资源描述
250Kt/a有机硅单体装置
水裂解车间工艺操作规程
(Q/HYCS/DT/106-2011)
编制____________
审核____________
审定____________
批准____________
内蒙古恒业成有机硅有限公司
二○一一年十月十五日
目录
106100\200#水解岗位工艺操作规程 1
1、相互联系 1
1.1、操作目的及意义: 1
1.2、岗位管理范围: 1
1.3、本岗位在生产过程中所处的地位及作用 1
1.4、正常状态下,上下工序之间相互联系 1
1.5、正常状态下与班长的相互联系 2
1.6、非正常状态下,与上下工序之间,班长调度之间的相互联系 2
2、工艺过程 2
2.1、生产工艺原理 2
2.2、生产工艺过程 2
2.3、生产工艺参数 4
2.4、主要控制仪表 5
2.5、分析控制指标 7
2.6、报警连锁部位、警戒及说明 8
2.7、安全生产注意事项 8
3、操作程序 9
3.1、正常操作注意事项 9
3.2、开车前的准备工作 9
3.3、开车 10
3.4、停车 13
3.4.1、长期停车 13
3.4.2、短期停车 14
3.4.3、紧急停车程序要求 15
4、事故处理 15
5、安全生产与环境保护 16
5.1、岗位的火灾危险类别和电气防爆等级 16
5.2、有毒有害物质的危害性和允许范围,中毒抢救方法及防护措施 16
5.2.1、危害性及抢救办法 16
5.2.2、防护措施 16
5.3、消防设施 17
5.3.1、消防设备 17
5.3.2、火灾及操作事故处理 17
6、原料产品及公用工程规格 17
7、水解设备一览表 18
106300#裂解及环体蒸馏岗位工艺操作规程 21
1、相关联系 21
1.1、操作目的及意义 21
1.2、岗位管理范围 21
1.3、在正常状态下上下工序之间的联系 21
1.4、正常状态下与班长、调度的相互联系 21
1.5、非正常状态下,与上下工序之间、班长调度之间的相互联系 22
2、生产过程 22
2.1、生产工艺原理 22
2.2、生产工艺过程 22
2.3、生产控制参数、指标 25
2.4、分析控制参数、指标 26
2.5、主要控制仪表 27
2.6、报警联锁部位、警戒及说明 29
3、正常操作控制(正常运行时) 29
3.1、正常运行时的一些操作 29
3.1.1、正常倒槽的操作 29
3.1.2、正常倒泵操作 29
3.1.3、KOH配制 29
3.1.4、逼干釜排渣(特别注意火灾) 30
3.2、开车前的准备工作 30
3.3、开车 31
3.3.1、公用工程 31
3.3.2、辅助系统 31
3.3.3、裂解装置 31
3.3.4环体蒸馏装置 34
3.4、停车 37
3.4.1、停车程序 38
3.4.2、紧急事故处理程序与要求 41
3.5、异常现象及处理办法 42
3.6、工艺指标及要求 43
4、安全生产与环境保护 43
4.1、岗位的火灾危险类别和电气防爆等级 43
4.2、有毒有害物质的危害性和允许范围,中毒抢救办法及防护措施 43
4.2.1、危害性及抢救办法 43
4.2.2、防护措施 43
5、设备一览表 44
6、原料、产品及工用工程规格 46
106100\200#水解岗位工艺操作规程
1、相互联系
1.1、操作目的及意义:
本岗位是将203B#来的单体M2(二甲基二氯硅烷)进行浓酸水解,生成线状甲基硅氧烷和环状甲基硅氧烷的混合物(简称水解物),经分层、碱中和、脱氯等工序,得到中性或微碱性水解物。水解过程中产生的氯化氢气体,经预处理,经管道送氯甲烷工序,供氯甲烷合成使用。
1.2、岗位管理范围:
1.2.1、操作人员必须熟练掌握本岗位生产工艺,保证安全稳定生产。
1.2.2、水解岗位的开停车在班长统一指挥下进行并与氯甲烷岗位、裂解岗位取得密切联系。
1.2.3、对生产设备要精心操作,爱护,保养,有权提出建议检修。
1.2.4、严格遵守各项规章制度,加强巡视,按时记录。
1.2.5、在生产运行过程中,发现问题及时处理并向班长报告,做好记录。
1.3、本岗位在生产过程中所处的地位及作用
