铸造工艺的铸态试样，由于从心部到边部的冷却速度不同，应该从边部到心部同时取样观察，了解合金的偏析程度和结晶组织变化。,轧制组织应同时截取横向及纵向试样。横向试样垂直轧制方向截取，主要研究表层缺陷,(,如脱碳折叠等,),及非金属夹杂物的分布；纵向试样平行轧制方向截取，主要研究非金属夹杂物的形状、种类，以及晶粒的拉长程度估计变形程度及轧制工艺情况。,切取试样的注意事项：,对于较软的钢材与有色金属应避免受力而造成压缩、拉伸或扭曲等。,防止切割生热而造成相变或晶粒长大。,切割工具：,手锯、锯床、砂轮片切割机、显微切片机,(microtome),、线切割机等,试样尺寸：,根据研究目的而定一般为,12mm,12mm12mm,或,12mm12mm,观察面的磨平：,对于硬质合金可以采用砂轮或锉刀磨平。,对于较软的金属材料用细锉刀锉平，不得用砂轮磨平；对于硬度小于,HV150,的金属材料采用带有硬质合金或金刚石刀片的纤维切片机切割。,对于金属材料表面层,(,如表面镀层、氮化层,),组织的观察，由于表面层极薄,(,几个微米,),，采用斜面磨削法莱扩大表层观察范围。,试样的镶嵌：,热压镶嵌：,材料 电木粉、邻苯二甲酸二丙稀和异丁烯酸甲酯等,电木粉：加热温度,135-170,压力,175-295kg/cm,2,试样尺寸：,2515mm,(b),浇注镶嵌：适于不能加热、加压的软试样，大的形状复杂或多孔性试样，可以冷镶，也可热镶，需要加硬化剂。冷镶树脂有：聚酯树脂，丙烯树脂和环氧树脂等；固化剂用胺类。混合好的树脂若存放在零度以下的设备中，可储放几周而不固化。常用的几种浇注镶嵌塑料的配方见表,1,表,1,常用的浇注镶嵌塑料配方,序号,原料名称,用量,(g),固化时间,(h),备注,1,618,环氧树脂,邻苯二甲酸二酊脂,二乙烯三胺,(,或乙二胺,),100,15,10,室温：,24h,60,：,4-6h,镶嵌较软或中等硬度的金属,2,618,环氧树脂,邻苯二甲酸二酊脂,二乙醇胺,100,15,12-14,室温：,24h,120,：,10h,150,：,4-6h,固化温度较高，收缩小，适宜镶嵌形状复杂的小孔和裂纹试样,3,6101,环氧树脂,邻苯二甲酸二酊脂,间苯二胺,碳化硅粉或氧化铝粉,(,粒度,40,),100,15,15,适量,室温：,24h,80,：,6-8h,镶嵌硬度高的式样或氮化层试样。填充料的微粉可根据需要调整比例,磨光步骤,最细抛光,细磨,细磨或初磨,(500,m,),抛光步骤,最细抛光或最终抛光,细抛光,粗抛光或预先抛光,浮石,硅藻土,SnO,2,MgO,Fe,2,O,3,Cr,2,O,3,混合刚玉,表,2,金相磨光和抛光用磨料应用范围,磨光步骤,最细抛光,细磨,细磨或初磨,(500,m,),抛光步骤,最细抛光或最终抛光,细抛光,粗抛光或预先抛光,天然刚玉,人造刚玉,BeO,Al,2,O,3,SiC,B,4,C,金刚石,表,2,金相磨光和抛光用磨料应用范围（续表）,机械抛光,抛光织物,较硬的材料如钢铁一般粗抛用帆布、呢纶或无毛呢绒等，细抛用短毛细软呢绒或毡呢等,软的金属和合金用短毛呢绒粗抛；用丝绒细抛；最终精抛采用麂皮手抛,新的抛光织物在使用前放入水中煮沸,10-30min,使之脱脂软化，再用肥皂洗净。每次使用前要清洗干净。精抛时试片压力要小，并不断传动试样，以避免曳尾。,氧化镁粉在湿空气和水中会缓慢发生化学反应，生成氢氧化镁和碳酸镁而失去抛光作用，所以使用时采用蒸馏水或去离子水临时配制呈糊状。抛光结束后，抛光织物应进入在,1%HCl,水溶液中,1min,，然后漂洗干净待用。,电解抛光,图,1,典型的电解抛光曲线,(1)AB,段 电流随电压增加而上升，电压较低，不足以形成一层稳定的薄膜，只有电解浸蚀现象。,(2)BC,段 试样表面形成一层反应产物的薄膜,(3)CD,段 电压升高，薄膜变厚，相应的电阻增加，电流保持不变，正常的电解抛光范围。,(4)DE,段 放出氧气，由于氧气的形成，导致试样表面点蚀。