资源描述
资源加工学实验技术作业
姓名:高建德
一、 选做题部分
1.紫外分光光度计
1.1紫外可见吸收光谱法的基本原理
一束紫外——可见光通过一透明的物质时,当光子的能量等于电子能级的能量差时,此能量的光子被吸收,电子由基态跃迁到激发态。物质对光的吸收特征,可用吸收曲线来描述。以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标作图,得到A-曲线即为紫外——可见吸收光谱。
右图为一紫外可见吸收光谱示意图,从图中可以看出物质在某一波长处对光的吸收最强,称为最大吸收峰,对应的波长称为最大吸收波长,此外还有肩峰、次峰、波谷寂寞段吸收。 紫外-可见吸收光谱示意图
同一物质吸收峰的形状相同,但是吸光度不同。物质不同时,分子结构不同,吸收光谱曲线不同,最大吸收波长不同,所以可根据吸收光谱曲线对物质进行定性和结构分析。用最大吸收波长为入射光,测定待测物质的吸光度,根据光吸收定理可对物质进行定量分析。
1.2紫外可见吸收光谱与分子结构之间的关系
1.2.1电子跃迁的类型
根据分子轨道理论,在有机化合物中与紫外可见吸收光谱有关的价电子有三种:形成单键的电子,形成双键或三键的电子和分子中未成键的孤对电子(称为n电子)。这些电子的跃迁方式主要有四种类型,即,,,。
一般的,跃迁所需能量很大,因此,所产生的吸收峰出现在远紫外区,故常用饱和烃类化合物做紫外-可见吸收光谱分析时的溶剂。跃迁处在150——250nm的紫外光区,跃迁吸收峰在200nm附近,吸收峰出现在200——700nm的紫外光区。
1.2.2影响紫外-可见吸收光谱的因素
紫外-可见吸收光谱主要取决于分子中价电子的能级跃迁,但分子的内部结构和外部环境都会对紫外可见吸收光谱产生影响。这些影响因素包括共轭效应、助色效应、超共轭效应和溶剂效应。
超共轭效应是指,分子中的共轭体系由于大键的形成,使个能级间能量差减小,跃迁所需能量降低。因此使吸收峰向长波方向移动,吸收强度随之加强的现象。
助色效应是指,当助色团与发色团相连时,由助色团的电子共轭,结果使吸收峰向长波方向移动,吸收强度随之加强的效应。
超共轭效应是指由于烷基的电子与共轭体系中的电子共轭,使吸收峰向长波方向移动,吸收强度随之加强的现象。
溶剂效应是指,溶剂的极性强弱能影响紫外-可见吸收光谱的强弱、吸收峰波长的现象。
1.3紫外-可见分光光度计
1.3.1仪器的构造
紫外分光光度计,其波长范围200——1000nm,是由光源、单色器、吸收池、检测器和显示器五大部件构成的。其简易结构示意图如下所示:
光源是提供入射光的装置。在可见光区常用的光源为钨灯,可用的波长范围为350——1000nm。在紫外光区常用的光源为氢灯或氚灯,它们发射的连续光波长范围为180——360nm。
单色器是将光源辐射的复合光色散呈单色光的光学装置。一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成。吸收池是用于盛放溶液的装置,一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。
将光信号转换成电信号的装置称为检测器。常用的检测器有光电管、光电倍增管和光电二极管阵列检测器。
1.3.2紫外可见吸收光谱法的应用
1.定性分析
以紫外-可见吸收光谱进行定性分析时,通常是根据吸收光谱的形状,吸收峰的数目及最大吸收波长的位置和相应的摩尔吸收系数进行鉴定,一般采用比较光谱法,即在相同的测定条件下比较待测物与已知标准物的吸收光谱,如果他们的吸收光谱完全相同则可以认为是同一物质,进行这种对比法时常常要借助前人汇编的标准图谱。
2.结构分析
根据化合物的紫外-可见吸收光谱可推测化合物所含官能团,判别化合物的同分异构体,还可以用于配合物组成成的测定。有些有机化合物的紫外-可见吸收光谱图简单,还有个别的吸收光谱大体相似。因此,仅根据紫外-可见吸收光谱不能完全决定这些物质的分子结构,只有与红外吸收光谱,核磁共振波谱和质谱等方法配合起来才能得出比较可靠的结论。因此,紫外-可见吸收光谱一般用于辅助定性测量。
