垃圾填埋场固体废弃物降解治理采样与检测方法标准.doc

GB/T ××××—××××
中华人民共和国建设部 发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
垃圾填埋场固体废弃物降解治理采样与检测方法标准
Sampling and Testing Standard of Landfill Solid Waste Degradatio

（征求意见稿）

GB/T ××××—××××
中华人民共和国国家标准
ICS

III
GB/T ××××—××××
目 次
前言 II
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 概述 2
4 垃圾堆体采样与检测 2
5 填埋气体采样与检测 4
6 地下水体的采样与检测 5
7 渗滤液的采样与检测 7
8 质量控制 7
附录A （资料性附录） 标签样式 9
附录B （资料性附录） 采样记录表 10
附录C （资料性附录） 贝勒管 11

I
GB/T ××××—××××
前 言
为认真贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《国务院关于落实科学发展观 加强环境保护的决定》等法律法规，保护环境，防治生活垃圾填埋场造成的污染，对采取固体废弃物降解治理方案的垃圾填埋场的环境质量监测，采样方法及控制污染，特制定本标准。

本标准是在现有环境保护标准的基础上制订的。
本标准规定了垃圾填埋场采取固体废弃物降解治理方案后垃圾填埋场的环境质量检测规范，包括采样技术、采样工序，检测项目及检测方法。

本标准由北京煜立晟科技有限公司提出。
本标准由建设部城镇卫生标准技术归口单位上海市市容环境卫生管理局归口。
本标准起草单位：北京煜立晟科技有限公司。
本标准起草人：屈志军、唐金山、邢军、郭静。

