奶粉专业检测方法.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,奶粉检验作业标准书,水分,一、,原理,：在,1052,下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过,0.0002g,为止）,计算奶粉水份的含量,.,二、,仪器,2.1,天平,:,感量,0.01g,、,0.1g.,2.2,电热恒温箱,.,2.3,分析天平,:0.0001g.,2.4,备有变色硅胶的干燥器,.,2.5,圆孔筛,:1.5mm.,2.6,实验室电动粉碎机或手摇粉碎机,.,2.7,称量器或铝盒,:,内径,4.5cm,、高,2.0cm.,2.8,分样皿,.,三、,操作步骤,3.1,试样制备,:,从平均样品中分取,30-50g,样品,.,3.2,定温,:,使烘箱中温度计的水银球离烘网,2.5cm,左右,调节烘箱温度定在,105,2,.,奶粉检验作业标准书,水分,3.3,烘干称量器或铝盒,:,取干净的空称量器或铝盒,放在水银球下方烘,网上,烘,30min,至,1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,取,出称重,再烘,30min,烘至前后重量差不超过,0.0002g,即为恒重,.,3.4,称取试样,:,用烘至恒重的容器,(WO),称样约为,3g.,3.5,烘干试样,:,将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围,的烘网上,在,105,温度下烘,3h,后取出铝盒或称量器,加盖,置于干,燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过,2mg,即为恒重,.,四、,结果计算,W1-W2,奶粉含水量计算公式：水份（,%,）,=*100,W1-W0,式中：,W0,铝盒或称量皿重，,g.,W1,烘前试样和容器重，,g,W2,烘后试样和容器重，,g.,注意点,：此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。,奶粉检验作业标准书,可滴定酸度,一、,原理,：奶粉溶于水制成复原乳，然后用,0.1mol/L,氢氧化钠滴定至,PH,为,8.3,由此消耗的,0.1mol/L,氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定,100ml,干物质为,12%,的复原乳所需的氢氧化钠量,.,二、,仪器及试剂,2.1,天平,:,感量,0.01g.,2.2,碱式滴定管,:,精密度,0.05ml.,2.3 PH,计,:,精确至,0.01.,2.4,锥形瓶,:250ml.,2.5,氢氧化钠标准溶液,:0.10.0002mol/L.,2.6,酚酞酒精溶液,:0.5%.,三、,操作步骤,3.1,样品制备,:,密封容器中,混匀,.,3.2,称,4g,样品于锥形瓶中,加煮沸过的蒸馏水至,100g,摇匀,.,3.3,用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到,PH,达到,8.3,为,止,记录体积数,.,奶粉检验作业标准书,可滴定酸度,四、,数据处理,样品的滴定酸度,(T)=(C*10*V*12)/M*(1-W),C:,氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L.,V:,消耗氢氧化钠的毫升数,ml.,M:,样品质量,g.,W:,样品中水份含量,%.,12:12g,奶粉相当,100ml,复原乳,注意点,：测酸度所用的,PH,必须进行较正，在使用过和中，要避免磁 力在搅拌的过程中损伤电极。,奶粉检验作业标准书,脂肪含量,一、,原理,：利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称重测得脂肪含量。