公路工程沥青路面试验.docx

第三章　公路工程沥青路面试验
第一节　沥青结合料试验检测
沥青作为粘结矿质集料的结合料，当满足一定的技术性质时才可以用于道路路面工程。在使用前，对其进行一定的性质试验检测， 如针入度试验、延度试验、软化点试
验、粘度试验、密度试验、溶解度试验、含蜡量试验、热老化试验等等。
一、针入度试验
针入度试验是一种用于量测沥青胶结料稠度的经验性试验。通常在25 ℃ 温度测针入度，该温度大约为热拌沥青混凝土路面的平均服务温度。虽然粘度是最好的量测形
式，但现在是在该温度量测以粘度为依据的沥青结合料稠度的简单方法。
针入度指数PI 用来描述沥青的温度敏感性，宜在15 ℃、25 ℃、30 ℃ 等3 个或3 个以上的温度条件下，测定针入度后，按规定的计算方法得到。如果30 ℃的针入度值过大，可采用5 ℃代替。当量软化点T800 是相当于沥青针入度为800 时的温度，用以评价沥青的高温稳定性。当量脆点T1．2 是相当于沥青针入度为1．2 时的温度，用以评价沥青的低温抗裂性能。
1．试验方法
在试验前，将试样放入盛样皿，试样高度应超过预计针入度值10 m m ，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。将盛有沥青试样的盛样皿在室温中（15 ℃～30 ℃） 冷却一段规定的时间后，移入保持规定试样温度0．1 ℃的恒温水浴中一段时间。
将沥青胶结料容器置入温控水浴，达到标准试验温度（通常25 ℃），试样表面以上的水层深度不少于10 m m 。将试样置于规定质量规定尺寸的试针之下，将试样皿放置在针入度仪的平台上，慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，使针尖刚好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度（— 1591 —）指示器的指标指示为0 。开动秒表，在指针正指5s 的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮，使针停止移动。当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下试样同时开始，至5s 时自动停止。拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或深度指示器的读数，精确至0．5 。

沥青针入度试验（下图）

同一试样平行试验至少3 次， 各个测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10 m m 。每次试验后，应将盛有盛样皿的平底玻璃皿放入恒温水浴，使玻璃皿中水温保
持试验温度。每次试验应换一根干净的标准针或将标准针取下，用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦净，再用干棉花或布擦干。测定针入度大于200 的沥青试样时，至少用3 支
标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3 次平行试验完成后，才能将标准针取出。
贯入深度量测到0．1 m m 单位，并报告为针入度单位。例如，如果试针贯入8 m m ，则沥青胶结料针入度为80 。
2．注意事项
试验中必须注意的事项如下：
（1） 试验的精密度和允许差规定是非常重要的项目，本法对精度的规定尽量按国际上通行的采用重复性和再现性的表示方法。重复性试验是指短期内，在同一试验室由同
一个试验人员、采用同一仪器、对同一试样、完成两次以上的试验操作，所得试验结果之间的误差应不超过规定的允许差；再现性试验是指在两个以上不同的试验室，由各自的试验人员采用各自的仪器，按相同的试验方法对同一试样分别完成试验操作，所得的试验结果之间的误差亦不应超规定的允许差。但一个样品某次试验结果的获得是同时进行几次试验（如针入度同时扎三针），通常以几次平行试验的平均值作为试验结果。试验方法一般均规定几次试验结果的允许误差，它并不属于重复性试验。这里平行试验的允许差是检验这一次试验的精确度，是对试验方法本身的要求。重复性和再现性试验的（— 1592 —）允许值与作为一次试验取2 ～3 个平行试验的差值含义不同，它是多次试验的结果，即平均值之间的允许差，故要求更为严格。重复性和再现性试验只有在需要时（如仲裁试验） 才做。重复性试验往往是对试验人员的操作水平、取样代表性的检验，再现性则同时检验仪器设备的性能，通过这两种试验检验试验结果的法定效果，如试验结果不符合
精确度要求时，试验结果即属无效。
（2） 针入度试验属于条件性试验，因此试验时要注意其条件。针入度的条件有三项，分别为温度、时间和针质量，这三项要求不一样，会严重影响结果的正确性。试验时要定期检验标准针，尤其不能使用针尖被损的标准针，在每次试验时，均应用三氯乙烯擦试标准针。同时要严格控制温度，使其满足精度要求。