,CD,越宽越有利于电解抛光，,DE,段大多用于工业生产,(,阳极光亮法,),电解抛光的优点：,无变形层和扰乱层，组织清晰，真实。,抛光速度快，仅数秒至数分钟即可。,特别适合铝、铜及其合金等机械抛光较困难的金属试样，可获得较好的抛光效果，同时能显示组织的电解浸蚀作用。,设备简单，一台直流稳压电源即可。,电解抛光前，试样经细磨和粗抛去除磨痕后，再进行电解抛光，效果较好，可避免蚀坑的产生。,电解抛光液的种类很多，应根据合金类型而定，归纳起来有冷态和热态两类，但常用的以冷态为多,(50,),。对于高硅、化学成分不均匀和偏析的铸造合金，易产生浮雕和局部浸蚀，可采用乙二醇、甘油等缓释剂莱改善腐蚀条件。,影响电解抛光的因素有电解液成分、电流密度、电压和抛光时间等。当试样已知，电解液选定后，电解抛光的效果主要取决于电流密度、电解液温度和抛光时间三个因素，尤其电流密度最关键。若电流密度小，则抛光速度慢，同时产生浸蚀现象，当电流密度过高时，将产生小气泡聚集在抛光面上，导致蚀坑的出现。由于材料差异，根据有关手册中给出的电解液成分及电解规范进行抛光效果不稳定，这时最好在所选择的电解液中测定电压,-,电流密度曲线，确定最佳的抛光电压和电流密度。,电解抛光的阴极材料常用的有不锈钢板和铅板，实验前观察阴极表面，若表面沉积过多，应进行打磨去掉表面沉积层。,表,3,铝及铝合金常用电解抛光液成分及工艺参数,序号,电解液成分,电解抛光或浸蚀工艺参数,用途,电压,V,电流密度,(A/cm,2,),温度,时间,s,1,高氯酸,25(10)mL,无水乙醇,75(90)mL,40(25-60),室温,(40),15(6-35),适于铸造,Al-Cu,和,Al-Si,合金外的多种合金电解抛光,2,正磷酸,817mL,硫酸,134mL,铬酸,40mL,20,75,20,电解抛光,10,75,12,电解浸蚀,续表,3,序号,电解液成分,电解抛光或浸蚀工艺参数,用途,电压,V,电流密度,(A/cm,2,),温度,时间,s,3,磷酸,60mL,酒精,380mL,水,250mL,50-60,0.35,42-45,4-6,适于,Al-Mg,合金电解抛光,4,氟硼酸,4-5mL,水,200mL,20,0.2,室温,40-80,电解浸蚀，偏光观察,5,冰醋酸,10,份,高氯酸,1,份,15,室温,5,电解抛光，阴极为不锈钢，阴阳极间距为,17-20mm,铝及其合金可分为三组,:(1),高纯铝及含有微量合金元素的铝合金，这组材料很软，特别是在退火状态下；,(2),含合金元素较高，在热处理条件下使用，硬度较高，即使在退火状态下，也具有中等硬度；,(3),含合金元素高，包含有较大体积的金属间化合物,主要介绍第一组材料金相试样的制备过程：,(a)SiC,砂纸湿磨到粒度,600#,；,(b),用金刚石研磨膏,(,粒度：,7,m,、,3,m,和,1 3,m,，必要时可用,0.25,m,),在短毛细软呢绒上抛光；,(c),用,120mL,热蒸馏水，,20mL5%,酒石酸铵水溶液加,1,克氧化镁制成悬浮液抛光,1-5,分钟。悬浮液在使用前应该用棉纱布过滤。含铜的试样与不含铜的试样不应该在同一抛光织物上抛光，以避免发生黑色沉淀。,用电解抛光时，最好先用,7,m,的金刚石研磨膏粗抛光,。,组织的显示,分为化学浸蚀法、电化学浸蚀法、恒电位深腐蚀法和薄膜干涉显示法等。其中，最常用的是化学浸蚀法。,化学浸蚀法,显示铝及其合金组织的常用浸蚀剂，除了稀释的氢氟酸或氢氧化钠水溶液外，还有盐酸、硝酸和硫酸等溶液。浸蚀剂的浓度和浸蚀时间对相的浸蚀程度和色泽有很大影响。,阳极覆膜法,是指将抛光后的金相试样进行阳极氧化处理，使试样表面覆盖一层氧化膜，由于晶粒位向不同，所以在晶粒表面形成的氧化膜的厚度也不一样，而且其结构与位向对应于基体晶粒位向。因此，利用氧化膜各向异性特点，在显微镜偏振光下观察，不同厚度氧化膜的经历位向对偏振光反射的程度不一致，就能观察到许多色彩不同的晶粒区域。