,二、仪器及试剂,2.1,氨水,:,分析纯,.,2.2,乙醚,:,分析纯,.,2.3,乙醇,:,分析纯,.,2.4,石油醚,:,沸程,30-60,.,2.5,电子天平,:0.01g,；分析天平,:0.0001g,2.6,烘箱,:,电热,通风口完全打开,98-100,.,2.7,具塞量筒,:10ml.,2.8,吸管,:5ml.,三、,操作步骤,3.1,精密称量样品,(,全脂奶粉,1.00g,、脱脂奶粉,1.50g),用,10ml60,温水,数次溶解于具塞量筒中,.,3.2,加氨水,1.25ml,混合均匀,置,60,水浴中加热,5min,再振摇,2min,加乙醇,10ml,混合,于冷水中冷却,.,奶粉检验作业标准书,脂肪含量,3.3,加入,25ml,乙醚,摇振,0.5min,加入,25ml,石油醚,再振摇,0.5min,静 置,30min.,3.4,待上层液澄清时,请取醚层体积,.,3.5,用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中,记录体积,.,3.6,蒸馏回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,称量,.,四、,结果计算,M,1,*V,0,X=*100,M,0,*V,1,式中：,X,样品中脂肪含量，,g/100g,M1,脂肪质量，,g M0,样品质量，,g,V,0,醚层总体积，,ml V1,放出醚层体积，,ml.,注意点,：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长。因为极不 饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量，在无真空干燥的情况下，一般可在,100105,干燥,1.5-3,小时,.,奶粉检验作业标准书,蛋白质,一、,原理,：用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入,NaOH,使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。,二、,仪器及试剂,2.1,消化炉,2.2,水流减压器,2.3,水蒸汽发生器,2.4,定氮蒸馏装置,2.5,酸式滴定管,2.6,天平,(,感量,0.0001g),2.7,浓硫酸,2.8 CuSO,2,.,.,5H,2,O,2.9 K,2,SO,4,2.10,混合指示剂,:,称取,0.01g,甲基红和,0.05g,溴甲酚绿溶液于,40g,无水乙醇中,指示剂现配现用,.,奶粉检验作业标准书,蛋白质,2.11 0.01N,盐酸或硫酸标准溶液,2.12,硼酸溶液,:20g/L,2.13 10N NaOH,三、操作步骤,3.1,称取,0.5g,样品,(,精确到,0.0001g),放于消化管中,.,3.2,称取,0.2g(,精密到,0.01)CuSO,4,和,6gK,2,SO,4,精确至,0.01g),用纸槽 加入到消化管中,.,然后加放,20ml,硫酸,.,3.3,将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口膜将连接处封好,.,3.4,将消化炉温度设置在,420,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷,.,3.5,将消化液冷却后,慢慢加放冷水,30ml,放冷,然后将消化液定容至,100ml.,奶粉检验作业标准书,蛋白质,3.6,接好定氮蒸馏装置,将,20ml 20g/L,硼酸溶液放入接收瓶中,加入,1-2,滴混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液,10ml,加入到蒸馏装置中,经小漏斗加入,10ml 10N NaOH,溶液,通过,轻轻拔起玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水于封住玻璃塞,以防漏气,.,3.7,从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏,6-7,分钟后,将冷凝管下端离开液,面,再蒸馏一分钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中,.,3.8,用,0.01N,的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从,纯蓝色为灰蓝色。