1
垃圾填埋场固体废弃物降解治理采样与检测方法标准
1　 范围
本标准规定了垃圾填埋场采用固体废弃物降解治理方案后的采样技术、采样工序，检测项目及检测方法。
本标准适用于垃圾填埋场中的生活垃圾采样与检测。本标准亦适合于符合生活垃圾填埋场污染控制标准中填埋废物入场要求的生活垃圾的采样与检测。
2　 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 12999-91 水质采样 样品的保存与管理技术规定
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB 10410.1-1989 人工煤气组份气相色谱分析法
GB/T 9801-1988 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法
GB/T 15262-1994 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 14678-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法
GB/T 14679-1993 空气质量 氨的测定 次氯酸钠—水杨酸分光光度法
EPA Compendium Method TO-15
GB 6920-1986 水质 pH的测定 玻璃电极法
GB 7477-1987 水质 钙和镁的测定 EDTA滴定法
GB 11901-1989 水质 悬浮物的测定 重量法
GB 11892-1989 水质 高锰酸钾指数的测定
HJ/T 195-2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
GB 7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法
GB 7493-1987 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
GB 11899-1989 水质 硫酸盐的测定 重量法
GB 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
GB 7491-1987 水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法
GB 7486-1987 水质 氰化物的测定 分光光度法
GB 7485-1987 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银 分光光度法
GB 7468-1987 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB 7484-1987 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
GB 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
GB 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB/T 7959-1987 粪便无害化卫生标准
HJ/T 164-2004 地下水环境检测技术规范
GB 11903-1989 水质 色度的测定
GB 7488-1987 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法
GB 11891-1989 水质 凯式氮的测定
GB 11893-1989 水质 凯式氮的测定 钼氨酸分光光度法
GB 7471-1987 水质 总镉的测定 双硫腙分光光度法
GB 7466-1987 水质 总铬的测定
GB 7470-1987 水质 总铅的测定 双硫腙分光光度法
3　 概述
3.1　 对样品的基本要求
3.1.1　 采样检验是通过检验样品而对总体的状况作出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够代表总体特性；采集的样品量应能够代表总体的特性，并满足检验需要的最佳量。
3.1.2　 垃圾采样易受气候环境影响，在雨天将改变其垃圾含水量，影响样品的代表性，故采样应于晴天或阴天进行。
3.1.3　 可能混杂建筑垃圾废弃物及其他已知具有干扰的的采样点，应避免直接取样。
3.1.4　 垃圾因含水分，贮存容器的选择应具不透水及不吸收水分特性，样品应于采样后立即送往实验室。
3.2　 安全防护装备
3.2.1　 垃圾中含有尖锐的物品，例如钉子、剃须刀片、注射针头及碎玻璃等，作业人员必须被告知此类的危险性，不要徒手用力搅拌混合。工作人员接触垃圾并执行分拣时，必须有适当的防护，垃圾采样过程中，个人防护装备（Personal Protection Equipment，简称PPE）包括：
·　 呼吸防护器：阻尘效率高、呼吸阻力小、佩带卫生、保养方便的活性炭防尘口罩或面罩
·　 防护衣着：防酸碱、阻燃工作服
·　 防护配件：内外式化学防护手套、厚皮手套、防砸高腰安全鞋、安全帽、护目镜。
3.2.2　 采样点安全防护设备：光电离探测器（Photoionization detector meter），保证该环境下操作人员的安全；并在采样点设置警示或隔离标志。