本岗位是105#和102#之间重要纽带,一方面为105#的正常运行提供可靠保障,一方面为102#提供合格HCl气体原料,同时也为106300#提供合格水解物原料。
1.4、正常状态下,上下工序之间相互联系
与前工序联系:负责接收从207#来的碱液,从203B#来的M2,向102#提供稳定流量的合格HCl气体。
与后工序联系:向106300#输送合格的水解物原料。
1.5、正常状态下与班长的相互联系
与班长相互联系:班长负责监督和指挥本岗位操作人员的工作,并且负责安排在岗位操作人员完成各项生产任务,操作人员应听取班长的建议,并严格执行班长交给的任务。
1.6、非正常状态下,与上下工序之间,班长调度之间的相互联系
在停车、检修、开车或生产出现异常情况下,及时向班长,调度人员汇报,并按相应的操作程序进行处理,处理完成后,等待班长或调度人员的生产指令。
2、工艺过程
2.1、生产工艺原理
二甲基二氯硅烷单体的水解采用浓酸水解工艺。其原料是大于99.85%(W+)的M2单体和31%的浓盐酸,二甲基二氯硅烷在酸性介质中,与水反应生成甲基硅氧烷,副产HCl,其反应方程式如下:
水解后所得线状物和环状物合称为水解物,副产HCl气体(≥99.9%)供氯甲烷合成用。
2.2、生产工艺过程
来自精馏车间或二甲罐区纯度为≥99.85%(W+)的二甲基二氯硅烷(M2)与来自酸洗相分离器(S106102/ S106202)的29%~33.5%的浓盐酸,经计量后,分别进入水解内循环泵(P106101/ P106201)的入口,混合后进入汽液分离器(S106101/ S106201)。汽液分离器温度控制在35℃-38℃,压力控制在0.23MPa左右,反应产物水解物和部分浓盐酸进入水解物中间罐(V106101/ V106201),利用水解物中间罐与酸洗反应釜的压差压入酸洗反应釜(R106101/ R106201)内。分离产生的气相HCl经一次酸洗塔(T106101A/ T106201A)和二次酸洗塔(T106101B/ T106201B)洗涤后,经HCl冷却器(E106104/ E106204)冷却到--3℃以下除水,再经除雾器(X106101A、B/ X106201A、B)除掉气体中的雾滴,干燥后的HCl气体送至氯甲烷工序(靠压差)。进入酸洗反应釜内的水解物及少量盐酸,下层含酸较多的酸液由二级内循环泵(P106102/ P106202)与原料返混,循环参与反应。由于解压产生的氯化氢气体通过连接的管道至上部的吸收塔(T106102/ T106202),通过吸收塔补稀酸水吸收后的盐酸返回至酸洗反应釜内循环参与反应。水解物及夹带的酸水由反应釜(R106101/ R106201)溢流入酸洗相分离器(S106102/ S106202)中,在相分离器中进行油水分离,下层水相一部分则由酸洗外循环泵(P106103/ P106203)打回到水解内循环泵入口处与循环物料混合做补充液保持二甲水解,一部分打入酸洗内循环泵(P106102/ P106202)出口处与循环物料混合保持反应釜酸浓度,多余部分则打入车间盐酸罐中,上层油相溢流入稀酸洗反应釜(R106105/R106205),混合后进入稀酸洗相分离器(S106105/S106205)中进行油水分离,其中水相通过稀酸洗循环泵(P106114/P106214)部分打入吸收塔用来吸收放空的氯化氢,其主要部分用作自身循环酸洗,油相溢流入稀酸洗水解物中间罐(V106108/V106208),再经稀酸洗水解物中间泵(P106115/P106215)打入碱洗循环泵(P106105/ P106205)入口。
经计量的10%NaOH溶液通过碱液输送泵(P106106/ P106206)在碱洗循环泵(P106105/ P106205)入口处与酸洗相分离器溢流出的油相混合,并打入碱洗反应釜(R106102/ R106202)中进行酸碱中和。中和后的水解物溢流入碱洗相分离器(S106103/ S106203)中静置分层,上层油相进入碱洗水解物中间罐(V106102/ V106202)。经碱洗水解物中间泵(P106104/ P106204)打到水洗系统循环泵入口。下层的水相一部分由碱洗循环泵(P106105/ P106205)打回碱洗反应釜内,一部分则根据相分离器界面高低,(由高差)采出排往沉降池。