3.定量分析
由于物质在一定波长处的吸光度与其浓度呈线性关系,故通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度,便可求得溶液的浓度和含量。
一般的实验室利用紫外-可见吸收光谱法进行单组份的测定,单组份物质的定量分析有两种方法,即比较法和标准曲线法。
比较法是指,在相同的条件下配制样品溶液和标准溶液,在相同的条件和最大吸收波长处分别测得吸光度和,然后进行比较,求出样品中待测组分的浓度即。
标准曲线法是指首先配制一系列已知浓度的标准溶液,在最大吸收波长处测得标准溶液的吸光度,然后绘制A-c的标准曲线。在完全相同的条件下测得未知液的吸光度,在绘制的标准曲线上求得相应的浓度。
2、紫外-可见分光光度法在浮选研究中的应用实例
紫外-可见吸收光谱在浮选中主要用于药物与矿物间的吸附机理及药物吸附量的的研究。这里以乙黄药与黄铁矿的相互作用为例。
2.1实验目的
黄药是浮选硫化矿最常用的一种捕收剂。有关黄药同黄铁矿之间的作用机理已在大量的报导,在用短链的黄药作捕收剂浮选黄铁矿时,在浮选的条件下,即在有氧条件下,对黄铁矿起浮选作用的黄药组份认为是双黄药。黄药与黄铁矿之间的作用易受体系中的调整剂、pH值和Eh的影响,当浮选条件发生变化时,黄铁矿的浮选回收率也发生改变,这与矿物表面性质变化有关,也与黄药在这些条件下形成的不同组份有关。本实验的目的就是进一步了解黄铁矿与黄药的作用机理。
2.2实验方法
使用适量的丙酮三次溶解乙基黄药,过滤,弃去不溶物,滤液用石油醚进行再结晶,然后过滤,结晶物用乙醚洗涤,真空干燥,将提纯的黄药储存在真空干燥器里。取乙基黄药3——5g溶于60℃左右水中,称取等克分子量的氧化剂(过硫酸铁)溶于水中,在搅拌的条件下将其慢慢地加人到黄药溶液中,用乙醚萃取反应后的黄色油状物,萃取物经硫酸镁干燥和挥发溶剂后,再溶于少量热乙醇溶液中并过滤,滴加至约150 mL蒸馏水,快速搅拌,其油状物再用乙醚萃取,经硫酸镁干燥后,真空挥发除去溶剂,将所得乙基双黄药储存在真空干燥器里。
2.3实验步骤
称取2g黄铁矿纯矿物,经超声波处理后,用蒸馏水冲洗,加人25mL蒸馏水,进行搅拌,调节pH值或加人活化剂或抑制剂,搅拌一定时间后加人黄药,使体系中初始黄药浓度为21.6mg/1。再搅拌一定时间后过滤,以空白溶液(即不含黄药的矿浆溶液)为参比,在波长301nm测定溶液中黄药的吸光度,根据黄药的标准曲线求黄药含量。
用已烷萃取体系中的双黄药,以空白溶液为参比,在波长285nm测定双黄药的吸光度,根据双黄药已烷溶液的标准曲线求体系中双黄药含量。
2. 傅里叶变换红外光谱仪
2.1红外光谱分析基本原理
分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到 分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
2.2产生红外吸收的条件
(1)辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等
红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。因为分子振动能级差为0.05~1.0eV,比转动能级差(0.0001 ~ 0.05eV)大,因此分子发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随转动能级的跃迁,因而无法测得纯振动光谱,但为了讨论方便,以双原子分子振动光谱为例说明红外光谱产生的条件。若把双原子分子(A-B)的两个原子看作两个小球,把连结它们的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧,则两个原子间的伸缩振动,可近似地看成沿键轴方向的间谐振动。由量子力学可以证明,该分子的振动总能量(En)为:
