净化车间液氮洗岗位操作规程.docx

液氮洗岗位操作规程

编 制：XXX

审 核：XXX

批 准：XXX

净化车间
二零一二年五月

目 录
第一部分 生产工艺介绍 6
一、工艺原理 6
1.吸附原理 6
2.混合制冷原理 7
3.液氮洗涤原理 7
二、工艺特点 8
三、生产工艺流程叙述 9
1.净化气流程（包括合成气流程） 9
2.高压氮气流程 11
3.燃料气流程 11
4.循环氢气流程 12
5.空分来的补充液氮流程 12
6.分子筛吸附器再生流程 12
7.冷箱低温液体排放（各导淋排放） 13
第二部分 技术操作规程 14
一、岗位任务 14
二、岗位设备 14
三、开停车操作规程 17
（一）原始开车操作规程 17
1、开车前的准备工作 17
1.1管线的吹扫 17
1.2 分子筛的装填 19
1.3 气密试验 20
1.4系统干燥置换 22
1.5系统裸冷 24
1.6珠光砂的装填 28
2、开车步骤 28
2.1开车确认准备 28
2.2吸附器再生 29
2.3氮气置换干燥 30
2.4冷箱内的制冷、制液 30
2.5吸附器的冷却 32
2.6冷箱充压导气 33
2.7投联锁 34
（二）正常开车操作规程 34
1、长期停车后的开车 34
2、短期停车后开车 34
2.1吸附器冷却 34
2.2冷箱制液 35
2.3冷箱充压导气 35
2.4投联锁 36
3、注意事项 36
（三）停车操作规程 36
1、计划长期停车 36
1.1停车步骤 36
1.2冷箱排液及卸压 37
1.3冷箱置换升温 37
1.4吸附器进一步处理 38
2、计划短期停车 38
2.1停车步骤 38
2.2注意事项 39
3、紧急停车 40
3.1 净化气体故障 40
3.2 中压氮气（N2）故障 41
3.3 低压氮气故障 41
3.4 合成气压缩机故障 41
3.5 电源供给故障 41
3.6 中压蒸汽故障 41
3.7 冷却水故障 42
3.8 仪表空气故障 42
3.9 吸附器故障 42
四、正常生产操作规程 42
1、吸附器再生与操作 42
1.1吸附器再生 43
1.2吸附器的操作 46
2、开车后的调节 47
2.1冷量的调节 47
2.2中压氮气流量的调节 48
2.3进入氮洗塔（T-1701）的原料气体温度的调节 48
2.4各气相流体的分配 48
2.5冷箱的氮气充压保护 49
2.6 PICA-1713的调节 49
3、仪表联锁及控制回路 49
3.1仪表联锁 49
3.2控制回路 53
4、分析取样 55
五、巡回检查 55
1、巡检路线 55
2、巡检时间 55
3、现场巡检内容 56
4、巡检标准 56
六、安全技术规程 56
1、岗位内危险品种类及特征 56
2、日常操作安全技术规程 57
3、检修安全技术规程 59
七、异常现象及事故处理 60
第一部分 生产工艺介绍
一、工艺原理
液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。
1.吸附原理
吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。
分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。
在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4-0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。
2.混合制冷原理
在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33℃ ，最好相差57℃，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。
液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器（E1704、E1705、E1706）中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/ N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器E1705、E1706之间完成的），使H2/ N2最终达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2＝5.9MPa(G)配到净化气中,其分压下降,产生类J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。
3.液氮洗涤原理
液氮洗涤近似于多组分精馏，它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸点相差较大，将CO、CH4、 Ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的，此过程是在液氮洗工序的氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等焓过程。