,四、结果计算,C*(V1-V2)*6.38*0.014*100,X=-,M*10/100,奶粉检验作业标准书,蛋白质,式中：,X,样品中的蛋白质含量，,%,C,标准硫酸或盐酸溶液（,mol/L,）,V1,样品能消耗标准酸液的体积（,ml,）,V2,空白所消耗标准酸液的体积（,ml,）,M,样品质量，,g,0.0141.00ml 1N,酸液相当氮的质量，,g,6.38,氮换算为蛋白质系数,.,注意点,:,1,、加碱的速度要快，并在接上有硼酸的锥形瓶后加入，以防氨的逸出。,2,、消化时把附在壁上的食物用少量的硫酸冲下，使消化完全，蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。,奶粉检验作业标准书,钙含量,一、,原理,:,钙与,EDTA,能够定量的形成金属络合物,这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强,因此在适当的,PH,范围内,以,EDTA,滴定时,EDT,从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合,直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色,.,二、,仪器及试剂,2.1,滴定用玻璃仪器,2.2,分析天平,2.3,试剂,(,所用试剂应用分析纯,),2.3.1 0.01MEDTA,标准溶液,:,称取,32.273Gedta-2Mg,定容至,1000ml.,2.3.2 PH10,缓冲溶液,:570ml,浓氨水加,70gNH,4,Cl,定容至,1000ml.,2.3.3 6N NaOH,2.3.4 6N HCL,2.3.5,络黑,T,指示剂,:100mg,铬黑,T,于,15ml,三乙醇铵和,5ml,无水乙醇中,.,奶粉检验作业标准书,钙含量,三、,操作步骤,3.1 EDTA,标定：取在,80,烘干,2,小时的,CaCO,3,0.1g,左右,精确到,0.0001g,，,用,10ml6N,的盐酸溶解,CaCO,3,加,50ml,蒸馏水，加热赶走,CO,2,，用,6NNaOH,调至,PH6-8,，定容至,500ml,，取出,50ml,，加,2ml,缓冲液，加,2-3,滴铬黑,T,指示剂用,EDTA,滴定至粉红色变为蓝色，为滴定终点，记下所用,EDTA,的体积，则,EDTA,相当,Ca,含量（以,CaCO,3,计），做平行试验：,=,标定所用,CaCO,3,的质量，,标定所消耗的的体积，,现对应的,CaCO,3,摩尔浓度，,CaCO,3,ol,奶粉检验作业标准书,钙含量,3.2,将样品精确称取（样品于,80,烘,2,小时，奶粉称,0.8,克,),用,10ml6N,的盐酸溶解，其余操作步骤同,EDTA,的标定。,四、,结果计算,4.1,计算方法和公式,C,EDTA,*V*40*100,Ca,含量,%(,以,Ca,计,)=,50,1000*M*,500,式中：,M,测定样品的质量，,g,V,标定所消耗的质量的,EDTA,的体积，,ml,C,EDTA,EDTA,现对应的,CaCO,3,摩浓度，,CaCO,3,mol/l,注意点,：络黑,T,指示剂的显色范围的,PH,值为,9-10,，如果,PH11,，络黑,T,显色（粉红色变为蓝色）不明显。,奶粉检验作业标准书,磷含量,一、原理,：样品中的有机磷被氧化后，在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶，经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物,钼蓝。根据颜色深浅可以比色。,二、仪器及试剂,2.1,分光光度计和比色皿,2.2,刻度试管,(25ml).,2.3,刻度吸管,(5ml,、,1ml)2.4,马福炉,(550-600,).,2.5,瓷坩锅,.2.6 100ml,容量瓶,2.7,高氯酸,:,硝酸的混合液,(1:4)2.8,钼酸铵溶液,:5%,溶液,2.9,对苯二酚溶液,:0.5%2.10 20%,亚硫酸钠溶液,(,当天配制,),2.11,标准磷溶液,:,精确称取干燥的,KH,2,PO,4,0.4934g,溶于,1000ml,蒸馏水内，浓度为,100ug/ml.,2.12,磷标准使用液：精密吸取,20ml,标准磷储备液，置于,100ml,容量瓶中并稀释到刻度，此液含磷,20ug/ml,。