En= (n +1/2)hn(n=0,1,2,¼)
式中n为振动量子数( n =0,1,2,……);En是与振动量子数n相应的体系能量;n为分子振动的频率。在室温时,分子处于基态(n=0),En= 1/2·hn,此时,伸缩振动的频率很小。当有红外辐射照射到分子时,若红外辐射的光子(nL)所具有的能量(EL)恰好等于分子振动能级的能量差(△E振)时,则分子将吸收红外辐射而跃迁至激发态,导致振幅增大。分子振动能级的能量差为:
E振=△·nhn
又光子能量为:EL=hnL
于是可得产生红外吸收光谱的第一条件为:EL =△E振
即nL=△n·n
表明,只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时,分子才能吸收红外辐射,产生红外吸收光谱。
(2)辐射与物质之间有耦合作用
为满足这个条件,分子振动必须伴随偶极矩的变化。红外跃迁是偶极矩诱导的,即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场(红外线)相互作用 发生的。分子由于构成它的各原子的电负性的不同,也显示不同的极性,称为偶极子。通常用分子的偶极矩(m)来描述分子极性的大小。当偶极子处在电磁辐射的电场中时,该电场作周期性反转,偶极子将经受交替的作用力而使偶极矩增加或减少。由于偶极子具有一定的原有振动频率,显然,只有当辐射频率与偶极子频率相匹时,分子才与辐射相互作用(振动耦合)而增加它的振动能,使振幅增大,即分子由原来的基态振动跃迁到较高振动能级。因此,并非所有的振动都会产生红外吸收,只有发生偶极矩变化(△m≠0)的振动才能引起可观测的红外吸收光谱,该分子称之为红外活性的; △m=0的分子振动不能产生红外振动吸收,称为非红外活性的。
2.3Fourier变换红外光谱仪
Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象。当两束光的光程差为l/2的偶数倍时,则落在检测器上的相干光相互叠加,产生明线,其相干光强度有极大值;相反,当两束光的光程差为l/2的奇数倍时,则落在检测器上的相干光相互抵消,产生暗线,相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合,故得到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息,所以如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中,由于样品能吸收特征波数的能量,结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图,可借数学上的Fourier变换 技术对每个频率的光强进行计算,从而得到吸收强度或透过率和波数变化的普通光谱图。
2.4试样的处理和制备
1.气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
2.液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3 . 固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
2.5红外光谱分析应用实例
红外光谱在浮选中主要用于药物与矿物作用方式的分析,当药物与矿物间发生化学吸附时,与纯药剂相比,样品的红外光谱会发生一定的位移,而当要药物与矿物间以物理方式相结合的时候,样品红外光谱与药剂相同,因此对比药剂与样品的红外光谱可以判断药剂与矿物间究竟以何种方式吸附,此外红外光谱中反射峰的强度与药剂浓度有关,强度越大对应物质的浓度也就越高,这对于浮选有相当重要的意义。