（3） 影响沥青针入度测定值的一个非常重要的步骤就是标准针与试样表面的接触情况。在试验时，一定要让标准针刚接触试样表面；试验时可将针入度仪置于光线照射
处，从试样表面观察标准针的倒影，而后调节标准针升降，使标准针与其倒影刚好接触即可。
（4） 将沥青试样注入试皿时，不应留有气泡。若有气泡，可用明火将其消掉，以免影响结果的正确性。
3．计算方法
由沥青的针入度试验，可以计算出沥青的针入度指数PI 、沥青的当量软化点T800 和沥青的当量脆点T1．2 等参数。
沥青的针入度指数PI 按下列步骤确定：
（1） 由三个以上温度的针入度值按下式求取针入度温度指数Alog pen ，记为：
lgP ＝Alog penT ＋K
式中，Alog pen 为不同温度的针入度回归直线的斜率。当置信度为95 ％时，由3 个湿
度针入度按上式回归的直线相关系数必须在0．997 以上，由4 个湿度的针入度回归的相
关系数应不小于0．995 ，否则试验无效。为此，3 个以上温度的针入度试验宜采用自动
针入度仪进行。
（1） 确定沥青的针入度指数PI ，并记为PIlog pen ：
PIlog pen ＝（20 －500Alog pen）/（1 ＋50Alog pen）
（3） 确定沥青的当量软化点：
T800 ＝（lg800 －K）/A log pen＝（2 ．9031 －K）/Alog pen
（4） 确定沥青的当量脆点T1．2 ：
（— 1593 —）
T1 ．2 ＝（lg1 ．2 －K）Alog pen＝（0 ．0972 －K）A log pen
二、延度试验
沥青的延性是当其受到外力的拉伸作用时，所能承受的塑性变形的总能力，通常是用延度作为条件延性指标来表征。延度是规定形状的试样在规定温度下，以一定速度受拉伸至断开的长度，以cm 表示。
规范规定， 对中轻交通道路石油沥青， 要求试验温度为25 ℃、拉伸速度为50．05cm／min 条件下的延度；对重交通道路石油沥青，要求试验温度为15 ℃、拉伸速度
为50．05cm／min 条件下的延度。对SBS 、SB R 改性沥青，要求试验温度为5 ℃、拉伸速度为50．05cm／min 条件下的延度。试验温度与拉伸速度根据有关规定采用，通常采用的试验温度为25 ℃、15 ℃或5 ℃。无特别注明，拉伸速度为50．05cm／min 。当低温时采用10．05cm／min 拉伸速度时，需要在试验报告中特别注明。
1．试验方法
试验前，先要将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。将沥青试样仔细自模的一端至另一端往返几次缓缓注
入模中，最后略高出试模，灌模时应注意勿使气泡混入。试件在室温中冷却30 ～40 min ，然后置于规定试验温度±0．1 ℃的恒温水浴中，保持30 min ，后取出，用热刮刀刮除高出试模的沥青，使沥青面与试模面齐平。沥青的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再浸入规定试验温度的水浴中1 ～1．5h ，检查延度仪延伸速度是否符合规定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。将延度仪注水，并保温达试验温度±0．5 ℃。
开始延度试验将保温后的试件连同底板移入延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的孔分别套在滑板及槽端固定扳的金属柱
上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25 m m 。开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动。当水槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。水与沥青必须保持相同的相对密度，因要防止延长沥青试样的浮沉。在试验中，如发现沥青细丝浮于水面或沉入模底时，加盐以增加水的相对密度，或加酒精以减少水的相对密度，调整水的密度至与试样相近后，重新试验。试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以M 表示。在正常情况下，试件延伸时应成锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种结果，则应在报告中注明。

沥青延度试验简图
同一试样每次平行试验不少于3 个，如3 个测定结果均大于100cm ，试验结果记作＞100cm ；特殊需要也可以分别记录实测值。若3 个测定结果中，有1 个以上的测定值小于100cm 时，且最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精度要求，则取3 个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果；若平均值大于100cm ，记作＞100cm ；最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精度要求时，试验应重新进行。