,三、操作步骤,3.1,标准曲线绘制,3.1.1,取,7,个,25ml,试管,-,编号,0-5,0,试管加少许蒸馏水,在,1-5,号试管中依次加入,1.5,、,2,、,2.5,、,3,、,3.5ml,磷标准使用液,.,奶粉检验作业标准书,磷含量,3.1.2,于每试管中依次加入下列试剂,:2ml,钼酸铵溶液、,1mlNa,2,SO,3,、,1ml,对苯二酚、加蒸馏水稀释至,20ml,摇匀，静置,0.5,小时,.,3.1.3,以,0,试管溶液作为空白,在分光光度计上以,660 nm,波长进行比色，记录下光密度值。,3.1.4,在计算机中用,EXCEL,软件制作标准曲线,得回归方程式,:Y=ax+b,3.2,样品溶液磷含量测定,3.2.1,干法消化,3.2.1.1,称取,0.5g,干燥样品于瓷坩锅中,.,3.2.1.2,置电炉上小火碳化至无烟,.,3.2.1.3,置马福炉中,500-600,灰化,2,小时,.,3.2.1.4,取出,冷却,用,6NHCI 20ml,加热溶解灰分,然后移入,100ml,容量瓶中,定容,摇匀,.,3.2.2,湿法消化,3.2.2.1,称取,0.5g,样品于,100ml,凯氏烧瓶,加,3ml,硫酸、,3ml,高氯酸,-,硝酸消化液,.,3.2.2.2,置于电炉上,瓶中液体原为棕黑色,待溶液变为无色或微带黄色清亮液体时,即消化完成,.,奶粉检验作业标准书,磷含量,3.2.2.3,将溶液冷却,加,20ml,水,冷却后移至,100ml,容量瓶,定容,.,3.2.2.4,取与消化样品同量的硫酸、高氯酸,-,硝酸混合液，按同一消化方法作空白,。,3.2.3,样品测定,:,溶液,2ml,置于试管中,加,2ml,钼酸铵溶液，,1mlNa,2,SO,3,、,1ml,对苯二酚、加蒸馏水稀释至,20ml,摇匀，静置,0.5,小时,.,用分光光度计测定样品液的光密度,.,查出磷的含量,并计算,.,四、计算结果,A*100,磷含量,(mg/100g)=*100,m*V,式中：,A,查标准曲线所得测定液磷的含量（,mg),m,样品质量（,g),V,测定液的体积（,ml,）,奶粉检验作业标准书,酒精凝固性,一、,原理,：奶粉的酸度过高时，在酒精溶液中，乳蛋白会出现絮状或凝固,.,二、,仪器及试剂,2.1,试管,2.2 70%,中性酒精溶液,.,2.3,量筒,:100ml;,2.4,试管架,.,三、,操作步骤,3.1,奶粉配制成复原乳,(12%).,3.2,取,3-5ml,乳液于试管中,加入等量酒精溶液混合,.,四、,结果,观察试管如无絮状物或固体状沉淀，表示牛乳酸度小于,19,o,T,尚新鲜。,奶粉检验作业标准书,浊度,一、,原理,：蛋白质含量为,0.5%,的奶粉稀释液在,610nm,的吸光度为浊度,.,二、,仪器及试剂,2.1,分光光度计,2.2,烧杯,2.3,玻棒,三、,操作步骤,3.1,检测奶粉样品的蛋白质含量,.,3.2,将奶粉和,45,热水配成蛋白质含量为,5%,的溶液,不搅拌,.,3.3,用高速搅拌机,4000rpm,搅拌,5min,分成两份,.,3.4 60,的水浴恒温,5min,水浴后补水定量,.,3.5,其中一份,121,杀菌,10min.,（杀菌前,杀菌锅预热到水沸腾。）,3.6,将灭菌液及未灭菌液分别稀释一定倍数,.