来自碱洗水解物中间泵(P106104/ P106204)的水解物和由Na2CO3溶液输送泵(P106108/P106208)经计量送来的Na2CO3溶液在水洗反应釜(R106103/ R106203)内混合水洗中和脱氯后的水解物进入水洗相分离器(S106104/ S106204)分层。上层水解物经水洗水解物冷却器(E106105/ E106205)冷却,靠高差送往水解物贮罐(V106106A/B/C/D/E/F/G/H/I/J)供裂解岗位使用。下层水相一部分经水洗外循环泵(P106107/P106207)打回水洗反应釜(R106103/ R106203)内,另一部分则根据五级相分离器相界面高度调节(由高差)采出到沉降池沉降处理。
2.3、生产工艺参数
序号
设备名称
工艺条件
单位
控制范围
计量仪表
记录
间隔
1
气液分离器
二甲进料量
m3/h
8-12
FIC106101
FIC106201
1hr
2
气液分离器
气液分离器温度
℃
35-38
TI106103
TI106203
1hr
3
水解循环泵
水解循环流量
m3/h
400--500
FI106103
FI106203
1hr
4
酸洗内循环泵
内循环流量
m3/h
60--80
FI106104
FI106204
1hr
5
酸洗外循环泵
外循环流量
m3/h
25--30
FIC106106
FIC106206
1hr
6
气液分离器
补酸量
m3/h
5--8
FIC106105
FIC106205
1hr
7
酸洗反应釜
釜温
℃
25-28
TIC106104
TIC106204
1hr
8
稀酸洗反应釜
釜温
℃
80-90
TIC106110
TIC106210
1hr
9
稀酸洗循环泵
循环流量
m3/h
30--50
FI106114
FI106214
1hr
10
稀酸洗反应釜
进水流量
m3/h
1.5--3
FI106102
FI106202
1hr
11
吸收塔
进酸温度
℃
25-35
TIC106109
TIC106209
1hr
12
除雾器
除雾器压力
MPa
0.22-0.25
PI106118/218
PI106119/219
1hr
13
氢氧化钠进料泵
氢氧化钠入料量
m3/h
1--2
FIC106109
FIC106209
1hr
14
碱洗反应釜
釜温度
℃
80-85
TIC106105
TIC106205
1hr
15
碱洗循环泵
循环流量
m3/h
60--80
FI106108
FI106208
1hr
16
水洗反应釜
釜温
℃
85-95
TIC106106
TIC106206
1hr
17
碳酸钠输送泵
碳酸钠溶液流量
m3/h
7-10
FIC106111
FIC106211
1hr
18
水洗循环泵
循环流量
m3/h
60--80
FI106110
FI106210
1hr
19
吸收塔
进酸流量
m3/h
1.5--3
FRC106107
FRC106207
1hr
2.4、主要控制仪表
106100/200#水解工序主要控制仪表
序号
控制仪表
作用
量程
备注
1
FIC106101
FIC106201
二甲进料调节
0~20 m3/h
2
TIC106101
TIC106201
水解系统水解物温度调节
0~100℃
3
PIC106122
PIC106222
气液分离器压力调节
0~0.6MPa
4
TI106103
TI106203
气液分离器温度显示
0~0.6MPa
5
FIC106105
FIC106205
浓盐酸进料量调节
0~10 m3/h
6
FI106103
FI106203
水解循环流量指示
0~480 m3/h
7
TIC106102
TIC106202
氯化氢气体温度调节
-25~25℃
8
PIC106122
PIC106222
除雾器压力调节
0~0.6MPa
9
LIC106104
LIC106204
水解物中间罐液位调节
0~100%
10
FI106104