3.2.3　 其他设备：通讯器材、交通工具、废弃物搬动设施等。
3.3　 术语
3.3.1　 垃圾堆体 生活垃圾填埋场中所填埋的生活垃圾。
3.3.2　 填埋气体 生活垃圾被填埋处理后进行降解时产生的，其主要成分为甲烷和二氧化碳。
3.3.3　 渗滤液 垃圾在堆放和填埋过程中由于压实、发酵等生物化学降解作用，同时在降水和地下水的渗流作用下产生了一种高浓度的有机或无机成份的液体。
4　 垃圾堆体采样与检测
4.1　 采样
4.1.1　 采样用具
·　 工具类：不锈钢材质或塑胶材质采样铲、对开式取土器（split-spoon）、空心钻（hollow-stem auger）、戽斗钻（bucket auger），以及适合特殊采样要求的采样工具
·　 文具类：样品标签、采样记录表、记号笔、资料夹等
·　 器材类：高分子聚乙烯塑料采样桶，广口瓶，塑料袋，冷藏器
4.1.2　 采样点设置
a． 对于由水泡及洼地作为垃圾填埋场的地块，使用对角线法布点法。列一对角斜线，并将此线分成五等份，取每等份的中央作为采样点，每块地至少布5个点；
b． 对于面积小，地势平坦、土壤较均匀的垃圾填埋场，采用梅花形布点法，每块地布点5～10个；
c． 对于规模中等，地势平坦、地形开阔；但土壤不均匀的垃圾填埋场，使用棋盘式布点法，每块地布点10个以上；
d． 对于面积较大，地势不平坦，土壤不够均匀的垃圾填埋场，采用蛇形布点法，每块地布点15～20个。
对于有特殊要求的垃圾填埋场，根据现场勘查数据，采样点可根据实际要求增设，但应保证采样具有代表性。
4.1.3　 采样技术
采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得对于总体性状有代表性的样品。
a． 采样之前，使用光电离探测器，确保垃圾堆体内可燃性气体不在爆炸极限以内，确保采样点安全后，进行采样准备工作；
b． 取土深度和进土深度等尺寸，在取土前都应丈量准确；将同一采样点按深度二等分为上部（表面土层下相当于总深度的1/6深处）、中部（表面土层下相当于总深度的1/2深处）、下部（表面土层下相当于总深度的5/6深处）三层土样，确定采样位置，上、中、下三层土样分别采集至少1000 g可供实验用样品；
c． 采样开始后，在每个点上用小铲挖去15cm表土后，每个点取土样至少1000 g，视为上部土样；当钻孔开始后，钻至适当的深度时，用带尖头的铲子收集钻头破碎的垃圾样品，根据深度视为中部及下部土样，置放于三个不同的塑料采样桶中；
d． 分拣垃圾，将明显不能被降解的材料剔除，如：塑料，玻璃、金属及其他工业建筑垃圾等；分取1000 g分拣后的各塑料采样桶中的土壤样品，置放于贴有相应标签的采样容器中，密封待测定，标签样式见附录A。
4.1.4　 采样频率
采用固体废弃物降解治理方案后，每三个月钻探1次取深层垃圾样。
4.1.5　 标签标准及编码
样品采集后，对每一份样品都应附一张完整的标签，一般包括：样品编号，采样地点，采样深度，检测项目，采样时间，采样人员等。可根据样品特性增加标签内容。标签样式见附录A。
4.1.6　 采样容器的选择及清洗
4.1.6.1　 容器要求
a． 所有容器材质不能和待测项目有任何干扰，应清洁、干燥采样工具，在正式使用前均应做可行性实验；
b． 垃圾样品中对光敏感性待测项目，应在取样过程中立即转入容器中，盛装容器应是不透光的，或在容器外罩避光塑料袋，以免样品破坏；
c． 避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的垃圾样品要选用玻璃容器保存。
4.1.6.2　 容器的清洗规则
根据测定项目的要求来确定清洗容器的方法。尽量使用彻底清洗过的新容器，以减少由容器带来污染的可能性。清洗的一般程序是：
a． 用水和洗涤剂清洗；
b． 再用铬酸-硫酸洗液清洗；
c． 然后用自来水蒸馏水冲洗干净即可。
所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测项目来确定，以降低污染的引入为原则。此外测定重金属时使用的容器通常用盐酸或硝酸洗净后应浸泡在该酸中一至两天后，再用蒸馏水或去离子水冲洗。
4.1.7　 样品的处理与保存
a． 每份样品保存量至少应为试验和分析需用量的3倍；
b． 样品装入后应立即贴上样品标签；
c． 所采样品，保存过程中，确定包装完善，避免不同样品之间干扰；
d． 对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取无顶空存样，并低温保存的运输方法，尽快送到实验室分析测试，最迟不得超过24小时；
e． 样品保存应防止受潮或受灰尘等污染；
f． 样品运送前，应指定人员负责样品点收，采样记录表随样品送回实验室，交予实验室收样人员点收并确认样品；
g． 撤销的样品不许随意丢弃，应送回原采样处或处置场所。
4.2　 垃圾堆体的检测
表1　 垃圾堆体检测项目与分析方法
项目
方法标准依据
碳氮比
TMECC 05.02-A
CO2释放率
TMECC 05.08-B
呼吸率
TMECC 05.08-B
生化产甲烷潜能（BMP）
Compost Maturity Index
比耗氧速率（SOUR）
Compost Maturity Index
自热效应
Compost Maturity Index
NH4+ -N
Compost Maturity Index