(,建议稀释倍数,:,全脂奶粉稀释,1000,倍,脱脂奶粉稀释,100,倍,.),奶粉检验作业标准书,浊度,3.7,将此两份稀释液在波长,610nm,处测其吸光度,并调整稀释倍数,使其吸光度在,0.2-0.8,范围之内,.,四、,结果计算,A*n,OD610=*0.5%,X,式中,:A:,样品液在,610mm,处的吸光度,.,n,稀释倍数,X:,奶粉样品液中的蛋白质含量,.,奶粉检验作业标准书,安定性,一、,原理,：新鲜牛奶的蛋白含量为,5%,时（,PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐热性,甚至杀菌后,蛋白质不凝聚沉降,同理测奶粉沉降体积,由此制定奶粉安定性是否良好,.,二、,仪器,2.1,离心机,2.2,灭菌设备,三、,操作步骤,3.1,用凯氏定氮法测定奶粉蛋白质含量,.,3.2,将奶粉样品配成蛋白质含量为,5%,的溶液,.,3.3,取出溶液,50ml,于,121,加热杀菌,10,分钟,.,3.4,取出于,4000rpm,离心,5min,读取沉降体积,.,3.5,取奶粉溶液,50ml,不杀菌,直接于,4000rpm,离心,5min,读取沉降体积,.,奶粉检验作业标准书,加碱试验,一、,原理,:,复原乳中若加碱,可使溴麝香草酚蓝指示剂变色,由颜色的不同,判断加碱量之多少,.,二、,仪器,2.1,试管,:30ml,三、,试剂,0.04%,溴麝香草酚蓝乙醇溶液,.,四、,操作步骤,取复原乳,(12%)5ml,置试管中,将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝乙醇溶液,5,滴，将试管轻轻斜转,2-3,回，使其更好地相互接触，切勿使液体互相混合，然后将试管垂直放置，,2min,后根据环层指示颜色的特征确定结果，同时用未掺检的奶粉作空白对照试验。,按环层颜色编号界限判定结果，如表：,奶粉的加碱试验,奶粉检验作业标准书,掺糖试验,一、,原理,：间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应生成红色。,二、,仪器：,2.1,吸管,:5ml,2.2,量筒,:100ml,2.3,烧杯,:50ml*1;100ml*1,2.4,试管,:30ml*2,2.5,三角瓶,:50ml*1,2.6,漏斗,:50ml*1,2.7,电炉,三、,试剂,:,3.1,间苯二酚,3.2,浓盐酸,四、,操作步骤,:,量取复原乳,(12%)30ml,烧杯中,然后加入,2ml,浓盐酸,混匀,待乳凝固后进行过滤,.,吸取,15ml,滤液于试管中,再加入,0.1g,间苯二酚,混匀,溶解后,置沸水中数分钟,.,判断标准,:,出现红色者为掺糖可疑,.,奶粉检验作业标准书,掺淀粉试验,一、,原理,:,淀粉遇碘呈蓝色,.,二、,仪器,:,2.1,吸管,:5ml*2,2.2,试管,:30ml*2,三、,试剂,:,碘溶液,(,碘化钾,1g,溶于少量蒸馏水中,在此溶液中溶解,0.5g,碘,全溶后移入,100ml,容量瓶中,加入至刻度,).,四、操作步骤,:,取复原乳,(1:8),样,5ml,注入试管中,加入碘液,2-3,滴,.,结果判定,：如有淀粉存在,则出现蓝色沉淀,.,奶粉检验作业标准书,掺蔗糖试验,一、,原理,:,间苯二酚与蔗糖在加热条件下反应成红色,.,二、,仪器及试剂,2.1,移液管,2.2,量筒,2.3,烧杯,2.4,试管,2.5,锥形瓶,2.6,漏斗,2.7,电炉,2.8,间苯二酚,2.9,浓盐酸,三、,操作步骤,3.1,量取复原乳,(,全脂乳粉,12%,脱脂乳粉,9%)30ml,于,50ml,烧杯中,然后加入,2ml,浓盐酸,混匀,.,3.2,待乳液凝固后进行过滤,.,吸取,15ml,滤液于试管中,再加入,0.1g,间苯二酚,混匀,.,3.3,溶解后,置沸水中数分钟,观察,.,结果判定,：出现红色者为掺蔗糖可疑。,奶粉检验作业标准书,掺豆粉试验,一、,原理,:,豆粉中含有皂素,皂素可溶于热水或热乙醇,并可与氢氧化钾反应生成黄色物质,.,二、,仪器,:,2.1,试管：,50ml*2,2.2,吸管：,25ml*1,2.3,试管：,30ml*2,三、,试剂,3.1 28%,的氢氧化钾溶液,.,3.2,乙醇乙醚等量混合物,.,四、,操作步骤,取复原乳,(12%),样,5ml,注入试管中,吸取乙醇乙醚等量混合液,3ml,加入试管中,再加入,28%,的氢氧化钾溶液,2ml,摇匀后置于试管架上,5-10min,内观察颜色变化。,结果判定,：呈黄色时则表时有豆制品存在,.,同时作对照试验,.,炼乳蔗糖分的测定,一、,原理,：样品经除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖的测定方法进行测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。