下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数
气体
名称
大气压下
沸点℃
大气压下气化热kJ/k(G)
临界温度℃
临界压力atm
CH4
-161.45
509.74
-82.45
45.79
Ar
-185.86
164.09
-122.45
47.98
CO
-191.50
215.83
-140.20
34.52
N2
-195.80
199.25
-147.10
33.50
H2
-252.77
446.65
-240.20
12.76
从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1℃（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。
由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温下还可提高气体的溶解度，故选择本液氮洗在5.2MPaG、-194℃的条件下操作。
二、工艺特点
目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.0～3.0、5.0～6.0、7.0～8.0 MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。由于本项目气化工序为水煤浆、6.5MPaG压力下气化；低温甲醇洗为5.0～6.0 MPaG压力；故液氮洗选用5.0～6.0 MPaG压力的流程。
与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：
1.采用气体配氮流程（即在 E-1705 和E-1706 间配氮），较液体配氮（在E-1706 后配氮）流程操作更为灵活和可靠。
2.设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2 比的精确度。
3.本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生 J-T 效应而得到所需的冷量。正常生产时不需要补充冷量，仅在开车期间、保冷效果差和操作不稳定时才需由空分装置供应液氮来补充冷量。
4.液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。
三、生产工艺流程叙述
1.净化气流程（包括合成气流程）
来自低温甲醇洗工序的净化气，流量为145118.5 Nm3/h，压力5.24MPa(G)，温度为-61.35℃。其中含H2: 96.40%，N2:0.42%，CO:3.02%，Ar:0.14%，CH4:0.027%，CO2：20ppm，CH3OH：15ppm。首先进入内装分子筛的吸附器（V-1701A/B），将净化气中微量的CO2、CH3OH脱除干净，出吸附器（V-1701A/B）后的净化气中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，净化气进入冷箱，在1号原料气体冷却器（E-1705）及2号原料气体冷却器（E-1706）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2号原料气体冷却器（E-1706）后的原料气温度降至-188.1℃，进入氮洗塔（T-1701）的下部。在氮洗塔（T-1701）中，上升的原料气与塔顶来的液氮成逆流接触，并进行传质、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝溶解于液氮中，而塔顶排除的氮洗气中的H2与大约10%的蒸发液氮混合，进入2号原料气体冷却器（E-1706），出2号原料气体冷却器（E-1706）后，将高压氮气配入到氮洗气中，使H2/N2达到3:1（体积比），配氮后的氮洗气称为粗合成气。在1号原料气体冷却器（E-1705）内，合成气与净化气、高压氮等物流换热后，出1号原料气体冷却器（E-1705）后温度达-65.3℃，分为两股，一股流量为50920 Nm3/h，进入高压氮气冷却器（E-1704），与燃料气、循环氢气一起冷却高压氮气，出高压氮气冷却器（E-1704）后，粗合成气、燃料气、循环氢等均被复热至常温；另一股流量为134223.5 Nm3/h，送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与高压氮气冷却器（E-1704）出口的粗合成气汇合，再经精调，最后把H2/N2为3/1的合成气送入氨合成工序，合成气流量185143Nm3/h，压力4.97MPa(G)，温度30℃，其中H2含量为74.98%，N2含量为25.01%，CO小于1ppm。
2.高压氮气流程
