钢的成分检验.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第五章 钢的成分检验,5.1,化学成分检验,5.1.1,标准物质基础知识,5.1.2,化学成分允许偏差,5.1.3,成分分析方法分类,5.1.4,定量分析过程简介,5.1.5,化学分析法,5.1.6,仪器分析法分类,5.1.7,光谱知识,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,5.1.9,分光光度法（比色法）,5.1.1,原子吸收分光光度法,5.1.11,发射光谱分析法,5.1.12 X,射线荧光光谱分析法,5.1.1,标准物质基础知识,1.,标准物质的基本概念,2.,标准物质的作用与用途,一、标准物质的定义,1.,标准物质（,Reference Material)(RM),标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,具有复现、保存和传递量值的基本作用,在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品的特性量值，进行量值仲裁等,一、标准物质的定义（续）,标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体，例如校准粘度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的蓝宝石，化学分析校准用的溶液。,2.,有证标准物质（,Certified,Reference Material)(CRM),附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。,二、标准物质的作用与用途,进行量值传递,用于仪器仪表的检定与校准,用于大气环境污染监测,用于医疗卫生及临床化验,用于建筑家居环境监测,原材料检验、生产流程控制和产品质量监督,三、我国标准物质的现状,截止到,2007,年,6,月，我国标准物质总量为,3680,种，其中国家一级标准物质,1334,种，二级,2346,种。标准物质的数量已经列于世界前列。,三（,1,）标准物质的分级,我国标准物质分为一级和二级,1.,一级标准物质使用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。其不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，稳定性一年以上，且相同的一级标准物质只能有一个。代号为“,GBW”,三（,1,）标准物质的分级,(,续）,2.,二级标准物质用与一级标准物质进行比较测量的方法或与一级标准物质相同的定值方法定值。其不确定度 和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性半年以上，能满足一般测量的需要。且相同的二级标准物质可以有许多个。代号为“,GBW,（,E)”,三（,2,）标准物质的分类编号,一级标准物质（,GBW,）,二级标准物质（,GBW(E),标准物质分类号,标准物质分类名称,标准物质分,类号,标准物质分类名称,01101-01999,钢铁,010001-019999,钢铁,02101-02999,有色金属,020001-029999,有色金属,03101-03999,建筑材料,030001-039999,建筑材料,04101-04999,核材料与 放射性,040001-049999,核材料与 放射性,四 标准物质的主要用途,1,、作为检验、评价、鉴定新技术和新方法的重要手段。,2,、用作校正物。,3,、用作确定物质特性量值的工作标准。,4,、用于实验室内部的质量保证。,5,、用于实验室之间的质量保证。,5.1.2,化学成分允许偏差,1,成品化学成分的允许偏差。,熔炼分析：,熔炼分析是指在钢液在浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同,一罐钢液,的平均化学成分。,成品分析：,成品分析是指在经过加工的,成品钢材（包括钢坯）,上采取试样，然后对其进行的化学分析。由于钢液在结晶过程中会产生元素的不均匀分布（或偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。既于以上原因，就出现了成品化学成分允许偏差。具体地说，由于钢中元素偏析，成品分析的值有可能超出标准规定的成分范围。,对超出的范围规定一个允许的数值，就是成品化学成分允许偏差。,5.1.2,化学成分允许偏差,2,成品分析的取样原则,1,）用于钢的化学成分成品分析的试样必须在钢液或钢材具有代表性的,部位,采取。试样应均匀一致，能充分代表每一罐号钢材的化学成分，并应具有足够,数量,。,2,）化学分析用试样切削，可以钻取、刨取、或用某些工具制取。