纤维素
EPA/600/R97/071
木质素
EPA/600/R97/071
5　 填埋气体采样与检测
5.1　 采样
5.1.1　 采样用具
·　 工具类：大气采样器，以及适合特殊采样要求的采样工具
·　 文具类：样品标签、采样记录表、记号笔、资料夹等
·　 器材类：采样器、采样导管、样品容器
5.1.2　 采样点设置
根据勘测数据，确定采样点。
a． 在设有沼气集中收集系统的垃圾填埋场，采样点设在收集系统末端或沼气收集管口下方0.5m处；
b． 在无沼气收集系统的垃圾填埋场，采样点的分布同4.1.2。
5.1.3　 采样技术
采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得对于总体性状有代表性的样品。
a． 在采集样品之前，每个井内应先抽出5倍以上管套体积以清除杂质气体；
b． 在采样前应严格试漏，影响测定结果的漏气必须消除；
c． 用便携式真空泵以1～2ft3/min 的流量采集气体样品，或用不锈钢真空罐进行采样；
d． 将垃圾气体抽至采样袋内。
5.1.4　 采样频率
降解治理方案实施后，进行连续检测，CO,CH4每月检测一次。
5.1.5　 标签标准及编码（见附录A）
5.1.6　 采样容器的选择及清洗
5.1.6.1　 容器要求
a． 所有容器材质不能和待测项目有任何干扰，对样品气不渗透，不吸收应清洁、干燥采样用具；
b． 在采样温度下无化学活性，不起催化作用；
c． 机械性能良好，容易加工连接。详见GB/T 6681-2003 6.1；
d． 采样导管过长引起采样系统时间滞后，使得取得的样品没有代表性。应尽量采用短的、孔径小的导管。
5.1.6.2　 容器的清洗规则
a． 使用玻璃容器，采样前，利用抽气泵将容器抽至真空，再充入含有较低二氧化碳浓度（如300ppm）和基本不含甲烷的干洁空气至稍高于1个大气压；
b． 采样过程中，使用待测气体对玻璃容器进行冲洗，冲洗体积不小于玻璃容器体积的10倍；
c． 如使用塑料袋容器，可尽量使用一次性容器。
5.1.7　 样品的处理与保存
a． 将容器密封，确定包装是否完善，避免不同样品之间干扰。以塑料袋为容器的，应注意装运时避免压挤产生容器破损；
b． 样品运送前，应指定人员负责样品点收，并尽可能于当日运回实验室，最迟不得超过24小时；
c． 采样记录表随样品送回实验室；
d． 交与实验室收样人员点收并确认样品。
5.2　 填埋气体的测试项目
表2　 填埋气体的检测项目与分析方法
检测项目
分析方法
方法标准依据
二氧化碳
气相色谱分析法
GB 10410.1-1989
一氧化碳
非分散红外法
GB/T 9801-1988
二氧化硫
分光光度法
GB/T 15262-1994
氧气
气相色谱分析法
GB 10410.1-1989
硫化氢
气相色谱分析法
GB/T 14678-1993
氨气
分光光度法
GB/T 14679-1993
甲烷
气相色谱分析法
GB 10410.1-1989
挥发性有机化合物（VOCs）
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
EPA TO-15
6　 地下水体的采样与检测
6.1　 采样
6.1.1　 采样用具
·　 瞬间非自动采样设备：贝勒管
·　 现场水指标测量仪（可测量色度、电导率、温度、pH值等）
·　 样品瓶，布卷尺，钢卷尺等
6.1.2　 采样选点
a． 在设有地下水检测系统的垃圾填埋场，采样点可与检测点为合二为一；
b． 在无地下水检测系统的垃圾填埋场及无防渗系统的垃圾填埋场，，采样点应设置在填埋区防渗系统以下的第一含水层（一般为潜水层）厚度的1/2处，所有的采样点取出的水样应来自于同一地下水含水层，采样点的分布同4.1.2；
c． 若垃圾填埋场场区防渗系统以下的第一含水层距离填埋区底部防渗系统超过30m，在征得地方环境保护行政主管部门和环卫行政主管部门同意后，可不设置地下水检测井，但应对附近现有的地下水取水井进行水质检测，采样点的分布同4.1.2。
6.1.3　 采样技术
a． 采样前，需用专业贝勒管洗井，不应使用水泵抽取水样，洗井时取出水量为井中存水量的3～5倍，每个样品采集2000mL，特殊项目的采样量和固定方法按其所检测项目的分析方法和要求进行；
b． 用水指标测量仪测试渗滤液pH值、电导性、温度、色度等指标，当其达到稳定状态后，此时方可采样；
c． 洗井后两小时开始采样，记录开始采样时间，使用贝勒管取足量体积的水样装于附有相应标签的样品瓶中；装品顺序建议依照待测项目的挥发性敏感度的顺序安排；
d． 贝勒管在井中的移动应力求缓缓上升和下降，以避免造成井水的扰动。
6.1.4　 采样频率
降解治理方案实施后，每3个月检测一次。
6.1.5　 标签标准及编码（见附录A）
6.1.6　 采样容器的选择与清洗（见4.1.6）
6.1.7　 样品的处理与保存（见GB 12999-91 2.5）
6.2　 地下水体的测试项目
表3　 地下水体检测项目与分析方法 单位：mg/L
项目
分析方法
方法标准依据
pH（无量纲）
玻璃电极法
GB 6920-1986
总硬度
EDTA滴定法
GB 7477-1987
溶解性总固体
重量法
GB 11901-1989
高锰酸钾指数
酸性/碱性高锰酸钾氧化法
GB 11892-1989
氨氮
气相分子吸收光谱法
HJ/T 195-2005
硝酸盐氮
酚二磺酸分光光度法