将0.7g 磁黄铁矿加入含有相应药剂的20mL溶液中,在研钵中搅拌研磨 ,静置 ,滴滤,用相应pH缓冲溶液冲洗2—3次,真空干燥。样品放入红外光谱仪中,采用漫射法进行检测。
下图为乙黄药,双黄药,黄原酸铁的红外光谱图,从图上我们可以看出,乙黄药的主要吸收峰为:伸缩振动1100——1172;伸缩振动为1049和1008,当乙基双黄药形成时,伸缩振降至1019和998;伸缩振动增至1240——1290.当黄原酸铁形成时伸缩振降至1029和1005。
二、必做题部分
1. 真空过滤机基本原理和使用注意事项
(1)真空过滤机工作原理
用过滤介质把容器分隔为上、下腔即构成简单的过滤器。悬浮液加入上腔,在压力作用下通过过滤介质进入下腔成为滤液,固体颗粒被截留在过滤介质表面形成滤渣(或称滤饼)。 过滤过程中过滤介质表面积存的滤渣层逐渐加厚,液体通过滤渣层的阻力随之增高,过滤速度减小。当滤室充满滤渣或过滤速度太小时,停止过滤,清除滤渣,使过滤介质再生,以完成一次过滤循环。液体通过滤渣层和过滤介质必须克服阻力,因此在过滤介质的两侧必须有压力差,这是实现过滤的推动力。增大压力差可以加速过滤,但受压后变形的颗粒在大压力差时易堵塞过滤介质孔隙,过滤反而减慢。悬浮液过滤有滤渣层过滤、深层过滤和筛滤 3种方式。①滤渣层过滤:过滤初期过滤介质只能截留大的固体颗粒,小颗粒随滤液穿过过滤介质。在形成初始滤渣层后,滤渣层对过滤起主要作用,这时大、小颗粒均被截留,例如板框压滤机的过滤。②深层过滤:过滤介质较厚,悬浮液中含固体颗粒较少,且颗粒小于过滤介质的孔道。过滤时,颗粒进入后被吸附在孔道内,例如多孔塑料管过滤器、砂滤器的过滤。③筛滤:过滤截留的固体颗粒都大于过滤介质的孔隙,过滤介质内部不吸附固体颗粒,例如转筒式过滤筛滤去污水中的粗粒杂质。在实际的过滤过程中,三种方式常常是同时或相继出现。
(2)真空过滤机操作时注意事项
1.使用前必需先检查出入口配管是否已装妥,且将出入口管固定好在槽内,使出入口不易摆动。
2.打开排气阀后再开药阀,将水由加药阀经加药槽进入泵浦及入口管内,使入口管内完全注满液体,或打开过滤机上盖把取下上盖,将水由滤筒注入,使入口管内完全注满液体。
3.启动马达之前先检查使用电压与马达接线电压是否正确,以防错误。
4.启动马达之前先将加药阀锁紧后再打开排气阀,使气体由此导管排入加药槽。
5.以上操作确实完成检验后,启动泵浦马达开始运转时,应注意泵浦运转方向是否正确。
6.将加药槽内之液体流经加药阀进到泵浦内,加药槽内剩少许液体后再锁紧加药阀避免泵浦入口吸入气体。
7.过滤机在使用前,先检查压力表膜片内是否注满清水,请加满水再锁紧压力表,以保持压力表之正确性。
2. 磁选室有哪些磁选设备,设备主要结构和分选原理,操作注意事项
实验室的磁选设备有两种用途,一是进行矿石的磁性分析,二是正式磁选实验。矿石磁性分析的目的在于确定矿石中矿物磁性的大小及磁性矿石的含量,在我们的实验室最常见并且使用最频繁的是磁选管;正式试验的目的是确定矿物可否通过磁选的方式得到分离,实验室常用的是湿式磁选机。下面主要介绍磁选管和湿式磁选机。
(1)磁选管
磁选管又名戴维斯管。它适用于选煤、矿山、冶金、地质等实验室。用来测定强磁性矿石的磁性成分含量,为矿石的分选提供参考数据。
磁选管作用原理:圆锥形电磁铁的两极之间,装有玻璃管,作往复移动和旋摆。被分选的试样,在通过磁场区域时,磁性物附着于管壁,非磁性物在机械运动中被水冲刷而排出。其基本结构如下图所示:
磁选管操作流程:首先,检查电源是否正常,接线是否正确,水桶是否有水,玻璃管位置是否合适。手动盘车,确保设备运行正常。 二,将烘干(烘干时温度不超过100℃)的试样缩取试样质量 =20g±20mg,将试样装入一个容积为1000ml烧杯中,加入适量酒精和约500ml水,搅匀并静置约5分钟,搅拌时要确保颗粒充分地湿润。 三,将“磁场电源“开关打开,调节“磁场强度”旋钮(顺时针为磁场强度增大方向),调至所需磁场强度值。此时,磁极两端达到了所需磁场强度。磁场强度是根据磁性物磁性强弱及现场对磁性物要求来调节的,一般所取试样含磁性物15g~20g较为合适。如果试样中磁性物很少或磁性物磁性较弱,磁场强度应提高。也可根据现场对磁性物磁性要求来确定磁场强度。一般将磁场强度调整到150mT~250mT。 四,将“电机电源”开关打开。此时,电机带动传动机构及玻璃管开始工作。五,用管夹夹紧玻璃管下端出口软管,先往玻璃管加入清水,直到水面高于两磁极约50mm处(确保下一步所加磁性物悬浮于水中),然后将烧杯中的磁性物混合液体缓缓地倒入漏斗(玻璃管中液面不得太高,约距漏斗处50mm,确保液体不从玻璃管上口溢出),同时打开玻璃管下部管夹,使液体缓缓流入容积为2500ml的烧杯中。玻璃管及其中液体在运动中,磁性物混合液体均倒入玻璃管后,再缓缓加入清水(确保磁性物悬浮于水中),非磁性物质随水流下沉直至排出管外,磁性物颗粒在磁力作用下附着于管壁两磁极处,直至排出液体不再含杂质。六,当排出液体不再含杂质时,停止加入清水,用管夹夹紧排水软管。将“电机电源”开关断开。电机停止工作。松开管夹,排出玻璃管内清水。七,在玻璃管出口处放一个干净、干燥并己称好质量为的500ml的烧杯。然后将“磁场电源”开关断开,切断磁场。将玻璃管拆下并左右转动,同时从漏斗处慢慢加入清水冲刷,把磁性物从玻璃管中冲洗干净,收集到烧杯中。八,将装有磁性物混合液的烧杯静置约15分钟,直至磁性物沉淀,上部水澄清,然后倒出清水,进行烘干(注意烘干时温度不超过100℃)。 九,将烘干的磁性物与烧杯一起称量,得质量,即为磁性物质量。
注意事项:调整磁选管时注意保护玻璃管,防止玻璃管滑下打破:磁选管要做旋转往复式运动,要注意设备润滑。
(2)湿式磁选机
矿浆经给矿箱流入槽体后,矿粒呈松散状态进入槽体的给矿区。经过磁场的作用,磁性矿粒发生磁聚而形成“磁团”或“磁链”,“磁团”或“磁链”在矿浆中受磁力作用,向磁极运动,而被吸附在圆筒上。由于磁极的极性沿圆筒旋转方向是交替排列的,并且在工作时固定不动,“磁团”或“磁链”在随圆筒旋转时,由于磁极交替而产生磁搅拌现象,被夹杂在“磁团”或“磁链”中的脉石等非磁性矿物在翻动中脱落下来,最终被吸在圆筒表面的“磁团”或“磁莲”即是精矿。精矿随圆筒转到磁系边缘磁力最弱处,在卸矿水管喷出的冲洗水流作用下被卸到精矿槽中,如果是全磁磁辊,卸矿是用刷辊进行的。非磁性或弱磁性矿物被留在矿浆中随矿浆排出槽外,即是尾矿
湿式永磁筒式磁选机是铁矿石选厂普通使用的一种磁选机,它适用于选别强磁性矿物。按照槽体的结构型式不同,磁选机分为顺流式、逆流式、半逆流式三种(基本结构见下图)。
顺流式磁选机处理能力大,适宜于处理较粗粒度的强磁性物料的粗选和精选,亦可多台串连工作。顺流式磁选机当给矿量大时,磁性矿粒容易损失于尾矿,因此要加强操作管理,控制较低的矿浆水平。
逆流式磁选机适宜于细粒强磁性矿物的粗选与扫选作业,回收率较高,但精矿品位较低。因为粗粒物料易沉积堵塞选别空间,所以逆流型磁选机不适于处理粗粒物料。
半逆流磁选机可以获得高质量的铁精矿,同时也能得到较好的回收率,所以半逆流磁选机在生产实践中得到广泛的应用。它适宜于处理0.5mm以下的矿粒的粗选和精选,还可以多台串联和并联,实现多次的扫选和精选。
湿式磁选机操作规程
1 运转前的检查
1)底箱有无异物,以免运转时将筒皮和底箱损坏。
2)底部水管和冲洗水管水压不得小于0.12Mpa,应注意水质,防止杂物堵塞。
3)所有紧固件必须紧固,调整件应灵活,有充足的润滑脂。
4)圆筒两端轴承是否有足够润滑脂,圆筒旋转灵活,无异常声音,电机、减速机有适量润滑脂。
5)电源有无故障,电机绝缘电阻是否符合规定。
2 开车顺序
1)根据工艺流程,确认具备起车条件。
2)开启机旁控制柜电源,设备运转。
3)打开底箱冲散水管(如果有),精矿冲洗水管。
3 停车顺序
1)根据工艺流程,确认具备停车条件。
2)停止给矿,确保底箱已无矿浆。
3)停止底箱冲散水(如果有)和精矿冲洗水。
4)停止磁选机。
操作注意事项
1) 磁选机在给矿前,必须启动,而且底箱水和卸矿水通畅;