切削应,粉碎,并,混合均匀,。制取切削时不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。,3,）,大,截面钢材，样屑应从钢材横截面中心至边缘的中间部位平行于轴线上钻取，或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取，此时钻孔深度应达钢材或钢坯的轴心处。,4,）,小,截面钢材，切屑应从钢材的整个横截面上刨取，或从横截面上沿轧制方向钻取。,5.1.2,化学成分允许偏差,3,偏差表的正确使用,同一元素只允许有,单向偏差,。不能同时出现上偏差和下偏差。,举个例子，某一规格为,SWRCH35K,钢的成品碳含量检测值为,0.39%,，要判定它是否合格，我们查标准会得知，,SWRCH35K,钢的含碳量规定范围是,0.33%0.38%,，若仅以此判断,0.39%,不合格是不正确的。我们应继续查,GB/T222,中的表,2,，按其要求，成品分析所得的值不能超过规定化学成分范围的上限加上偏差。经查，对于规定化学成分,0.25%,的优质碳素结构钢，其上偏差为,0.01%,，所以此钢材的碳含量,0.39%,（,0.38+0.01,）,%,，此结果应判为合格。,5.1.3,成分分析方法的分类,按分析任务：,定性分析，定量分析，结构分析,5.1.3,成分分析方法的分类,按试样用量及操作规模分：,常量、半微量、微量和超微量分析,方法,试样质量,试液体积,常量分析,0.1g,10ml,半微量分析,0.01-0.1g,1-10ml,微量分析,0.1-10mg,0.01-1ml,超微量分析,0.1mg,1%),微量分析,(0.01-1%),痕量分析,(0.01,),分析试样均匀、必须具有,代表性,、符合实际。,一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。,用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。,分离,或,掩蔽,干扰组分，,富集,待测组分。,选用适当的分析方法确定待测组分含量。,（常量组分用,化学法,，微量组分用,仪器法,）,处理实验数据，计算与评价实验结果。,取样与制样,试样的干燥,试样的分解,分离与富集,测定,数据处理,5.1.4,定量分析过程简介,5.1.5,化学分析法,以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法,包括,重量分析法,和,滴定分析法,。,重量分析法,:,通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为一种化学组成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，从而计算出待测组分的含量。,滴定分析法：,是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测组分的含量。,5.1.5,化学分析法,滴定分析法按所用的化学反应类型不同分为：,酸碱滴定法：以质子传递反应为基础,沉淀滴定法：以沉淀反应为基础,络合滴定法：以络合反应为基础,氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础,化学分析法常用于常量组分的测定，即待测组分的含量一般在,1%,以上。,5.1.6,仪器分析法分类,仪器分析法,是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。,电化学分析法,仪器分析,光分析法,热分析法,分析仪器联用技术,质谱分析法,色谱分析法,5.1.6,仪器分析法分类,光分析法,原子吸收法,红外法,原子发射法,核磁法,荧光法,紫外可见法,5.1.6,仪器分析法分类,电化学分析法,电位分析法,电解分析法,电泳分析法,库仑分析法,极谱与伏安分析法,电导分析法,5.1.6,仪器分析法分类,色谱分析法,气相色谱法,薄层色谱法,液相色谱法,激光色谱法,电色谱法,超临界色谱法,5.1.6,仪器分析法分类,其它仪器分析方法,质谱，热分析，放射分析,其他分析法,质谱分析法,联用技术,热分析法,5.1.7,光谱知识,一,.,光谱概念及其分类,电磁辐射：一种以极大的速度通过空间，不需要以任何物质作为传播媒介的能量。,光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐射。,可见光：波长,400-750nm,连续光谱的混合光。,5.1.7,光谱知识,光谱的分类,按波长分：,按产生本质：原子，分子。,按产生方式：发射，吸收，散射。,按光谱变现形态：线光谱、带光谱和连续光谱。