进入液氮洗工序的氮气，压力为5.9 MPa(G)，温度为40℃，流量为49847.8 Nm3/h，O2≤10 ppm。它进入冷箱后，在高压氮气冷却器（E-1704）内，被部分粗合成气、燃料气和循环氢气冷却后，温度降到-61.4℃，然后进入1号原料气体冷却器（E-1705），被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却，出1号原料气体冷却器（E-1705）后，高压氮气被冷却到-127.2℃。一股继续在2号原料气体冷却器（E-1706）中被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却至-188.2℃而成为液态氮，进入氮洗塔（T-1701）的上部而作为洗涤液，流量为16058.8 Nm3/h；另一股节流进入气体混合器（M-1701），与氮洗塔（T-1701）塔顶来的氮洗气混合成为H2/N2约为3:1的合成气，其流量为33789 Nm3/h。由于高压氮气导入氮洗气气后其分压降低产生J-T效应，提供了液氮洗工序所需的大部分冷量。
3.燃料气流程
从氮洗塔（T-1701）塔底排出的馏份，流量为15.32m3/h，温度-193℃，压力5.14MPa(G)，组成为：H2：10.91%，N2：42.08%，CO：44.6%，Ar：2.0%，CH4：0.39%，经LV-1701减压后压力1.8 MPa(G)，温度-191.4℃，进入氢气分离器（V-1702）中进行气液分离。由氢气分离器（V-1702）底部排出的液体即燃料气，又经TV-1739进一步减压，压力0.2 MPa(G)，温度-192.7℃，然后进入2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后，流量9030.7 Nm3/h，压力为0.1 MPa(G)，温度为30℃，组成为：H2：4.06%，N2：45.18%，CO：48.13%，Ar：2.17%，CH4：0.43%，送往老厂的燃料气系统（待定），开车期间送往火炬焚烧。
4.循环氢气流程
由氢气分离器（V-1702）顶部排出的气体，流量为788.5 Nm3/h，压力为1.8 MPa(G)，温度-191.4℃。进入2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1704）后的压力为1.75 MPa(G)，温度为30℃，组成为：H2：89.32%，N2：6.57%，CO：4%，Ar：0.11%，送往低温甲醇洗工序的循环气压缩机（C-1601）回收利用，提高原料气体中有效组份的利用率，开车时送往火炬。
5.空分来的补充液氮流程
正常操作时，液氮洗工序不需要补充冷量；开车或工况不稳定时，则需由液氮来补充冷量。从空分装置引入的液氮，流量为：600 Nm3/h，压力为：0.45 MPa(G)。它经HV-1701减压后，压力为0.2 MPa(G)，并在2号原料气体冷却器（E-1706）前进入燃料气管线，汇入燃料气中。它经2号原料气体冷却器（E-1706）、1号原料气体冷却器（E-1705）和高压氮气冷却器（E-1704）复热，向液氮洗工序提供补充冷量。
6.分子筛吸附器再生流程
分子筛吸附器（V-1701A/B）有两台，切换使用，即一台运行，另一台再生，切换周期为24小时，自动切换，属程序控制，再生步骤为二十一步。再生用氮气压力0.4 MPa(G)，温度20℃，流量7500Nm3/h，由空分提供；再生氮气的加热由再生气体加热器（E-1701）完成。E-1701为一蒸汽加热器，采用压力4.0 MPa(G)、温度400℃的高压蒸汽加热，蒸汽则由高压蒸汽管网供给。再生氮气的冷却系统通过再生气体冷却器（E-1702）实现，所用冷却水来自循环水系统管网。出再生气体冷却器（E-1702）的再生氮气送低温甲醇洗工序的气提塔（T-1603），作为气提氮气使用，开车时送往火炬。
7.冷箱低温液体排放（各导淋排放）
冷箱导淋排放的低温液体，通过液体排放管线，进入缓冲罐（V-1703），然后与冷火炬气体汇合，通过E-1703被蒸汽加热，然后排向火炬系统。
第二部分 技术操作规程
一、岗位任务
来自低温甲醇洗岗位的净化气体中除含有合成所用H2、N2外，还含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分，少量的CO是合成催化剂的毒物必须除净；CH4和Ar为惰性气体，如不除去会在合成回路中积累，增加操作的能耗，又会降低氨净值。而其中的CO2、CO3OH，进入液氮洗冷箱在较低温度下会结冰堵塞板翅式换热器，必须在进冷箱前除去。
岗位任务：
（1）用分子筛干燥器吸附净化气中的微量CO2 、CH3OH。
（2）把净化工艺气中的 CO、CH4、Ar脱除干净。
（3）配置氢氮比为3：1的合成气，供氨合成用。
二、岗位设备
1、分子筛吸附器（V1701A/B)两台；
2、换热器：E1701-E1706，共六台；
3、罐及分离器V1702-V1704，M1701，共四台；
4、塔：T1701，一台
5、冷箱（内包含V1702、V1704、M1701、E1705-E1706、T1701以及这些设备所属管线、阀门、仪表等，装填有珠光砂封闭）
6、各设备一览表如下：