,阳极覆膜装置和电解抛光装置相同。电压不易过大，以防止已生成氧化膜击穿破坏覆膜层的完整性。阳极覆膜时的电解液温度也不易过高，一般应控制在,20-25,范围内。覆膜时也可采用叠加覆膜法，即每次覆膜,10-60s,，共,2-4,次，累计时间为,1-4min,，可提高显示晶粒组织的清晰度，试样经腹膜后应及时进行偏振光观察，若放置时间过长会影响清晰度。,混合酸水溶液浸蚀,电解抛光并阳极覆膜偏振光下组织,低倍组织试样制备与显示方法,试样选取,园铸锭试样应先切除头尾规定长度后，沿两端横向截取,25mm,左右厚,检查铸锭氧化膜应在铸锭尾部截取,50,50,150mm,，并将其墩成厚度为,30mm,的试样,挤压制品试样在挤压尾部沿横向截取,30mm,厚,检查粗晶环的低倍试样是淬火态,检查板材分层，在板材后端沿横向剪切,30mm,宽的条状试样，然后沿纵向切成几段检查,试样浸蚀,1,）碱蚀,铝及铝合金铸锭的低倍试样浸蚀方法见表,1,铝及铝合金加工制品低倍组织碱蚀方法见表,2,检查焊缝及氧化膜的试样可用表,2,中的浸蚀剂，但浸蚀时间相应增加,1,到,2,倍,2,）酸洗,试样经碱液浸蚀后，应迅速用自来水冲洗，然后放入,20-30%,的,HNO,3,水溶液中进行光洗，除去黑色的碱蚀产物，随后用自来水冲洗干净。,合金牌号,NaOH,溶液浓度,g/L,NaOH,溶液温度,浸蚀时间,min,5A02(LF2),、,5A02(LF2),5083(LF4),、,5A05(LF5),5A06(LF6),、,5B05(LF10),5A12(LF12),、,5052,3003,、,3A21(LF21),6A02(LD2),、,5056(LF5-1),80-120,室温,20-30,2217,、,2A01(LY1),2A02(LY2),、,2A04(LY4),2A06(LY6),、,2B11(LY8),2B12(LY9),、,2017,2024,、,2A10(LY10),80-120,室温,3-8,表,1,铝及铝合金铸锭低倍浸蚀剂,合金牌号,NaOH,溶液浓度,g/L,NaOH,溶液温度,浸蚀时间,min,2A11(LY11),、,2A12(LY12),2A13(LY13),、,2A14(LY14),2A16(LY16),、,2A17(LY17),7A03(LC3),、,7A04(LC4),7A05(,曾用,705),、,7075,7A09(LC9),、,7A10(LC10),2A80(LD8),、,4032,6061(LD30),、,6063(LD31),80-120,室温,3-8,续表,1,铝及铝合金铸锭低倍低倍浸蚀剂,合金牌号,NaOH,溶液浓度,g/L,NaOH,溶液温度,浸蚀时间,min,纯铝,150-250,室温,25-30,3A21(LF21),、,5A05(LF5),3003,、,5052,150-250,室温,25-30,6A02(LD2),、,5A03(LF3),5A05(LF5),、,5A06(LF6),2A50(LD5),、,2A80(LD8),2A02(LY2),、,5060(LF5-1),150-250,室温,15-25,2A11(LY11),、,2A12(LY12),2A16(LY16),、,2A17(LY17),7A04(LC4),、,7A09(LC9),2017,、,2014,4032,、,7075,150-250,室温,10-20,表,2,铝及铝合金加工制品低倍浸蚀剂,低倍晶粒显示,软铝合金制品及铸轧板进行晶粒度检验时的浸蚀剂为：,HF 42mL,、,HCl 175mL,、,HNO,3,25mL,(2),硬铝合金制品进行晶粒度的浸蚀剂为：,150-250g/L NaOH,水溶液,高浓度混合酸,HF 10mL,、,HCl 5mL,、,HNO,3,5mL,、,H,2,O 380mL,(c),稀释混合酸，将高浓度混合酸,(b),加入,2,倍水使用,