NY∕T 1860.7-2016 农药理化性质测定试验导则 第7部分：水中光解(农业).pdf

ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/ T 1860.7一2016代替NY/T1860.7-2010 农药理化性质测定试验导则第7部分:水中光解Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 7 : Photo-transformation in water 2016-05-23发布2016 -10 -01实施中华人民共和国农业部发布目。吕NYj T 1860 (农药理化性质测定试验导则分为38部分:一一第1部分:pH;第2部分:酸(碱)度;一一第3部分:外观;第4部分:热稳定性;一一第5部分:紫夕卡/可见光吸收;-一第6部分:爆炸性;第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;第9部分:水解;一-第10部分:氧化/还原:化学不相容性;一一第11部分:闪点;第12部分:燃点;一一第13部分:与非极性有机溶剂混溶性;一一第14部分:饱和蒸气压;第15部分:固体可燃性;一一第16部分:对包装材料腐蚀性;第17部分:密度;一一第18部分:比旋光度;一一第19部分:沸点;第20部分:熔点/熔程;一一第21部分:教度;第22部分:有机溶剂中溶解度;一一第23部分:水中溶解度;第24部分:同体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;第26部分:自燃温度(液体与气体); 一一第27部分:气雾剂的可燃性;一一第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水溶液表面张力;一一第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;二二一第34部分:水中形成络合物的能力;一一第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法); 一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法); 第37部分:自热物质试验;NYjT 1860.7-2016 I NY/ T 1860.7-2016 H 第38部分:对金属和金属离子的稳定性。本部分为NY/T1860的第7部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替NY/T1860.7- 2010 (农药理化性质测定试验导则第7部分:水中光解。本部分与NY/ T 1860.7-2010相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下:-原标准中要求缓冲挥手液的p日范围设定在士0.5，将其修订为士O.2(详见3.3); 一新增试验溶液应分装于多个试验容器中进行试验，以满足取样次数的要求(详见3.5.1);一一删除光解动态曲线中5个点的浓度值为初始浓度的20%70%;增加一级动力学计算公式(详见3.6.3); 一一删除相关系数R注O.7时，被试物的光解规律符合一级动力学方程描述。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:沈阳化工研究院有限公司、辽宁省农药检定站。本部分主要起草人:侯松崛、姜宜飞、李世忠、郭静、武鹏、李国平。本部分的历次版本发布情况为:NY / T 1860.7-2010。范围农药理化性质测定试验导则第7部分:水中光解本部分规定了水中光解测定的试验方法和试验报告内容等基本要求。NY /T 1860.7-2016 本部分适用于农药登记试验中农药纯品(有效成分注98%)或农药原药水中光解性质的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 水表面直接光解directly photo-transformation on the surface of water 被试物在水中通过直接吸收太阳光子能量而导致化合物的转化的过程。2. 2 一级动力学反应first-order kinetics 被试物反应速率与被试物浓度成一定比例关系，该比例系数为一级动力学速率常数。2. 3 半衰期(tO. 5 ) half-Iife 当被试物的光解转化50%所需的时间。3 试验方法安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。3.1 方法提要农药或其他物质可吸收适当波长的光能呈激发态分子，吸收光子的能量正好处于分子中的一些键的离解能范围内，而导致键的断裂发生降解。用除菌条件下的光解半衰期评价农药在水中光解的程度。3.2 仪器设备光化学反应器或相当装置。光源:人工光源，为过滤缸灯，波长范围为295nm800 nm.光照度为40001x。照度计、紫外强度计。高压灭菌器和生物安全柜。pH计(如需要)。分析仪器，如气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC)、气质联用仪(GC-MS)和液质联用仪(LC-MS)等。3.3 试剂和材料缓冲榕液:pH4、pH7和pH9的缓冲、溶液(pH范罔为士0.2)，应使用分析纯化学品和纯水制备缓冲溶液。助溶剂(如甲醇、乙睛或丙酣等)。纯7(:电阻率18.2Mn cm(250C)。具塞石英玻璃试管。过滤器:滤膜孔径约O.22m。NY/T 1860.7-2016 3.4 试验条件试验温度:(25:!:2)OC。民验周期:试验进行至被试物的光解率达90%时终止试验。3. 5 测定步骤3. 5. 1 试验溶液制备3. 5. 1. 1 若被试物不易发生水解，可用纯水配制试验洛液;对于难榕于水的农药可根据其水榕解度及分析方法的灵敏度，适当调整试验浓度，并可加少量有机溶剂助帘，加量不得超过l%(VjV)，所选择的助溶剂应对被试物无分解作用，并且在溢.-且应收效应，而且该助榕剂不是光敏剂(如丙酬)。3.5. 1.2 若被试物在pH为别进行光解试验，浓度应式中:cr一二f时的浓Co 初始浓度，3. 6. 3 反应动力学积分得:试验过程外强度。(1) (2) lnC, = lnCo -k t (3) 以lnC，对t作图，若为直线，表明符合假一级动力学反应，按回归分析的最佳拟合方式得出直线的斜率，而光解反应的速率常数企等于直线斜率的负数。光解半衰期tO.5(h)按式(4)计算:式中:走一一速率常数，单位为每小时(h-1)。2 ln2 (4) 0. 5 -k NY / T 1860.7-2016 若被试物溶液在避光条件下发生光解时，按式(5)计算光解速率常数k:k=走-kd(5)式中:ki一一照射条件下的光解速率常数，单位为每小时(h一1); u 避光条件下的光解速率常数，单位为每小时(h一1)。3. 7 质量控制试验溶液中的被试物浓度分析方法的回收率应达到70%120%，最低检测浓度应满足检测要求。光解动态曲线至少应包括74 试验报告试验报告至少a) 被试物、失效期、贮存条件等;b) 试验(如需要)、pH(如需要)p写n于; c) d) e) f) g) 3 NY/T 1860.7-2016 参考文献 l JOECD. OECD Working Group for lhe Dcvclopment of a Tesl Guidelinc on Phololransformation of Chcmicals in Water. Rome, 21-22 Septcmber 1998 2J u. S. EPA. Photolysis Rate in Water by Sunlight (OPPTS 835.2210). United States Environmcntal Prol巳ctIOnAgency, Washington, )(二，1998 3JASTM. Standard Test Method for Conducting Aqueous Direcl Photolysis Tcsts(E - 896 -87), Amcrican Society for Testing and Malcrials. Philadelphia PA. 1987 4