2024年药物分析知识点.doc

1. 药物（drugs）:是指用于治疗，预防，诊疗人的疾病，有目标地调整人的生理机能并要求有适应证或者功效主治，使用方法和用量的物质。
2. GLP：《药物非临床研究质量管理规范》，系指为评价药物安全性，在试验室条件下，用试验系统进行的各种毒性试验。
3. GCP：《药物临床试验质量管理规范》，任何在人体进行的药物系统性研究，以证明或揭示试验药物的作用，不良反应和试验药物的吸取分布代谢和排泄，目标是确定试验药物的疗效与安全性。
4. GMP：《药物生产质量管理规范》，是为规范药物生产质量管理。依照《中华人民共和国药物管理法》和《中华人民共和国药物管理法实行条例》的要求而制定。
5. GSP：《药物经营质量管理规范》，是为加强药物经营质量管理，确保人民用药安全有效，依据《中华人民共和国药物管理法》而制定。
6. GAP：《中药材生产质量管理规范（试行）》，是为规范中药材生产，确保中药材质量，促进中药标准化，当代化而制定。
7. 《中华人民共和国药典》：Chp，由一部，二部，三部及其增补本组成，内容分别包括凡例正文和附录索引。已先后颁布9版，1953年为第一版，为第九版。
8. 药物的近似溶解度由高到低：极易溶解，易溶，溶解，略溶，微溶，极微溶，几乎不溶或不溶。
9. 药物储存：遮光，密闭，密封，熔封或严封，阴凉处，凉暗处，冷处，常温。
10. 标准品：指用于生物判定，抗生素或生化药物中含量或效价测定的标准物，按效价单位（ug）计，以国际标准品进行标定。
11. 对照品：用于结构确切物质分析，按干燥品进行计算后使用。单位mg。
12. 称重与量取：遵照4舍6入5成双标准。
13. 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg如下的重量。
14. 空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的成果。
15. 国家药物标准：国家药物标准，是指国家为确保药物质量所制定的质量指标、检查措施以及生产工艺等的技术要求。
16. 企业药物标准：由药物生产企业研究制定并用于其药物质量控制的标准。
17. 美国药典USP，英国药典BP，欧洲药典EP，日本药局方JP，国际药典Ph.Int.。（特点自己看P61）.
18. 药物检查工作机构：省级药物检查所，市县级药物检查所。
19. 药物检查程序：取样，检查，留样，检查报告（送检者，复核者，责任人署名）。
20. 吸取系数：在给定的波长，溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸取度称为吸取系数。
21. 一般判别试验是以某些类药物的共同化学结构为依据，依照其相同的物理化学性质进行药物真伪的判别，以区分不一样类别的药物。
22. 专属判别试验是在一般判别的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来判别药物，以区分同类药物或具备相同化学结构部分的各个药物单体，达成最后确定药物真伪的目标。
23. 判别措施：⑴化学判别法：呈色反应判别法，沉淀生成反应判别法，荧光反应判别法，气体生成反应判别法，使试剂退色的判别法，测定生成物的熔点。⑵光谱判别法：紫外光谱判别法，红外光谱判别法，近红外光谱法，原子吸取法，核磁共振法.⑶色谱判别法：薄层色谱，高效液相色谱。
24. 药物杂质的起源：①生产过程中引入的杂质：在合成药生产过程中原料中间体副产物，从植物原料中提取分离药物时结构性质相同的物质，药物在制成制剂的过程中，在药物生产过程中所用的实际溶剂还原剂等，生产过程中因为使用的金属器皿，装置以及其他不耐酸碱的金属工具。②储存过程中引入的杂质。
25. 药物杂质分类：按起源分为一般杂质和特殊杂质，按毒性分为毒性杂质和信号杂质按化学类别和特性分为无机杂质有机杂质和残留溶剂。
26. 杂质限量：计算题）药物中所含杂质的最大允许量。
⑴取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超出百万分之五，问应取标准铅溶液多少毫升？（每一毫升相称于铅10微克/毫升）
L=CV/S*100% L=5*10^(-6) C=10*10^(-6)g/ml S=4g 得出V=2.0ml
⑵检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相称于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
S= CV/ L=2×1×10^(-6)/0.00001%=2g
27. 氯化物检查法：药物中微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊。与一定量标准氯化钠溶液（标准品）在相同条件下产生的氯化钡浑浊程度进行比较，来判定是否达标。加入硝酸可防止弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生很好的乳浊。
28. 硫酸盐检查法：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液（标准品）在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度进行比较，来判定是否达标。
29. 铁盐检查法：其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红包可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。硫氰酸铵提供SCN-，用硫酸铁铵配备标准铁溶液。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时可预防光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
30. 重金属检查法：硫代乙酰胺法：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物浑浊液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较，判定试品中重金属是否符合限量要求。（加入的醋酸盐缓冲液pH=3.5）。
31. 砷盐检查法：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。

检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑的制备措施为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取要求量的供试品，加水23ml溶解后，照标准砷斑制备措施操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
32. 滴定度：指每1ml要求浓度的滴定液所相称的被测药物的质量。用mg表示。

33.含量的计算：

33. 高效液相色谱法系统适应性试验指标：色谱柱的理论板数，用于评价色谱柱的分离效能；色谱峰的分离度，用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度（应不小于1.5）；色谱系统的重复性；色谱峰的拖尾因子。
34. 样品分析的前处理措施：不经有机破坏的处理措施，水解法还原法；经有机破坏的前处理措施，湿法破坏干法破坏。
35. 凯氏定氮：将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠碱化后释放出氨气，并随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸取后，再用酸或碱滴定液滴定。
36. 药物质量标准分析措施验证：
⑴准确度：指用该措施测定的成果与真实值或参考值接近的程度。
⑵精密度：指在要求的测试条件下，同一个均匀供试品，经数次取样测定所得成果之间的接近程度。
⑶专属性：指在其他成份也许存在下，采取的措施能正确测定出被测物的特性。判别反应，杂质检查和含量测定措施，均应考查其专属性。
⑷检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。它反应措施是否具备灵敏的检测能力。
⑸定量限（LOQ）指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定成果应具备一定准确度和精密度。它体现分析措施是否具备灵敏的定量检测能力。
⑹线性：指在设计的“范围”内，测试成果（响应值）与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。它是定量测定的基础。
⑺范围：指能达成一定精密度准确度和线性，测试措施合用的高低限浓度或量的区间。
⑻耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定成果不受影响的承受程度。

上述知识点仅供参考