FI106204
酸洗内循环流量显示
0~80 m3/h
11
FIC106106
FIC106206
酸洗外循环流量调节
0~30m3/h
12
TIC106104
TIC106204
酸洗反应釜温度调节
0~100℃
13
LIC106101
LIC106201
酸洗相分离器界面调节
0~100%
14
FI106114
FI106214
稀酸洗循环流量显示
0~50 m3/h
15
FRC106107
FRC106207
酸洗反应釜进脱盐水量调节
0~10 m3/h
16
TIC106110
TIC106210
稀酸洗反应釜温度调节
0~100℃
17
LIC106122
LIC106222
稀酸洗相分离器界面调节
0~100%
18
TRC106109
TRC106209
吸收塔补稀酸温度调节
0~50℃
19
LIC106126
LIC106226
稀酸洗水解物中间罐界面调节
0~100%
20
FIC106109
FIC106209
NaOH入料量调节
0~10m3/h
21
TIC106105
TIC106205
碱洗反应釜温度调节
0~100℃
22
FI106108
FI106208
碱洗循环流量指示
0~80 m3/h
23
LIC106102
LIC106202
碱洗相分离器界面调节
0~100%
24
LIC106105
LIC106205
碱洗水解物中间罐液面调节
0~100%
25
TIC106106
TIC106206
水洗反应釜温度调节
0~100℃
26
FIC106111
FIC106211
Na2CO3溶液流量调节
0~15m3/h
27
FI106110
FI106210
水洗循环流量指示
0~80 m3/h
28
LIC106103
LIC106203
水洗相分离器界面调节
0~100%
29
TRC106107
TRC106207
水洗水解物冷却器温度调节
0~100℃
30
FI106109
FI106209
吸收塔补稀酸量指示
0~10 m3/h
31
FIQ106001
车间低压蒸汽总管流量累积显示
0~+∞
32
FIQ106002
车间中压蒸汽总管流量累积显示
0~+∞
33
FIQ106003
车间高压蒸汽总管流量累积显示
0~+∞
34
AI106002
冷冻水回水总管PH值指示
0~14
35
AI106001
循环水回水总管PH值指示
0~14
36
FIQ106005
冷冻水供水总管流量累积显示
0~+∞
37
FIQ106006
循环水供水总管流量累积显示
0~+∞
38
FI106113
去氯甲烷车间HCL流量指示
0~5000 m3/h
39
FIQ106004
脱盐水流量累积指示
0~+∞
2.5、分析控制指标
分析控制参数、指标
序号
控制点位置
控制项目
控制指标
控制频次
分析方法
备注
1
酸洗相分离器油相出口
(S106102/S106202)
水解物粘度
12~15CS@30℃
1次/4小时
物理分析
三楼酸洗相分离器上出口
2
酸洗相分离器水相出口
(S106102/S106202)
盐酸浓度
25-28%
1次/4小时
化学分析
一楼酸洗外循环泵入口
3
稀酸洗相分离器油相出口
(S106105/S106205)
水解物粘度
15~20CS@30℃
1次/4小时
物理分析
一楼稀酸洗相分离器上出口
4
酸洗相分离器水相出口
(S106102/S106202)
盐酸浓度
10-15%
1次/4小时
化学分析
一楼稀酸洗循环泵入口
5
碱洗相分离器油相出口
(S106103/S106203)
水解物
粘度
18-25CS
1次/4小时
物理分析
二楼碱洗相分离器上出口
6
碱洗相分离器水相出口(S106103/S106203)
NaOH浓度
1-1.2%
1次/2小时
化学分析
一楼碱洗外循环泵入口
7
水洗相分离器油相出口(S106104/S106204)
水解物
粘度
18-25CS
1次/8小时
物理分析
三楼水洗相分离器上出口
8
水洗相分离器水相出口
(S106102/S106202)
Na2CO3浓度
微碱性
1次/8小时
化学分析