序号
设备
位号
名称
规格
结构与材质说明
1
V1701
吸附器
立式，¢=2200 H=3700mm
吸附剂：UOP分子筛（型号5A），装填量约13.5m3/个；
材质：不锈钢304
操作温度：-61.35/220℃
操作压力：5.24/0.42MPa(G)
设计温度：-75/250℃
设计压力：5.8/0.6MPa(G)

2
V1702
氢气分离器
立式，¢=1200 H=3500mm
材质：铝合金
操作温度：-191.2℃
操作压力：1.8MPa(G)
设计温度：-196～65℃
设计压力：2.2MPa(G)

3
V1703
缓冲罐
卧式，¢=1800 L=4000mm
材质：不锈钢321
操作温度：-193～40℃
操作压力：0.24MPa(G)
设计温度：-196～70℃
设计压力：0.4MPa(G)

4
V1704
气液分离器
立式，¢=324×12 H=1650mm
材质：铝合金
操作温度：-192.6℃
操作压力：0.2MPa(G)
设计温度：-196～65℃
设计压力：2.2MPa(G)

5
E1701
再生气体加热器
壳：DN600mm，换热管：¢25×2×3000mm
型式：卧式，管壳式
筒体为不锈钢304
操作温度：壳侧:20～220℃，管侧：400/252℃
操作压力：壳侧:0.42MPa(G)，管侧：4MPa(G)
设计温度：壳侧:450℃，管侧：450/100℃
设计压力MPa(G)：壳侧:3.54，管侧：4.6

6
E1702
再生气体冷却器
壳：DN600mm，换热管：¢19×2×3500mm
型式：卧式，管壳式
材质：Q345R
操作温度：壳侧:32～42℃，管侧：200/42℃
操作压力MPa(G)：壳侧:0.3，管侧：0.37
设计温度：壳侧:80℃，管侧：250℃
设计压力MPa(G)：壳侧:0.8，管侧：0.76

7

E1703

火炬气体加热器
壳：DN1000mm，换热管：¢25×2×2000mm

型式：卧式，管壳式
材质：321
操作温度：壳侧:-184/25℃，管侧：158/158℃
操作压力MPa(G)：壳侧：0.22，管侧：0.5/1.0
设计温度：壳侧：-196/220℃，管侧：220℃
设计压力MPa(G)：壳侧：1.0，管侧：1.2

8
E1704
高压氮气冷却器
铝合金板翅式换热器 1200×1260×3400mm
共设置4个通道，其中正流通道为高压氮气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。
热负荷：2100.2KW，换热面积：4715m2
操作温度：40，-66.5/62.6，,30℃
操作压力：5.9/5.05/0.14/1.77MPa(G)
设计温度：-196/65℃
设计压力：6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G)

9
E1705
1号原料气体冷却器
铝合金板翅式换热器 1200×1639×3500mm
共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气
热负荷：5535.3KW，换热面积：6057.9m2
操作温度：-62.6，-132，-127，-66.5，-138℃
操作压力:5.19/5.88/5.08/0.17/1.77MPa
设计温度：-196/65℃
设计压力：5.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G)

10
E1706
2号原料气体冷却器
铝合金板翅式换热器 1100×273×3200mm
共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气
热负荷：3715.7KW，换热面积：3819m2
操作温度：-132，-138,-188，-193,-192℃
操作压力:5.16/5.87/5.17/0.2/1.8MPa(G)
设计温度：-196/65℃
设计压力：5.8/6.5/5.8/2.2/2.2MPa(G)

