薄层色谱法实验报告.doc

有机化学第二课堂实验报告

一，基本信息
姓名：
年级：2010级 专业层次：
队别：
日期：2011年5月23日 实验室：有机化学实验室二

二、实验报告正文
实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用
实验目的
掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
实验原理
1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。

实验仪器与药品

实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔 暖风机、载玻片、钢勺、镊子等
药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等
仪器装置图
“浸有层析板的层析槽”图

1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液
实验步骤
（1）薄层板的制备：
取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化2小时，取出放入干燥器内保存备用。
（2）点样。在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。
（3）定位及定性分析
将点好样的薄层板分别放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中，盖上盖子，待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时，有镊子取出，铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离（点有阿司匹林的薄层板需用暖风机吹干），算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
实验结果记录及分析
实验结果图

项目
组一
组二
药品
阿司匹林咖啡因混合样品
阿司匹林
荧光黄
碱性湖蓝
斑点移动距离a（cm）

溶剂移动距离b（cm）

Rf

实验注意事项
1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。

2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。