当试验结果小于100cm 时，重复性试验精度的允许差为平均值的20 ％；再现性试验精度的允许差为平均值的30 ％。
2．注意事项
在试验过程中必须注意到：
（1） 在浇注试样时，隔离剂配置要适当，以免试样取不下来，对于粘结在玻璃上的试样，应放弃。在试模底部涂隔离剂时，不宜太多，以免隔离剂占用试样部分体积，冷
却后造成试样断面不合格，影响试验结果。
（2） 在灌模时应使试样高出试模，以免试样冷却后欠模。
（3） 对于延度较大的沥青试样，为了便于观察延度值，延度值底部尽量采用白色衬砌。
（4） 在刮模时，应将沥青与试模刮为齐平，尤其是试模中部，不应有低凹现象。
三、软化点试验
沥青是多种碳水化合物的混合物，是无定形物质。随着测试温度的升高，沥青逐渐软化，所以它没有明确的熔点，即没有敏锐的固化点或液化点，通常采用条件的硬化点和滴落点来表示软化点。沥青材料在硬化点至滴落点之间的温度阶段时，是一种粘滞流动状态。在工程实用中为保证沥青不致由于温度升高而产生流动的状态，因此取液化点与固化点之间温度间隔的87．2 ％作为软化点。 (— 1595 —)
软化点只是在特定试验条件下表示沥青软硬程度的一个条件温度，绝不能把软化点误解为是由固体变为液体的界限。在软化点温度前后，沥青性质不发生质的变化。
软化点作为道路沥青的最基本的一种性质指标，数值表达简单，直接与表示路面发软变形的程度相关联。软化点的数值随采用仪器不同而异，我国现行规范试验法是采用环与球软化点法。软化点是沥青达到规定条件粘度时的温度，所以软化点既是反映沥青材料热稳定性的一个指标，也是沥青粘性的一种度量。
软化点可简单定义为沥青结合料不能承受钢球重力，并且开始流动时的温度，其目的是确定沥青结合料相位发生变化的温度。沥青的软化点试验是试样在规定尺寸的金属环内，上置规定尺寸和质量的钢球，放于水（或甘油） 中，以50．05 ℃／min 的速度加热；至钢球下沉达规定距离（25．4 m m） 时的温度，以℃表示。
试验前，先将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上，将准备好的沥青试样徐徐注入试样环角至略高出环面为止。如估计试样软化点高于120 ℃，则试样环和试样底板（不用玻璃板） 均应预热至80 ℃～100 ℃。试样在室温冷却30 min 后，用环夹夹着试样环，并用热刮刀刮除环面上的试样，务使与环面齐平。
若试样软化点在80 ℃以下，则按以下步骤进行软化点试验：
将装有试样的试样环连同试样底板置于装有50．5 ℃的保温槽冷水中至少15 min ；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。烧杯内注入新煮沸并冷却至5 ℃的蒸馏水，水面略微低于立杆上的深度标记。从保温槽水中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放入烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为50．5 ℃。注意，环架上任何部分不得附有气泡。将0 ～80 ℃的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。
将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即加热，使杯中水温在3 min 内调节至维持每分钟上升50．5 ℃。注意，在加热过程中，如温度上升速度超出此范围时，则试验应重做。试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，至0．5 ℃。若试样软化点在80 ℃以上，则按以下步骤进行软化点试验：
将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32 ±1 ℃ 甘油的保温槽中至少15 min ；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。在烧杯内注入预先加热至32 ℃的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。从保温槽中取出装有试样的试样环，按上面的方法进行测定，读取温度至1 ℃。
同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为软化点试验结果,准确至0．5 ℃。
(— 1596 —)
当试样软化点小于80 ℃时，重复性试验精度的允许差为1 ℃，再现性试验精度允许差为4 ℃。当试验软化点等于或大于80 ℃时，重复性试验精度允许差为2 ℃，再现性试验精度的允许差为8 ℃。