,二、,试剂,：,2.1 6mol/L,的盐酸,;2.2,甲基红指示剂,(0.1%,乙醇溶液,);2.3 20,氢氧化钠溶液,;2.4,碱性酒石酸铜甲液（称,15,克硫酸铜及,0.05,克次甲基蓝溶于水中，并稀释至,1000,升。）,;2.5,碱性酒石酸铜乙液（称取,50,克洒石酸钠及,75,克氢氧化钠溶于水中，再加入,4,克亚铁氰化钾，完全溶解后稀释至,1000,毫升。）,2.6 10.6%,的亚铁氰化钾溶液,;2.7,葡萄糖标准溶液,(,精密称取,1.0000,克经,100,干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后并以水稀释定容至,1000,毫升,此溶液每毫升相当于,1,毫克葡萄糖,);2.8,乙酸锌溶液,(,称取,21.9,克乙酸锌加入,3,毫升冰乙酸,加水溶解并稀释至,100,毫升,).,三、,操作方法,3,1,样品处理：称取,25,克样品放入,250,毫升容量瓶中，加入,50,毫,升水混匀，再慢慢加入,5,毫升乙酸锌和,10.6%,亚铁氰化钾溶液，加,水至刻度，混匀，静置,30,分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤 液，,滤 液，备用。,炼乳蔗糖分的测定,吸取,2,份,50,毫升滤液置于,100,毫升容量瓶中，一份中加入,5ml6mol/L,盐酸（标识为样品,1,），在,68,70,水浴中加热,15min,，冷却后加,2,滴甲基红指示剂，用,20,氢氧化钠溶液调到中性（即溶液由红色滴至微红黄色），加水至刻度，混匀，,;,另一份（标识为样品,2,）直接加水稀释至,100 ml,，然后按还原糖含量的测定方法进行测定。,3,2,标定碱性酒石酸铜溶液：取碱性酒石酸铜甲、乙液各,5 ml,置锥形,瓶于,150 ml,锥形瓶中，加水,10 ml,，加入,2,粒玻璃珠，从滴定管中加,入 约,9 ml,葡萄糖标准溶液控制在,2,分钟内加热至沸，趁热以每两秒,一滴的速度继续滴加葡萄糖溶液至蓝色刚好褪去为终点，记录消,耗的葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行做三次，取其平均值，,计算,10 ml,（甲、乙液各,5 ml,）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的,质量,(mg).,3,3,样品,1,的预测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各,5 ml,于,150 ml,锥,形瓶中，加入,10 ml,水，加入,2,粒玻璃珠，控制在,2,分钟内加热至沸,趁热以先快后慢的速度从滴管中加样品溶液，并保持溶液沸腾态，,待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚,炼乳蔗糖分的测定,好褪去为终点,记录样液所消耗的体积。,3,4,样品,1,的测定，吸取碱性酒石酸甲、乙液各,5 ml,于锥形瓶中，加,入,10 ml,水和,2,粒玻璃珠，从滴管中加入比预滴定少,0.51 ml,的样,液，使在,2,分钟内加热至沸，趁热继续以每两秒,1,滴的速度滴至蓝,色刚好褪去为 终点，记录样液消耗的体积，同法平行操作三次,取平均值。,3,5,样品,2,的操作方法与样品,1,的操作方法同。,3,6,计算,M,3,100,X,M,4,50 V1000,250 100,炼乳蔗糖分的测定,式中,M,3,为每,10,毫升碱性酸石铜溶液相当于还原糖的质量（毫克）；,M,4,为样品的质量；,X,为样品的还原糖含量。,蔗糖的含量为,X,（,R,1,R,2,）,0.95,其中,X,为样品中的蔗糖含量，,R,1,为水解后的还原糖的含量,R,2,为未水解处理的还原糖含量,95,为还原糖转化为蔗糖的系数,注意点：,、,在测定时一定要保持在沸腾状态下进行，因为碱性酒石酸溶液很容易再氧化，还原成原来的颜色,、,加热所用的热源均对滴定的结果有很大的影响，因此要求掌握在,2,分钟内至沸。,炼乳水分的测定,一、,测量原理,：利用直接干燥法对样品进行水分的测定，样 品干燥前后的质量差即是样品的水分含量。