11
M1701
气体混合器
填料式，¢=440 H=2200mm
铝制压力容器，型式为填料式，内装混合元件
操作温度：-43.6℃
操作压力：5.12MPa(G)
设计温度：-196～65℃
设计压力：5.8MPa(G)

12
T1701
氮洗塔
¢=1600 H=18270mm
塔板用上下涨圈固定于筒体上，塔板布满大小均匀的小孔，原料气穿孔而上，洗涤液氮经溢流斗流至下一块塔盘。
操作温度：
操作压力：塔顶5.12MPa，塔底5.12MPa(G）
设计温度：-196～65℃
设计压力：5.8MPa(G)
材质：321
塔盘：1板为泡罩，2～55块为筛板，塔板间距：250mm
三、开停车操作规程
（一）原始开车操作规程
1、开车前的准备工作
在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密试验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。
1.1管线的吹扫
冷箱的安装、试压、吹扫等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。
1.1.1目的
设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中阀门、设备出现意外故障。
1.1.2范围
本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。
1.1.3技术要求
①公称直径大于或等于600mm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。
②管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。
③吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。
④吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。
⑤吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。
⑥管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。
⑦吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20m/s。
⑧吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物，视为合格。
⑨吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。
1.1.4吹扫前的准备工作
①拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；
②拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；
③将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。
④确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。
⑤统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。
⑥拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。
1.1.5吹扫步骤
安装结束后编制
1.1.6吹扫注意事项
①整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：
a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；
b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表；
c.吹扫好后管道复位情况确认表。
②在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；
③每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；
④吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；
⑤吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；
⑥操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；
⑦吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；
⑧设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；参加作业人员必须通过培训并考试合格；
⑨临时管线的配管应满足吹扫压力要求；
⑩吹扫前组织预危分析并培训。
1.2 分子筛的装填
根据厂家要求完成
1.3 气密试验
1.3.1目的
液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序操作压力高、温度特别低，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。
1.3.2范围
液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。
1.3.3技术要求