环与球法在以前的试验规程中，并不要求对水浴的水进行搅拌，而现在参照国外大部分国家的方法要求在烧杯中加电磁振荡搅拌器，据说水浴的水不搅拌进行试验时，由于上下水温传导有一个时间差，将引起测定的软化点温度比搅拌了的高出1．5 ℃。如果使用搅拌器，则可以去除这个假象。
以上论及的针入度、软化点和延度是评价粘稠石油沥青路用性能最常用的经验指标，所以通称“三大指标”。
四、粘度试验
由于沥青的使用温度在很大范围内变化，当沥青加热熔融至200 ℃时沥青粘度小至10 －1Pa·s 数量级，同水差不多；而冬天处于严寒状态下的沥青近于固体，粘度可高达1011Pa·s ，因而沥青的粘度变化范围非常大，不可能用一种方法测定沥青不同温度的粘度。根据不同温度、不同目的将采用不同的方法测定沥青的粘度，这就是沥青测流学即测定沥青流变性质的方法。现在采用的国际单位制单位是帕斯卡秒（Pa·s），1Pa·s 相当于10 泊，1 毫帕斯卡（mPa·s） 相当于1 厘泊（cP）。
我国《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ052 —2000） 根据测定沥青从较低温度到较高温度范围内粘度的需要，对不同类型的粘度计已分别作了规定。例如，为测定沥青60 ℃粘度分级用的动力粘度，世界上基本上都统一采用真空减压毛细管粘度计（规程T0620），由于聚合物改性沥青的粘度太大，1999 年修订又增加了较粗的毛细管型号；对确定施工温度而测定135 ℃或更高温度的运动粘度通常采用T0619 的逆流式毛细管方法、T0623 的赛波特粘度计法；对其他如乳化沥青和煤沥青采用T0622 的恩格拉粘度计法、T0621 的标准粘度计法，这次修订时又增补了布洛克菲尔德（Brookfield） 粘度计方法（T0626） 等等。
自从美国SH RP 战略公路研究计划推出采用布洛克菲尔德（Brookfield） 粘度计方法（AST M D4402） 测定沥青不同温度的粘度后，各国道路界对此十分重视。在SH RP 沥青结合料性能规定中提出了135 ℃粘度不得超过3Pa·s 的技术要求，以控制改性沥青的施工性能。我国《公路改性沥青路面施工技术规范》（JTJ037 —98） 也将此指标收入了改性沥青的技术要求，试验规程参照美国A ASH TO 建议标准TP48 也制订了标准试验方法。
沥青的粘度测定通常由布洛克菲尔德粘度计法来进行，沥青布氏粘度计法适用于测定牛顿流体之剪应力与剪变率之比，即表观粘度。
布洛克菲尔德粘度计（Brookfield ，简称布氏粘度计） 旋转法适用于测定道路沥青在45 ℃以上温度范围内的表观粘度，以帕斯卡秒（Pa·s） 计。在本方法的试验条件或温度范围内，某些沥青可表现出非牛顿特性。由本方法测定的不同温度曲线，用于确定各种沥青混合料的施工温度。
试验仪具与材料包括：
（1） 布洛克菲德粘度计由下列部分组成：
1） 不同粘度范围内的标准高温粘度测量系统，如LV 、R V 、H A 或H B 型系列等，其量程应满足被测改性沥青粘度的要求。
2） 不同型号的转子。
3） 自动温度控温系统，包括恒温控制器、盛样筒、温度传感器等。
4） 数据采集和显示系统，绘图记录设备等。
（2） 烘箱：标称温度范围300 ℃，控温的准确度1 ℃。
（3） 标准温度计，分度为0．1 ℃。
（4） 秒表。
按试验规程要求准备沥青试样，分装在盛样容器中，在烘箱中加热至软化点以上100 ℃左右保温30 ～60 min 备用，对改性沥青尤应注意去除气泡。
仪器在安装时必须调平，使用前应检查仪器的水准器气泡是否对中。开启粘度计温度控制器电源，设定温度控制系统至要求的试验温度。此系统的控温准确度应在使用前严格标定。
根据估计的沥青粘度，按仪器说明书规定的不同型号的转子所适用的速率和粘度范围，选择适宜的转子。
取出沥青盛样容器，适当搅拌，按转子型号所要求的体积向粘度计的盛样筒中添加沥青试样，根据试样的密度换算成质量。加入沥青试样后的液面应符合不同型号转子的规定要求，试样体积应与系统标定时的标准体积一致。
将转子与盛样筒一起置于已控温至试验温度的烘箱中保温，维持1．5h 。若试验温度较低时，可将盛样筒试样适当放冷至稍低于试验温度后再放入烘箱中保温。
取出转子和盛样筒安装在粘度计上，降低粘度计，使转子插进盛样筒的沥青液面中，至规定的高度。
使沥青试样在恒温容器中保温，达到试验所需的平衡温度（不少于15 min）。
按仪器说明书的要求选择转子速率，例如在135 ℃测定时，对R V 、H A 、H B 型粘度计可采用20r／min ，对LV 型粘度计可采用12r／min ，在60 ℃测定可选用0．5r／min 等。开动布洛克菲尔德粘度计，观察读数，扭矩读数为在10 ％ ～98 ％ 范围内。在整个测量粘度过程中，不能改变设定的转速，改变剪变率。仪器在测定前是否需要归零，可按操作(— 1598 —)说明书规定进行。
待读数稍稍稳定后，在每个试验温度下，每隔60s 读数一次，连续读数3 次。
对每个要求的试验温度，重复以上过程进行试验。试验温度宜从低到高进行，盛样筒和转子的恒温时间不小于1．5h 。