,二、,操做方法,：取洁净的蒸发皿，内加,10,克左右的海砂及一根小玻璃棒，置于,95,105,的干燥箱中干燥,1,小时左右，取出，放入干器中冷却半小时后称量，并重复干燥至恒重（误差不超过,0.0002mg,）。然后精密称取,0.8,克左右的样品于蒸发皿中，加入少量的蒸馏水用小玻棒搅匀，放置于,95,105,的烘箱中干燥,4,小时，放入干燥器中冷却半小时，然后再放入烘箱中干燥一小时，取出，放入干燥器中冷却后再称量，到前后两次的质量差不超过两毫克即为恒重。,式中,X,为样品中的水分含量，,M,1,M,2,X,100,M,1,M,3,炼乳水分的测定,M,1,为蒸发皿加海砂、玻棒和样品的重量,M,2,为蒸发皿加海砂、玻棒和样品干燥后的重量,M,3,为蒸发皿加海砂、玻棒的重量,注意点,：,在搅拌样品时，要防止溅出，否则会影响结果的准确性。,炼乳脂肪的测定,一、,测定原理,：利用氨液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，随后用乙醚抽出乳中脂肪，称其质量。,二、,试剂及仪器,：无水乙醇；无水乙醚；石油醚（沸程为,30,60,）；氨水（,35%,）；抽脂瓶。,三、,操做方法,：称取,4,克左右的样品于抽脂瓶中，加入,10ml50,60,的热水于抽脂瓶中使样品混匀，然后加入,1.25ml,氨水，充分混匀，置于,60,的热水浴中加热,5,分钟，再振摇,2,分钟，加入,10ml,乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入,25 ml,乙醚，振摇半分钟，再加入,25 ml,石油醚后再振摇半分钟，静置,30,分钟，待上层液澄清时，读取醚层体积并记录，然后放出醚层至一已恒重的接收瓶中，记录体积，将烧瓶置于水浴锅使乙醚挥发掉，再放入,100,左右的烘箱中干燥,2,小时后称重，再重复烘至前后两次的质量差不超过,2,毫克即为恒重。,炼乳脂肪的测定,M,M,1,X,100,V,M,2,V,0,式中：,X,为样品的脂肪含量,M,为脂肪的重量加接收瓶的重量,M,1,为,接收瓶的重量,M,2,样品的重量,V,为放出醚层体积,V,0,醚层总体积,注意点,：样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长，因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量。一般可在,100-105,下烘,1.5-3,小时,.,炼乳酸度的测定,一、,原理,：酸度是以酚酞为指示剂，中和,100 ml,乳所需氢氧化钠标准液毫升数。,二、,试剂及仪器,：,0.01N,氢氧化钠,;,酞酚指示剂,;PH,计,.,三、,操做方法,：称取,10.00g,样品，加入,65,ml,新煮沸的水溶解于锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准液滴至粉红色，并在半分钟内不褪色，所需氢氧化钠的毫升数乘以,10,即为酸为,0,T,。但在实际实验中，通常以滴定到,PH,值,8.3,为终点。,CV1000,酸度（,0,T,）,M,式中：,C,为氢氧化钠的浓度,V,为消耗氢氧化钠的体积,M,为样品的质量,注意点,：,PH,计在使用之前进行校正，在滴定的过程中要防止磁力在搅拌过程中损伤电极。,炼乳浊度的测定,一、,浊度的原理,：将样品稀释至波长,610nm,，吸光度在,0.2-0.8,范围内，再换算成,0.5%,蛋白质含量时的吸光度，即为浊度。浊度是反应酪蛋白的安定性的一个指标。,二、,仪器,：紫外分光光度计。,三、,操做步骤,：,3.1,由于测浊度需要知道样品的蛋白质含量，因此在进行测浊度之前应先测样的蛋白质含量。蛋白质含量的测定方法是：称取,2,5,克样品于消化管中，然后加入,0.2,克硫酸铜和,3,克硫酸钾及,25,毫升浓硫酸对样品进行消化,一般要消化,4,个小时左右,直至消化液呈蓝绿色透明后再消化半小时就可,消化好后,取下放冷,加入,20,毫升水,放冷后移入,100,毫升的容量瓶中进行定容,同时取硫酸铜和硫酸钾及硫酸进行空白实验。