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,单色器：将,光源,发出的光,分离,成所需要的,单色光,的,器件,称为,单色器,。,将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。,1,入射狭缝：光源的光由此进入单色器；,2,准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；,3,色散元件：将复合光分解成单色光，如棱镜或光栅；,4,聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝；,5,出射狭缝。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,目 录,1,聚光镜,2,阿贝聚光镜,3,消色差聚光镜,4,摇出式聚光镜,5,其它聚光镜,聚光镜,聚光镜又名聚光器，装在载物台的下方。小型的,显微镜,往往无聚光镜，在使用,数值孔径,0.40,以上的物镜时，则必须具有聚光镜。聚光镜不仅可以弥补光量的不足和适当改变从光源射来的光的性质，而且将光线聚焦于被检物体上，以得到最好的照明效果。,聚光镜的的结构有多种，同时根据物镜,数值孔径,的大小，相应地对聚光镜的要求也不同。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,滤光片,用来选取所需辐射波段的光学器件。滤光片的一个共性，就是没有任何滤光片能让天体的成像变得更明亮，因为所有的滤光片都会吸收某些波长，从而使物体变得更暗。,颜色滤光片,这是各种颜色的平板玻璃或明,胶片,，其透射带宽数百埃，多用在宽带测光或装在,恒星,摄谱仪中，以隔离重叠光谱级次。其主要特点是尺寸可做得相当大。,薄膜滤光片,一般透过的,波长,较长，多用做,红外滤光片,。后者是在一定片基上的。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,棱镜是,透明,材料（如,玻璃,、,水晶,等）做成的多面体。在,光学,仪器中应用很广。棱镜按其性质和用途可分为若干种。例如，在,光谱,仪器中把复合,光,分解为光谱的“色散棱镜”，较常用的是等边三棱镜；在,潜望镜,、双目,望远镜,等仪器中改变光的进行方向，从而调整其成像位置的称“全反射棱镜”，一般都采用直角棱镜。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,棱镜主要应用领域：,1,常用数码设备：,照相机,、闭路电视、,投影机,、数码相机、数码摄录机、,CCD,镜头及各类光学设备,2,科学技术：望远镜、显微镜、水准仪、,指纹仪,、枪械瞄准镜、太阳能转换器及各类测量仪器,3,医疗仪器：膀胱镜、胃镜及各类激光治疗设,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,光栅原理,光栅也称,衍射光栅,。是利用多缝衍射原理使光发生,色散,(,分解为,光谱,),的光学元件。它是一块刻有大量平行等宽、等距狭缝,(,刻线,),的平面玻璃或金属片。光栅的狭缝数量很大，一般每毫米几十至几千条。单色平行光通过光栅每个缝的衍射和各缝间的干涉，形成暗条纹很宽、明条纹很细的图样，这些锐细而明亮的条纹称作谱线。谱线的位置随波长而异，当复色光通过光栅后，不同波长的谱线在不同的位置出现而形成光谱。光通过光栅形成光谱是单缝衍射和多缝干涉的共同结果。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,定义,能检测,色谱柱,流出,组分,及其,量,的,变化,的,器件,。指,机械,的、,电子,的或,化学,器件,，用于,区分,、,记录,或,指示,环境,中某一,变量,的,变化,，如,温度,、,压力,、,电荷,、,电磁辐射,、,核辐射,、,粒子,或,分子,等。如,紫外检测器,是将通过待测物质后的,光强,变化,转化,为,电信号,的,器件,，这类,信号转换器,英文中又称为,transducer,又称鉴定器。是检测,色谱,分离,组分,物理,或,化学性质,或,含量,变化,（多数情况是将其,转化,为相应的,电压,、,电流,信号,）的一种,仪器,装置,。它是色谱系统中的关键,部件,，,色谱分离,过程的,眼睛,。,要求,对,检测器,的要求是：,灵敏度,高，,线性,范围宽，,重现性,好，,稳定性,好，,响应速度,快，对不同,物质,的,响应,有规律性及可预测性。,5.1.8,光谱分析仪器的基本光学单元,光源：热效产生,第一种是热效应产生的光，太阳光就是很好的例子，此外,蜡烛,等物品也都一样，此类光随着,温度,的变化会改变颜色。,原子发光,第二种是原子发光，荧光灯灯管内壁涂抹的荧光物质被电磁波,能量,激发而产生光，此外霓虹灯的原理也是,原子发光,一样。不同原子发光产生的光线具有相应的基本色彩，所以进行彩色,拍摄,时我们需要进行相应的补正。,