如在试验温度下的扭矩读数不在10 ％～98 ％的范围内，须更换转子或降低转子转速后重新试验。
利用布洛菲尔德粘度计测定的不同温度的表观粘度，通常以60 ℃、135 ℃ 及175 ℃测定的表观粘度为准，绘制粘温曲线。
试验完毕，进行如下计算：
当布洛克菲尔德粘度计的显示面板上具有直接显示粘度、扭矩、剪切应力、剪变率、转速和试验温度等项目的功能时，可直接根据需要记录数据，并以3 次读数的平均
值作为测定值。
当粘度计不能直接显示读数装置，可按仪器厂家提供的仪器常数进行计算，或按下式计算沥青在该测定温度条件下的表观粘度。
ηa＝kn ×θ
式中：ηa ———沥青在测定温度条件下的表观粘度，Pa·s ；
kn ———布洛克菲尔德仪器常数，由厂家按型号提供；
θ———3 次粘度计读数的平均值。
若将不同温度条件下测定的粘度绘于下图所示的粘温曲线中，以确定沥青混合料的施工温度。当使用石油沥青时，宜以粘度为（0．17 ±0．02）Pa·s 时的温度作为拌和温度范围；以（0．28 ±0．03） Pa·s 时的温度作为压实成型温度范围.

粘温度曲线

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试验报告应包括：报告试验温度、转子的型号和速度。绘制粘温度曲线，给出推荐的拌和及压实施工温度范围（不能直接用于改性沥青的拌和和压实温度确定）。
重复性试验的允许差为平均值的3．5 ％；复现性试验的允许差为平均值的14．5 ％。判断试验结果精密度和允许差的可接受性的置信度为95 ％。
五、沥青结合料其他试验检测方法
（一） 热老化试验
当沥青结合料在拌和装置中与热矿质集料拌和时，它承受了短期的老化。而沥青路面在承受环境和其他因素的服务寿命中，持续承受长期老化。现在尚无标准方法能够估
计沥青结合料的长期老化，但是通常使用以下两种试验来估计热拌沥青混合料拌和装置中发生的短期老化。
1．蒸发损失试验
国际上以前通用的是蒸发损失试验（LO H），即我国《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ052 2000T0608） 的方法。该方法是采用针入度试样皿装沥青试样50g ，由于沥青试样的深度大，它仅仅能反映沥青在沥青罐、沥青车中存放过程中的老化，其老化条件和热拌沥青混合料的条件相差甚远，所以现在一般很少使用。
沥青蒸发损失试验是将沥青试样50g 盛于直径为55 m m 、深度为35 m m 的器皿中。在163 ℃的烘箱中加热5h ，然后测定其质量损失及残留物的针入度占原试样针入度的百分率。这种方法由于沥青试样与空气接触面积太小，试样太厚，所以试验效果较差。
试验开始前，先称洁净、干燥的盛样皿的质量（m 0），准确至1 mg 。准备试样缓缓倾人两个盛样皿中，质量约（500．5） g ， 冷却至室温后再称试样与盛样皿合计质量（m 1），准确至1 mg 。将烘箱调成水平，使转盘在水平面上旋转；再将温度计挂在转盘上方，位于转盘边缘内侧20 m m ，水银球底部在转盘顶面上的6 m m 处；然后打开烘箱的上下气孔并加热保持温度（163 ±1）℃。
然后，待温度恒温后，可以开始进行试验。将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下降，从温度回升至163 ℃时开始计算，连续保持5h ，但全部时间不得超过5．25h 。在这里要注意的是，一般最好别将不同品种或标号的沥青同时放进一个烘箱中试验。
加热终了后取出盛样皿，在不落入灰尘的条件下，在室温下冷却，称取质量（m 2），准确至1 mg 。将盛样皿置于加热炉具徐徐加热将沥青熔化，并用玻璃棒上下搅匀；按针入度试验法规定的步骤测定此残留物的针入度，如果试样数量不够要求时，应增加试样(— 1600 —)皿数量，然后合并在要求的试样皿内试验。
沥青试样蒸发损失百分率按下式计算，当试样蒸发试验后质量减少时为负值（－），质量增加时为正值（＋）：
Lb ＝(m 2 －m 1/m 1 －m 0)×100
式中：Lb ———试样的蒸发损失，％；
m 0 ———盛样皿质量，g ；
m 1 ———加热前盛样皿与试样合计质量，g ；
m 2 ———加热后盛样皿与试样合计质量，g 。
试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率按下式计算：
K P ＝(P2/P1)×100
式中：K P ———针入度比，％；
P1 ———原试样的针入度，0．1 m m ；
P2 ———蒸发损失后残留物的针入度，0．1 m m 。
同一试样平行试验两次，两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精度要求时，取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2 位。