连接好蒸馏装置进行蒸馏，用,2,的硼酸溶液进行接收，以甲基红和溴甲酚绿做指示剂，蒸馏时间为蒸馏物开始沸腾起保持,5,分钟，最后,PH,试纸进行测定是否蒸馏完全。蒸馏完毕后用标准的盐酸溶液进行滴定，滴定终点的颜色和开始接收前的颜色一致。,炼乳浊度的测定,(V,V,0,)N0.014F100,X(%),*10,M,式中,V:,测定样品时的体积,ml X:,炼乳的蛋白质含量,.,V,0,:,测定时的空白的体积,ml,M:,样品的质量,g,F:,蛋白质的的换算系数,(,乳制品为,6.38).,3.2,称取含干基量为,5,克蛋白质的样品，分散于,80 ml,热水中（约,45,），加水定容至,100ml,，再均匀高速（,2000rpm,）搅拌,5,分钟后,在,60,的水浴锅中恒温水浴,5,分钟，冷却后使样液稀释,500,倍，使稀释后的吸光度在,0.2-0.8,范围内，若不在范围内，则要调整稀释倍数以使吸光度在此范围内，然后换算成蛋白质含量为,0.5%,的吸光度。,四、,计算公式,A,610,n0.5%,式中,A,610,为吸光度,浊度,n,为稀释倍数,蛋白质,%,炼乳蛋白质的测定,一、原理：用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入,NaOH,使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。,二、仪器及试剂,2.1,消化炉,2.2,水流减压器,2.3,水蒸汽发生器,2.4,定氮蒸馏装置,2.5,酸式滴定管,2.6,天平,(,感量,0.0001g),2.7,浓硫酸,2.8,CuSO,4,5H,2,O,2.9,K,2,SO,4,2.10,混合指示剂,:,称取,0.01g,甲基红和,0.05g,溴甲酚绿溶于,40g,无水乙醇中,指示剂现配现用,.,炼乳蛋白质的测定,2.11,0.01N,盐酸或硫酸标准溶液,2.12,硼酸溶液,:20g/L,2.13,10N NaOH,三、操作步骤,3.1,称取,g,左右的样品,(,精确到,0.0001g),放于消化管中,.,3.2,称取,0.2g(,精密到,0.01)CuSO,4,和,3gK,2,SO,4,精确至,0.01g),用纸槽加入到消化管中,.,然后加放,25ml,硫酸,.,3.3,将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口膜将连接处封好,.,3.4,将消化炉温度设置在,420,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷,.,3.5,将消化液冷却后,慢慢加放冷水,30ml,放冷,然后将消化液定容至,100ml.,炼乳蛋白质的测定,3.6,接好定氮蒸馏装置,将,20ml 20g/L,硼酸溶液入入吸收瓶中,加入,1-2,滴,混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液,10ml,加,入到蒸馏装置中,经小漏斗加入,10ml 10N NaOH,溶液,通过轻轻拔起,玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水封住玻璃塞,以防漏气,.,3.7,从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏,6-7,分钟后,将冷凝管下端离开液,面,再蒸馏一分钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中,.,3.8,用,0.01N,的硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定至接受瓶内硼酸溶,液从纯蓝色为灰蓝色。,四、结果计算,C*(V1-V2)*6.38*0.014,X=,M*10/100,炼乳蛋白质的测定,式中：,X,样品中的蛋白质含量，,%,C,标准硫酸或盐酸溶液（,mol/L,）,V1,样品能消耗标准酸液的体积（,ml,）,V2,空白所消耗标准酸液的体积（,ml,）,M,样品质量，,g,0.0141.00ml 1N,酸度相当氮的质量，,g,6.38,氮换算为蛋白质系数,.,