二楼水相采出调节阀处
9
二甲进料管线
二甲含量
≥99.85%
1次/8小时
色谱分析
二楼西侧二甲进料管调节阀组
10
氯化氢冷却器冷冻水出口(E106104/E106204)
冷冻水PH值
>7
不定期
仪器分析
水解四楼钢平台
11
酸洗水解物冷却器
冷冻水回水(E106102/E106202)
冷冻水PH值
>7
不定期
仪器分析
水解三楼钢平台
12
水解物中间罐液位调
阀(V106101/V106201)
水解物粘度
6-8CS
1次/4小时
物理分析
水解二楼西侧
2.6、报警连锁部位、警戒及说明
无报警连锁及警戒说明。
2.7、安全生产注意事项
2.7.1、本工段爆炸危险场所等级为Q-2,火灾危险场所等级为甲类。
2.7.2、浓盐酸是三大强酸之一,易烧伤并析出氯化氢气体,氯化氢有毒,能刺激人体粘膜和呼吸道,中毒严重可引起肺气肿,其在容器中的容许浓度为15mg/m3。
2.7.3、氢氧化钠是一种强碱,俗称“烧碱”,可烧伤人的皮肤和眼睛,尤其对人的眼睛危害最大。
2.7.4、设备管道应严密,防止滴漏、跑、冒酸碱,以免烧伤人。
2.7.5、流到地面上的酸碱应立即用水冲洗干净。
2.7.6、操作人员应配备专用的防毒面具,防毒口罩。
2.7.7、需要进入贮罐内时,应佩戴长管面具;使用软梯时,脚踏应绑押牢靠,悬垂的支撑点不应为尖锐状,在罐外要有专人监护。
2.7.8、进入贮罐检修时要把人孔、手孔打开,保证空气流通,并经分析合格后方可进入。
2.7.9、电机及电器设备应干燥、清洁、绝缘良好并要安全接地。
2.7.10、工作时要佩带好必要的劳动保护,检修带酸或碱物料的管线阀门或设备时,一定要带好眼镜和胶皮手套,穿好胶鞋。
2.7.11、遇有酸碱烧伤时要立即用大量水冲洗,严重者立即送往医院。氯化氢中毒时,应将中毒者移到新鲜空气处,必要时送卫生所。
2.7.12、岗位所属转动设备的电机及其它电气设备,应保持干燥,绝缘良好,不得用水冲洗电器设备,电机要有接地线。
2.7.1.3、带料管线的阀门填料,不得带压进行,不得在启动状态下进行。
3、操作程序
3.1、正常操作注意事项
3.1.1、巡回检查,及时调节,加强联系,精心操作,保证工艺条件符合规定,设备运转良好,设备及管路、阀门应无滴、漏、跑、冒、堵等现象。
3.1.2、注意各循环泵无明显振动,无杂音,无温度过高现象,无物料滴、漏现象。
3.1.3、注意酸洗反应釜(R106101/R106201)、稀酸洗反应釜(R106105/R106205)、碱洗反应釜(R106102/R106202)、水洗反应釜(R106103/R106203)搅拌无振动,无杂音,无温度过高现象,一般温度≤40℃、最高温度≤60℃(手背在上可停留8秒以上为正常)。
3.1.4、注意汽液分离器(S106101/S106201)和水解物中间罐(V106101/V106201)压力情况,注意盐酸除雾器(X106101A、B/ X106201A、B)压差情况,判断除雾器是否堵塞(正常运行压差低于0.05MPa)。
3.1.5、注意酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗相分离器(S106102/S106202、S106105/S106205、S106103/S106203、S106104/S106204)液面情况,酸管、碱管及水解物管线,不应有堵塞现象。
3.1.6、注意碱洗反应釜(R106102/R106202)、水洗反应釜(R106103/R106203)、碱洗相分离器(S106103/S106203)和水洗相分离器(S106104/S106204)的放空管线,不得有堵塞现象,发现问题及时处理。
3.1.7、注意酸洗相分离器(S106102/S106202)、稀酸洗相分离器(S106105/S106205)有无中间层,如发现中间层应及时调整液面排出凝胶物。
3.1.8、注意吸收塔(T106102/T106202)的压力和盐酸浓度情况,尽量防止氯化氢泄入大气,造成污染。
3.2、开车前的准备工作
3.2.1、检查所有管线设备,内部无杂物,外观应整洁。