当蒸发损失小于0．5 ％时，重复性试验精度的允许差为0．10 ％，再现性试验精度的允许差为0．20 ％。当蒸发损失等于或大于0．5 ％ 时， 重复性试验精度的允许差为0．20 ％，再现性试验精度的允许差为0．40 ％。残留物针入度的精密度同针入度试验规定，不符合要求时应重新试验。
2．沥青老化试验
现在通行的评价沥青在拌和过程中热老化程度的试验方法， 是薄膜烘箱试验（TFOT） 以及旋转式薄膜烘箱试验（RTFOT）。沥青在拌和机中的热老化与沥青在沥青
池、沥青罐中储存加热过程中的老化不同，它虽然时间短暂，但它与空气的接触面大，温度高，因而老化速率很快。
后来又发展了旋转薄膜烘箱试验，这种试验方法的优点是试样在垂直方向旋转，沥青膜较薄，能连续介入热空气，以加速老化，使试验时间缩短，并且试验结果精度较
高。

沥青薄膜烘箱试验(上图)
（1） 薄膜烘箱试验
薄膜加热试验后的性质与沥青在拌和机中加热拌和后的性质有很好的相关性。沥青在薄膜加热试验后的性质，相当于在150 ℃拌和机中拌和1．0 ～1．5 min 后的性质。
沥青薄膜加热试验（简称TFOT） 是在一个平底圆盘（内径139．7 m m ， 深9．5 m m ）中放置50g 试样沥青胶结料（厚度3．2 m m），试样在规定温度条件下，经规定时间加热，测定试验前后沥青质量和性质变化的试验。非经注明，加热温度为163 ℃，受热时间为5h 。本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。

沥青旋转薄膜烘箱试验
试验前，先将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号， 称其质量（m 0），准确至1 mg 。
准备沥青试样，分别注入4 个已称质量的盛样皿中（500．5g），并形成厚度均匀的沥青薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量（m 1），准确至1 mg 。同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点脆点及延度等性质。当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青同时放在一个烘箱中试验。将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6 m m 处，并将烘箱加热并保持至（163 ±1）℃。
然后，把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以（5．5 ±1）r／min 的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3°，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。在烘箱达到恒温
163 ℃后，将盛样皿迅速放入烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门和开动转盘架，使烘箱内温度回升至163 ℃时开始计时，并保持温度（163 ±1）℃。但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5．25h 。加热后取出盛样皿，放入干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m 2），准确至1 mg 。注意，即使不进行质量损失测定，亦应放入干燥器中冷却，但不称量，然后进行以下步骤。
将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回（163 ±1）℃ 的烘箱中转动15 min ； 然后，取出石棉网和盛样皿，立即将沥青残留物样品刮入一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使之充分融化达流动状态。将热试样倾入针入度盛样皿或延度、软化点等试模内，并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时，试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72h 内完成。
沥青薄膜试验后质量损失按下式计算，结果精确至小数点后一位（质量损失为负值，质量增加为正值）。
L T ＝（m 2 －m 1/m 1 －m 0）×100
式中：LT ———试样薄膜加热质量损失，％；
m 0 ———试样皿质量，g ；
m 1 ———薄膜烘箱加热前盛样皿与试样合计质量，g ；
m 2 ———薄膜烘箱加热后盛样皿与试样合计质量，g 。
沥青薄膜烘箱试验后，残留物针入度比以残留物针入度占原试样针入度的比值计算：
K P ＝（P2/P1）×100
式中：K P ———试样薄膜加热后残留物针入度比，％；
P1 ———薄膜加热试验前原试样的针入度，0．1 m m ；