GB 7480-1987
亚硝酸盐氮
N-(1-萘基)-二乙胺光度法
GB 7493-1987
硫酸盐
重量法
GB 11899-1989
氯化物
硝酸银滴定法
GB 11896-1989
挥发酚
蒸馏后溴化容量法
GB 7491-1987
氰化物
异烟酸—吡唑啉酮比色法
GB 7486-1987
总砷
二乙基二硫代氨基酸银分光光度法
GB 7485-1987
总汞
冷原子吸收分光光度法
GB 7468-1987
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
GB 7467-1987
氟化物
离子选择电极法
GB 7484-1987
铜
原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
锌
原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
铅
原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
镉
原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
铁
火焰原子吸收分光光度法
GB 11911-1989
锰
火焰原子吸收分光光度法
GB 11911-1989
总大肠菌值（个/L）
粪便无害化卫生标准
GB/T7959-1987
地下水水位
手工法
HJ/T 164-2004
7　 渗滤液的采样与检测
7.1　 渗滤液的采样
7.1.1　 采样用具（见6.1.1）
7.1.2　 采样点的设置
a． 在设有垃圾渗滤液集中收集和处理设施的垃圾填埋场，采样点可与渗滤液处理设施排放口合二为一；
b． 在无渗滤液集中收集和处理设施的垃圾填埋场，采样点的分布同4.1.2。
7.1.3　 采样技术（见6.1.3）
7.1.4　 采样频率
降解治理方案实施后，每3个月检测一次。
7.1.5　 标签标准及编码（见附录A）
7.1.6　 采样容器的选择与清洗（见4.1.6）
7.1.7　 样品的处理与保存（见GB 12999-91 2.5）
7.2　 渗滤液的测试项目
表4　 渗滤液检测项目与分析方法 单位：mg/L
项目
分析方法
方法标准依据
pH （无量纲）
玻璃电极法
GB 6920-1986
色度（稀释倍数）
铂钴比色法
GB 11903-1989
悬浮物
重量法
GB 11901-1989
化学需氧量（COD）
重铬酸盐法
GB 11914-1989
五日生化需氧量（BOD5）
稀释与接种法
GB 7488-1987
凯式氮
蒸馏—光度法
GB 11891-1989
氨氮
气相分子吸收光谱法
HJ/T 195-2005
总磷
钼酸铵分光光度法
GB 11893-1989
总汞
冷原子吸收分光光度法
GB 7468-1987
总镉
双硫腙分光光度法
GB 7471-1987
总铬
总铬的测定
GB 7466-1987
六价铬
二苯碳酰二肼分光光度法
GB 7467-1987
总砷
二乙基二硫代氨基酸银分光光度法
GB 7485-1987
总铅
双硫腙分光光度法
GB 7470-1987
硫酸盐
重量法
GB 11899-1989
总大肠菌值（个/L）
粪便无害化卫生标准
GB/T 7959-1987
8　 质量控制
8.1　 为保证在允许误差范围内获得垃圾填埋场固体废弃物降解治理的具有代表性的样品，应在采样的全过程中进行质量控制。
8.2　 在采样前，应设计详细的采样方案；在采样过程中，应认真按采样方案进行操作。
8.3　 对采样人员应进行培训。垃圾填埋场采样是一项技术性很强且由一定危险性的工作，应由受过专门培训、有经验的人员承担。采样人员应熟悉采样技术、懂得安全操作的有关知识和处理方法。采样时，应由2人以上在场进行操作。
8.4　 采样工具、设备所用材质不能和待采垃圾填埋场样品有任何反应，不能使待测样品污染及损失。采样工具应干燥、清洁，便于使用、清洗、保养、检查和维修。任何采样装置在正式使用前均应做可行性试验。
8.5　 盛样容器应满足一下要求：
—— 盛样容器材质与待测样品物质不起作用，不具有渗透性，吸水性；
—— 具有符合要求的盖、塞或阀门，使用前应洗净、干燥；
—— 对光敏感性测定项目，成羊绒日应是不透光的（使用深色材质容器或容器外罩深色外套）。
8.6　 样品盛入容器后，在容器壁上应随即贴上标签。标签内容包括：
—— 样品名称及编号；
—— 采样部位或深度；
—— 采样日期；
—— 特征描述；
—— 采样人等。
8.7　 样品运输过程中，应防止不同样品之间的交叉污染；盛样容器不可倒置、倒放，应防止破损、浸湿和污染。
8.8　 填写好、保存好采样记录和采样报告。
采样全过程由专人负责。

11
附　录　A
（资料性附录）
标签样式

样品编号

采样时间

采样地点

分析项目

保存方法

采样者姓名

其他相关资料

附　录　B
（资料性附录）
采样记录表
样品名称:

采样时间:

采样地点:

采样数量：

样品编号：

采样方法:
备注:

采样人签名： ； 接收人签名： ；
接收时间：
附　录　C
（资料性附录）
贝勒管构造示意图

图1　 贝勒管工艺图

贝勒管用于采取水样，使用贝勒管采取水样，可防止由于使用抽水泵产生的气提，气曝作用及浊度增加等现象，此外贝勒管的材质应为化学惰性，不与待测项目发生干扰。