在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压／卸压速率均不能大于0.1MPa/3min。本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求，即A≤0.5%。
泄漏率公式：A=100(1-P2T1/P1T2)/t %
A－每小时平均泄漏率，％；
P1－试验开始时的压力，MPaA；
P2－试验结束时的压力，MPaA；
T1－试验开始时的温度，K；
T2－试验结束时的温度，K；
t－试验时间，小时；
1.3.4气密前的准备工作
①确认设备、管道吹扫工作已完成；
②空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；
③确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；
④本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验／气压试验合格；
⑤确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；
⑥试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表已校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的1.5－2倍。
1.3.5气密步骤
安装结束后编制
1.3.6安全注意事项
①试压过程中严禁系统超压；
②严禁高压串低压操作；
③严格控制充压、泄压速率；
④详细做好各项记录；
⑤试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；
⑥氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；
⑦试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；
⑧气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；
⑨查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。
1.4系统干燥置换
1.4.1干燥置换目的及范围：
①置换干燥的目的是将系统内氧含量及水份置换干燥，为下步冷箱裸冷做准备；
②置换干燥范围是液氮洗工序所有设备、管道。
1.4.2技术要求
①置换干燥过程中控制充压速率不大于0.2MPa/min；
②在所有要求取样点连续两次取样分析O2≤0.2%，H2O≤1ppm，且露点合格表明置换干燥合格；
③在干燥过程中，打开冷箱内所有能排放的地方进行排放。
1.4.3准备及确认工作：
①本工段检查完毕、检修时拆掉的盲板等以复位，其位置正确无误；
②本工段各仪表调试完毕且投用正常；
③吸附器分子筛装填合格，具备投运条件；
④空分运行正常，保证有足够N2、N3送出；
⑤确认系统内的设备、管线等设施均连接正确无误；
⑥确认系统内所有的阀门处于关闭位置并与前后系统有效隔离。
1.4.4干燥置换步骤
①将复热氮气管线上的两块盲板置“通”的位置；
②开燃料气管线切断阀PV1712，将PIC1712设定值调至0.2MPa，投自动；
③将TDV1716前开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀；将循环氢气开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后截止阀；打开KV1716，将KV1716后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后截止阀；全开净化气进冷箱前过滤器后截止阀；将净化气进冷箱前过滤器后开车管线上盲板置“通”的位置，开其前后闸板阀；
④用HS1703将原料气进冷箱低低限联锁取消，HS1703旁路置“0N”位置，切除中压氮气低低限联锁；
⑤将下面阀门打开：FV1709阀、FV1710阀、LV1701阀、TV1739阀；
⑥开复热氮气去燃料气、合成气管线上盲板前后闸板阀，开复热氮气来工段的总闸板阀，调节复热氮阀门开度，使原料气进氮洗塔处压力指示为0.3MPa；
⑦逐个打开冷箱内的全部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路；
⑧在A1706、A1707、A1708、A1709、A1710连续两次取样分析02﹤0.2%， H20﹤1ppm，且露点合格，表明置换干燥合格；
⑨关闭所有打开的排放导淋和开车管线截止阀，使其恢复正确位置。
1.4.5安全注意事项
①整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：
a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；
b.导淋口、取样点的具体位置；
c.分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。
②在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护，分析取样应站在上风口；
③置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；
④操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；
⑤排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；
⑥干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位；