3.2.2、检查所有管线的阀门启闭是否灵活,阀门填料是否合格,温度计、压力表和液面计是否合乎要求。
3.2.3、检查各泵及电机的地脚螺栓和连接螺栓是否紧固,轴承是否有足够的润滑油,并进行盘车,无异常,然后按电钮,转动电机,检查转动方向是否正确。
3.2.4、检查所属管路、设备在检修时所安装的盲板是否拆除。
3.2.5、检查放空系统是否畅通。
3.2.6、所有设备、阀门在开车前应处于关闭状态。
3.2.7、开公用工程(水、电、气、汽)总管线到本装置的最后一道阀门,使其送到设备的控制阀前。
3.2.8、送空气到仪表系统,给各机泵供动力电。要求仪表处于手动状态。
3.2.9、开启软水到本装置的最后一道阀门。
3.2.10、开启液碱到本装置的最后一道阀门。
3.2.11、开二甲进料管路阀门和调节阀前后根部阀,准备从界外管接收合格物料(压力不低于0.6MPaG)。
3.2.12、从界外接受盐酸,开启进吸收塔的管路阀和调节阀前后根部阀。并通知氯甲烷工序准备接收氯化氢气体。
3.2.13、联系化验室,做开车前准备。
3.2.14、通知污水中和处理站准备接收废水废液等。
3.2.15、准备好记录纸,开车专用表格,记录等均已准备齐全。准备好劳动保护用具和工具,等待开车指令。
3.3、开车
长期停车后开车
3.3.1、开启浓盐酸供料泵至一级系统送酸管线手阀,启动浓盐酸供料泵(P106112A/B)向一级系统送盐酸。
3.3.2、开启汽液分离器(S106101/ S106201)、水解物中间罐(V106101/ V106201)的物料连接管线和汽相平衡管路所有管路阀。开启水解物中间罐(V106101/ V106201)至酸洗反应釜(R106101/ R106201)调节阀前后根部阀,打开调节阀,使盐酸利用压差向酸洗反应釜(R106101/ R106201)内溢流,打开酸洗反应釜(R106101/ R106201)至酸洗相分离器(S106102/S106202)溢流管手阀,当酸洗相分离器(S106102/S106202)液位达到100%时,打开至稀酸洗反应釜(R106105/R106205)进酸阀门,向稀酸洗系统进水至稀酸洗相分离器(S106105/S106205)液位50%时停止进酸。 停浓盐酸供料泵(P106112A/B)停止输送浓盐酸。开启一级内外循环泵进出口所有管路阀和调节阀前后根部阀,启动泵,物料开始循环。
3.3.3、配制好2%碱液及Na2CO3溶液,打开进料管路阀和调节阀前后根部阀,对碱洗反应釜(R106102/R106202)、水洗反应釜(R106103/R106203)分别进行灌满,并开启碱洗反应釜溢流到碱洗相分离器(S106103/S106203)的管路阀、水洗反应釜溢流到水洗相分离器(S106104/S106204)的管路阀,当碱洗相分离器、水洗相分离器液位达到50%时,停10%NaOH溶液输送泵和Na2CO3溶液输送泵,关闭调节阀。
3.3.4、将酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗内外循环泵进出口阀门和调节阀前后根部阀打开,启动泵,物料开始循环。同时开启各系统的搅拌。
3.3.5、开启稀酸洗反应釜(R106105/R106205)夹套、碱洗反应加热器(E106106/E106206)、水洗反应加热器(E106103/E106203)进蒸汽所有管路阀和调节阀前后根部阀。通蒸汽加热,注意控制升温速度,符合搪瓷和石墨设备要求。
3.3.6、当各系统进出物料运行平稳,温度控制符合要求,且外部条件具全,水解系统即可加入二甲单体开车,开启系统进二甲管路的最后一道阀门和调节阀。注意气液分离器的防爆系统,电磁阀和防爆膜放空所有管路手阀常开,二甲流量要缓慢增加。
3.3.7、打开水解反应换热器(E106101/ E106201)的循环水手阀和调节阀,向一级换热器通循环水冷却。
3.3.8、打开汽液分离器(S106101/S106201)到吸收塔(T106102/T106202)气相管道的所有手阀,同时及时分析系统循环酸的浓度,并注意气液分离器温度变化。氯化氢气体调节阀开始设为手动,以对系统内部气相进行置换,压力控制为0.2MPaG。