P2 ———薄膜烘箱加热后残留物的针入度，0．1 m m 。
（— 1603 —）
沥青薄膜加热试验的残留物软化点增值按下式计算：
△T ＝T2 －T1
式中：△T ———薄膜加热试验后软化点增值，℃；
T1 ———薄膜加热试验前软化点，℃；
T2 ———薄膜加热试验后软化点，℃。
沥青薄膜加热试验粘度比按下式计算：
K η＝η2/η1
式中：K η———薄膜加热试验前后60 ℃粘度比；
η2———薄膜加热试验后60 ℃粘度，Pa·s ；
η1———薄膜加热试验前60 ℃粘度，Pa·s
沥青的老化指数按下式计算：
C ＝lglg （η2 ×103） －lglg （η1 ×103）
式中：C ———沥青薄膜加热试验的老化指数。
（2） 旋转薄膜烘箱试验
下图为AST M D2872 所用的旋转薄膜烘箱。将规定数量沥青胶结料倒入置于温度保持在163 ℃烘箱中架子上的瓶中，架子在规定速度围绕一水平轴旋转，旋转着的瓶不断将新鲜沥青暴露，试样瓶在每一次旋转中都经过喷气净化。
RTFO 达到TFO 大约同样程度的硬化（老化），但花费时间较少。它还可供给比TFO更多数量的试样。美国使用从这种试验获得的沥青胶结料老化残留物（A R） 的粘度来
对沥青胶结料进行分级。
RTFO 方法服务于两个目的，其一是提供已经老化的沥青结合料，用它来对物理性能做进一步试验；其二是确定沥青在生产过程中挥发的质量损失。挥发质量损失是可能
发生于拌和和施工操作过程中沥青老化的指标。有些沥青在BTFO 方法中因氧化物的生成甚至还增加质量。HTFO 将沥青新鲜薄膜不断暴露于热空气流中，在某些情况下，滚
动作用保持改性剂（如聚合物） 在沥青中扩散。
RTFO 试验的烘箱，如下图，有一个圆形的垂直支架，支架支持试样瓶并绕其中心转动。当其在支架中旋转到最低位置时，气嘴将空气吹入每一试样瓶。RTFO 烘箱在使
用前必须预热到163 ℃的老化温度最少16h 。应设置恒温器，以便在试样瓶安置好、箱门关闭后使烘箱在10 min 内回升到这一温度。
为准备RTFO 老化，结合料试样加热成液体，但不超过150 ℃，RTFO 瓶均加入35g结合料。结合料试验要求用8 个样品瓶，两个瓶作为测定质量损失，6 个瓶作为进一步试验。这两个质量损失试样瓶称量精确到0．001g 。

旋转薄膜烘箱 RTFO 瓶
试样瓶安装于支架中，按15r／min 的速度旋转， 空气流设定为（4000 ±200） m L／min ，试样瓶在这样的条件下维持85 min 。老化之后，将装有质量损失样品的两个瓶冷却并称量（精确到0．001g），然后废弃试样。将其余瓶的剩余物倒入一容器，并搅动均匀。按照试验规程，RTFO 的剩余物应当从被涂覆的瓶中倒出，而不刮除，然而这是一个需要进一步研究的问题。对改性冷却而言，为保证取去足够材料又获得均匀试样，刮除通常是需要的。然后将RTFO 老化结合料用于动力剪切流变仪（DSR） 试验，并转移入盘进行进一步老化，或相同比例地装入小容器作进一步使用。
（二） 闪点试验
一般用克利夫兰开口杯法确定铺路沥青胶结料的闪点将沥青试样盛于标准杯中，按规定速度进行加热。当加热到某一温度时，点火器拂过沥青试样任何一部分表面，出现一瞬间即灭的蓝色火焰状闪光时，此时温度即为闪火点。按规定加热速度继续加热，至达点火器扫拂过沥青试样表面发生燃烧火焰，并持续5s 以上，此时温度即为燃烧点。
试验前，先将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50 m m ，接好可燃气管道或电源。安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约6．5 m m ，位置在与点火器相对一例距杯边缘约16 m m 处。准备沥青试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其他部位不沾有沥青。
这里必须注意的是，试样加热温度不能超过闪点以下55 ℃。全部装置应置于室内光线较暗且无显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护。将点火器转向一侧，试验点
火，调节火苗成标准球形状或成直径为（4 ±0．8） m m 的小球形试焰。
（— 1605 —）
然后，开始加热试样，升温速度迅速达到（14 ～17）℃／min 。待试样温度达到预期闪点前56 ℃时，调节加热器降低升温速度。以便在预期闪点前28 ℃时能使升温速度控制在（5．5 ±0．5）℃／m m 。
克利夫兰开口杯闪点试验
试样温度达到预期闪点前28 ℃时开始，每隔2 ℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150 m m 半径作弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过时间约1s 。此时应确认点火器的试焰为直径（4 ±0．8） m m 的火球，并位于坩埚口上方2 ～2．5 m m 处。必须注意，试验时不应对着试样杯呼气。