⑦若遇紧急情况，应停止作业。
1.5系统裸冷
1.5.1裸冷的目的及范围
①裸冷目的是让冷箱中所有设备、阀门等在低温下经历一次机械性能试验，以便检查支撑是否正确，连接用螺栓、螺母有无蠕变，检查低温下是否有泄漏；
②首次裸冷是最终开车的一次演练；
③裸冷范围：除分子筛系统，再生氮系统以外的所有管线及设备。
1.5.2技术要求
①裸冷的温度最低值，取决于大气的温度。裸冷结束的标志是T-1701塔的温度以及各换热器端面温度基本不变为止；
②冷却速率不大于20℃/h，升温速率不高于15℃/h，换热器端面温差不应大于60℃；
③冷箱制造厂家监督并确认；
④裸冷试验在系统吹扫合格、气密试验、系统干燥置换完成后进行。
1.5.3裸冷前准备工作
①冷箱内临时设施如临时支架、临时物品应拆掉并清除出冷箱；
②检修时新增的盲板已拆除，拆掉的盲板已复位，确认其位置正确无误；
③本岗位仪表及调节阀调试完毕且投用正常；
④本岗位氮气干燥置换合格；
⑤空分送出合格的中压氮气；
⑥公用工程条件具备；
⑦与其它工段已隔离。
1.5.4裸冷步骤
完整的裸冷过程包括对系统裸冷、系统解冻复热以及系统查漏三大步骤。
（1）裸冷
①确认冷箱复热氮管线盲板处于“盲”位；确认置换、干燥时各排放管线关闭；确认 FV1709、FV1710、LV1701、TV1739、KV1716 、TDV1716、FV1705、TV1708关闭；
②保证能使中压氮气通过燃料气、合成气、循环氢气、净化气开车管线排至火炬；
③将进液氮洗岗位中压氮进口阀旁路打开，短排过滤器后排放阀；
④开过滤器后切断阀，将中压氮引至FV1709、FV1710 阀前，关液氮洗岗位中压氮进口阀旁路，打开进口阀；
⑤FV1710 复位，调整FV1710开度给T1701塔充压至 0.5-1.0 MPaG；
⑥分别给 FV1709、LV1701、TV1739 复位，全开 LV1701、TV1739；
⑦中压氮气引入冷箱的同时，分别打开以下各阀：
a、TDV1716 前合成气排火炬阀；
b、KV1716 与其后截止阀之间的合成气冷排放阀；
c、冷箱前过滤器后净化气冷排放阀；
d、循环氢排火炬阀；
e、尾气排火炬阀；
⑧通过调整以上各排放阀的开度及 FV1709 、FV1710 开度，控制冷却速度≤20℃／h，中压氮的分配是装置各部分均匀冷却，控制换热器端面温差≤60℃；
⑨当 TI1736（原料气出1号冷却器温度）、TI1739（原料气进T1701前温度）、TI1741（V1702顶温度）当温度指示为－50℃到－60℃时，表明裸冷结束，关闭进工段中压氮切断阀。
（2）系统解冻
①打开冷箱各处人孔，进行自然对流解冻，同时观察冷箱内的结霜情况；
②当冷箱内最低温度接近常温时，复热结束。
（3）系统查漏
当系统恢复到常温后，取样分析氧含量在18%以上，先进人检查各紧固螺栓、螺母，如有松动立即拧紧；检查各支撑是否正确。
①确认各阀处于关闭状态；
②按照裸冷的5、6、7、8步进行；
③将PIC1712设定到0.2MPaG，投自动，对低压区进行查漏，如有泄漏，停氮气，卸压处理；
④合格后将TV1739阀全关，PIC1712设定为0；
⑤调整LV1701阀以及循环氢气开车管线上截止阀开度，使氢气分离器顶部压力指示为1.8MPaG，对中压区及高压区查漏；
⑥查漏合格后，全关 LV1701阀，调整FV1710阀开度，将氮洗塔顶压力升到操作压力5.12MPaG，对高压区进行查漏，如有泄漏，卸压处理；
⑦查漏结束后，对系统卸压，维持系统压力在0.3MPaG保压；
⑧清除掉冷箱底部所有水分以及设备管线上水滴。
1.5.5注意事项
①严禁超压，严禁高压串低压；
②严格控制升压、卸压速率，严格控制回温、降温速率；
③裸冷期间未经允许严禁任何人进入冷箱；
④设备回温后，人员进入冷箱前一定要确认通风良好，氧含量分析合格。
1.6珠光砂的装填
①检查，确保充填用的珠光砂是干燥的，严禁在阴雨天施工；充装所用工具应洁净，严禁油污；/  Q% @3 ]8 y) \: Y
②确认监护人员按规定装备并在现场就位，其他人员未经许可严禁进入充装现场；确认全部参与操作人员已经接受安全教育并知道工作中的危险性；C$ f2 M4 E9 t. ], y" l, k
③充装前先检测珠光砂的质量合格，压实密度40-80kg/m3，含水率小于0.5%，规格符合品质要求；
④根据需要搭好工作平台，操作人员须带防尘面具，穿长袖工作服；
⑤按冷箱人孔自下而上地向冷箱内装填珠光砂。装砂时，人孔处应加装用8-10mm钢筋焊制的方格形安全铁栅或专用安全网防护，防止人或物坠入；
⑥充填过程中要用木榔头不断敲打冷箱外壳或用长竹竿捣装填的珠光砂，确保充填密度；
⑦C充填结束后要及时封闭人孔，通上密封气，防止水分侵入，避免珠光砂板结，影响保温性能。& k, a! }6 e+ ^" i
2、开车步骤
2.1开车确认准备
2.1.1确认所有设备和管道上的阀门的阀位
①所有阀门必须全部关闭；
②管道上所有盲板必须处于正确位置；
③所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除；
2.1.2确认阀门的阀位和仪表的动作
①液位、压力和流量仪表的根部阀必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态；
②确认每个调节阀能够正确、灵活的动作；
③确认联锁系统功能正确；将开车超驰（HS-1703）设定旁通开。
④确认AIC-1701和AIA-1702的动作正确。
2.1.3确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。
2.1.4确认下列公用工程可随时投用：
①用于再生气体冷却器（E-1702）的循环冷却水；
②用于吸附器（V-1701A/B）再生和冷箱吹扫的低