3.3.9、当水解物中间罐(V106101/ V106201)液位持续上涨,液位达到50%时,开启水解物中间罐到酸洗反应釜(R106101/R106201)的所有管路阀和调节阀前后根部阀,同时开启酸洗反应釜顶部出气到吸收塔(T106102/T106202)的所有管路阀(如果水解系统氯化氢造压达不到0.20MPaG,而系统水解物累积过多,必要时打开汽液分离器(S106101/106201)的氮气进口阀进行造压,以求能及时水解物中间罐中的水解物排到酸洗反应釜内)。
3.3.10、当水解系统出现温降后,关闭水解反应换热器(E106101/ E106201)循环水进出口阀,尽快排净壳程内的水,并用氮气吹除干净,然后打开蒸汽阀,向水解反应换热器通蒸汽加热。(需吹扫干净,蒸汽阀开启要缓慢防止水锤)
3.3.11、当水解系统出现温降后,打开氯化氢冷却器(E106104/E106204)40%乙二醇溶液上/回水所有管路阀和调节阀前后根部阀,开启到汽液分离器的切断阀。
3.3.12、当水解系统为氯化氢造压接近0.20MPa,打开氯化氢气体到界外的所有管路阀和调节阀根部阀。氯化氢气相通过压力调节后连续输送到氯甲烷工序。
3.3.13、当水解物中间罐液位达到50%时,开启其底部出料到酸洗反应釜(R1061011/R106201)的所有管路阀和调节阀前后根部阀,水解物进入酸洗系统进一步水解。
3.3.14、开启酸洗反应釜(R106101/R106201)及酸洗相分离器(S106102/S106202)至吸收塔(T106102/T106202)的所有管路阀,酸洗反应釜来的低压氯化氢气相连续进入吸收塔(T106102/T106202)被吸收。
3.3.15、当酸洗系统温升出现后,开启酸洗反应冷却器(E106102/E106202)40%乙二醇溶液上、回水所有管路阀和调节阀前后根部阀。
3.3.16、当酸洗相分离器(S106102/S106202)积累到一定油层后,开启到稀酸洗系统的所有管路阀,水解物开始向稀酸洗反应系统输送,开启酸洗循环泵到酸碱罐区管路阀和调节阀前后根部阀,通过界面计对酸洗相分离器(S106102/S106202)界面进行控制,在保证向水解系统输送固定量酸的前提下,向酸碱罐区输送多余的盐酸,当稀酸洗相分离器(S106105/S106205)有油相溢流至稀酸洗中间罐并液位达到60%,可以开启至碱洗系统的所有管路阀,水解物开始向碱洗反应系统输送。
3.3.17、同时,开启碱洗系统10%NaOH的进料调节阀,开启10%NaOH溶液输送泵(P106106A/B)向碱洗反应釜(R106102/R106202)内持续供碱。开启碱洗循环泵(P106105/ P106205),碱液及酸洗油开始在碱洗系统内部循环。
3.3.18、当碱洗相分离器(S106103/S106203)累积一定油层后,开启到碱洗水解物中间罐(V106102/V106202)的所有管路阀,水解物料进中间罐;开启碱洗相分离器(S106103/S106203)到沉降池的所有管路阀和调节阀前后根部阀。通过相界面计对碱洗相分离器界面进行控制,废碱液连续送往外装置处理。
3.3.19、当碱洗水解物中间罐(V106102/V106202)液位达50%,开启去水解物中间泵(P106104/P106204)所有管路阀和调节阀前后根部阀,水解物料开始向水洗系统输送。
3.3.20、同时,启动碳酸钠溶液输送泵(P106108A/B),开启水洗系统Na2CO3溶液进料调节阀,向水洗系统补充碳酸钠溶液。
3.3.21、水洗反应釜的操作温度控制在90℃以上。
3.3.22、当水洗相分离器(S106104/S106204)累积一定液面后,开启相分离器油相出口阀,将物料送到水洗水解物冷却器(E106105/E106205)。
3.3.23、开启水洗水解物冷却器(E106105/E106205)循环水的所有管路阀和调节阀前后根部阀,物料流入冷却器冷却,控制水解物温度在60℃左右,靠高差水解物将被送往水解物贮罐(V106106A、B、C、D、E、F、G、H、I、J)储存。水解物供裂解工序使用。