当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰，立即从温度计上读取读记温度，作为试样的闪点。注意不要将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。
继续加热，保持试样升温速度（5．5 ±0．5）℃／min ，并按上述操作要求用点火器点火试验。当试样接触火焰即着火，并能持续燃烧不少于5s 时，停止加热，并读记温度
计上的温度，作为试样燃点。
（三） 溶解度试验
如果沥青胶结料几乎完全由纯沥青组成，定义的纯沥青可完全溶解于二硫化碳，一般只有极少量杂质存在于精炼沥青胶结料。为确定沥青胶结料的纯度，要进行溶解度试验。将已知质量的沥青胶结料试样在三氯乙烯（而不是二硫化碳，二硫化碳容易着火，存在安全危险） 中进行溶解，然后通过玻璃纤维垫进行过滤。残留在垫上的不可溶材料被冲洗、干燥与称重，不可溶材料构成沥青胶结料中的杂质。铺路沥青胶结料规范一般要求，在三氯乙烯中最小溶解度为99．0 ％。还期望沥青胶结料不含水分，因为水会在加热到100 ℃以上时引起沥青胶结料发泡。
试验前，先准备沥青试样。将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩锅的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩锅， 使溶剂挥发后，置温度为1055 ℃ 的烘箱内干燥至恒重（一般为
15 min），然后移入干燥器中冷却， 冷却时间不少于30 min ， 称其质量（m 1）， 准确至0．2 mg 。称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m 2） 的质量，准确至0．2 mg 。
然后用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g （m 3），准确至0．2 mg 。在不断摇动下，分次加入三氯乙烯100 m L ，直至试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15 min 。将已称质量的滤纸及古氏坩锅，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙稀润湿玻璃纤维滤纸。然后将沥青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应尽量将在锥形烧瓶中的不溶解物移至坩锅中，再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。取出古氏坩埚置通风处，直至无溶剂气味为止；然后将古氏坩埚移入温度为（105±5）℃的烘箱中至少20 min ；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。取出古氏坩埚及锥形瓶等置于干燥器中冷却（30 ±5） min 后，分别称其质量（m 4 、m 5），直至连续称量差不大于0．3 mg 为止。
沥青试样的可溶物含量按下式计算：
Sb ＝ ［1 －[（m 4 －－m 1） ＋ （m 5 －－m 2）]/m 3 －m 2］ ×100
式中：Sb ———沥青试样的溶解度，％；
m 1 ———古氏坩锅与玻璃纤维滤纸合计质量，g ；
m 2 ———锥形瓶与玻璃棒合计质量，g ；
m 3 ———锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量，g ；
m 4 ———古氏坩锅、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g ；
m 5 ———锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g 。
（四） 含蜡量试验
蜡含量在沥青技术指标中是一个非常重要的指标。我国道路部门多年来一直采用蒸馏法测定沥青中的蜡含量，在1983 年版的《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中
已有了标准的试验方法，此方法基本上是按照德国的裂解蒸馏法编制的，简称蒸馏法。
“七五” 国家科技攻关专题在对国内外蜡含量测定方法深入研究的基础上，对试验方法进行了修订，形成了中石化行业标准统一的蜡含量试验方法ZBE43003 —90 ，后来将其列入了《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ052 —93）。此方法实施多年来，许多单位对规程推荐的冷却过滤装置的质量有不少意见，主要是砂芯漏斗的滤板孔径误差较大，常有蜡分漏过的现象发生，封闭也往往不好，装置合格率较低，而且玻璃仪器在购置、运输、安