2) 停机前先停给矿,待槽内无沉积矿物,再关闭水管,然后停机;
3) 先少量给矿,待正常后再满负荷给矿;
4) 当圆筒出现意外事故时,应先关闭电源,然后停止给矿,检查事故原因;
5) 磁选机开始运行,开启脱磁器;磁选机停止后,立即关闭脱磁器。禁止管道中无矿浆时脱磁器运行;
6) 保证分矿均匀,经常检查精矿冲洗状况,保证足够的精矿量;
7) 冲洗状况不佳时,及时调整冲洗水管角度及冲洗水压力。
3. 电位pH计基本原理,操作注意事项
主要结构
电位pH计基本原理主要是由参比电极(饱和甘汞电极)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。
基本原理:①饱和甘汞电极:它由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成,电极反应是:Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl- ;甘汞电极的电势不随溶液的pH值变化而变化,在一定的温度和浓度下是一定值,在25℃时为0.245V。 ② 玻璃电极:玻璃电极的电极电势随溶液的pH值的变化而改变。它的主要部分是头部的玻璃球泡,它是由特殊的敏感玻璃膜构成。薄玻璃膜对氢离子有敏感作用,当它浸入被测溶液内,被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换,玻璃球泡内层也同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变,而外层氢离子浓度在变化。因此,内外层的电势差也在变化,所以该电极电势随待测溶液的pH值不同而改变。E玻=Eф玻+0.0591lg[H+]= Eф玻-0.0591pH ③将玻璃电极和甘汞电极一起浸在被测溶液中组成电池,并连接精密电位计。此时,甘汞电极作正极,玻璃电极作负极。即可测定电池电动势E。E=E正-E负=E甘汞-E玻璃=0.245- Eф玻+0.0591pH 整理:pH=(E+ Eф玻-0.245)/0.0591 从而测出pH值。
操作注意事项
玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻 吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。 另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
4. 电子天平使用注意事项
使用方法
1、操作界面认识:“ON/OFF”开关键,“TARE”除皮键,“CAL”调校键,“CF”清除键 ;
2、预热天平:按机后电源开关键,显示全8,预热30分钟以;
3、天平应该处于水平状态 ;
4、天平显示器稳定的显示零位,否则应按“TARE”除皮键清零 ;
5、打开天平旁门,放入器皿关好门,待稳定后,记下读数或按去皮键零键清零 ;
6、打开天平旁门,往器皿上加放称量物品,待稳定后记下读数 ;
7、取下器皿和样品,并按去皮键清零,以备再用。如暂时不用,可按开关键关闭电子天平,如长时间不用,应该拔掉电源。
注意事项:
1、 天平应放于稳定的工作台上,避免震动,阳光照射及气流;
2、严禁对秤盘进行冲击或过载,严禁用溶剂清洁外壳,应用软布清洁 ;
3、电子天平选择的电压档,应与使用处的外接电源电压相符 ;
4、电子天平应处于水平状态 ;
5、电子天平应按说明书的要求进行预热;
6、称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器内,以免腐蚀和损坏电子天平 ;
7、天平室内温湿度应恒定,温度应在20℃,湿度应在50%左右 ;8、定期对天平进行校正,使其达保持在最佳状态。
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