3.3.24、开启水洗相分离器(S106104/S106204)到沉降池所有管路阀和调节阀前后根部阀,通过对水洗相分离器(S106104/S106204)相界面控制、废水连续送往沉降池处理。
3.4、停车
3.4.1、长期停车
本装置作为一个以气相形式连续向相关装置提供氯化氢的生产单元,不能独立停车。停车前,必须充分与相关装置联络和沟通。
3.4.1.1、通知氯甲烷合成准备停工,关二甲进水解环路系统阀门,调节阀前后根部阀,通知罐区停止送二甲,水解反应换热器停蒸汽,缓慢切换进循环水进行冷却,注意防止石墨设备因冷冲击而损坏,温度控制在≤40℃。将氯化氢气体全部送入氯甲烷吸收系统。
3.4.1.2、系统压力低于0.025MPa通知氯甲烷人员停止接受氯化氢气体,切断盐酸除雾器(X106101A、B/X106201A、B)出口到界外的氯化氢管路调节阀后根部阀,开启汽液分离器(S106101/S106201)到氯化氢吸收塔(T106102/T106202)的管路切断阀(密切注意吸收塔温度和压力变化,不可超温超压)。
3.4.1.3打开汽液分离器氮气进口所有管路阀,向一级系统通氮气造压。
3.4.1.4、将浓盐酸进口调节阀切换至手动,向水解系统不断加酸水,将水解物由水解系统全部赶到酸洗系统。
3.4.1.5、关汽液分离器(S106101/S106201)氮气进口管路阀,停进氮气,通知氯甲烷车间将氯化氢气体管线切换到其车间的吸收塔,手动缓慢打开除雾器(X106101A、B/X106201A、B)出口调节阀,将一级系统降到常压。
3.4.1.6、对水解物中间罐下料到酸洗系统的水解物管路用氮气进行吹除。步骤如下:关气液分离器顶部阀和侧面进料管路阀,缓开氮气管路阀。注意:当酸洗系统赶油完毕后,停酸洗循环泵,方可用氮气吹除。
3.4.1.7、对酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗系统同样进行赶油处理。
3.4.1.8、待整套装置赶油完毕后,停进软水、10%氢氧化钠碱液、1%Na2CO3溶液,再停所有蒸汽,循环水和40%乙二醇溶液上、回水所有调节阀前后根部阀。
3.4.1.9、停各机泵和搅拌,开各装置的所有气相放空阀,对系统进行排净,盐酸先通过管路连接到盐酸输送泵入口(P106109/P106209),再通过盐酸输送泵(P106109/P106209)输送到盐酸储罐(V106103),碱洗、水洗系统废碱液,排放到界外系统处理,同时注意回收残余水解物料。
3.4.1.10、关闭公用工程到岗位的各阀门。
3.4.1.11、如果长期停车,有必要用清洁的产品或溶剂整套系统进行清洗置换,然后封存。
3.4.1.12、关闭本装置内各设备进出口阀门。
3.4.2、短期停车
短期停车过程与长期停车操作程序基本相同,但不必整套系统清洗置换,临时停车(不超过4小时),停止二甲进料,不停后续设备,循环泵继续循环,等待重新开车命令。
3.4.3、紧急停车程序要求
本装置生产一级系统为正压操作,二、三、四、五级为常压操作,主要出现的问题是管线、设备堵塞,流程不通而被迫停车。紧急停车时,要保持清醒,统一指挥,按步骤依次进行。
3.4.3.1 关闭二甲进料阀,关所有设备的蒸汽加热,通知氯甲烷停止接收氯化氢气体。
3.4.3.2、气液分离器分离出来的气相氯化氢切换至氯甲烷车间吸收塔。
3.4.3.3、如有必要,切断各级和外界以及之间的水解物料联系。
3.4.3.4、停二甲输送泵,各循环泵,关闭泵进出口阀。
3.4.3.5、关软水,关乙二醇冷却上下水,关闭泵进出口阀。
3.4.3.6、紧急停车时间无法恢复正常生产的,应排净一、二级水解系统内的物料,防止物料聚合而堵塞设备管道。
4、事故处理
序号
异常现象
原因
处理方法
1
水解循环泵压力上不来或压力偏低
1、泵有气阻现象; 2、泵出口阀突然开得过大; 3、泵体内有固体异物。
1、排除气体; 2、打开出口阀时要缓慢开启; 3、清理泵体。
2
一、二、三级相分离器分层不好
二甲纯
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