水和废水采样细则(合)(38页).doc

水（含大气降水）和废水
各项目监测采样细则
（对照中心质量手册中所有分析项目）

表1
项目/参数
检测标准（方法）名称及编号（含年号）
保存剂用量
采样容器
备注
水温
水质 水温的测定
温度计或颠倒温度计法
GB/T 13195-1991
/
/
尽量作现场测定。常用的测量仪器有水温计和颠倒温度计，前者用于地表水、污水等浅层水温的测量，后者用于湖库等深层水温的测量。
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
流量
水质 河流采样技术指导HJ/T52-1999
/
/
/
水质 采样方案设计技术规定GB/T 12997-1991
水污染物排放总量技术规范HJ/T92-2002
外观
水质 采样方案设计技术规定GB/T 12997—1991
/
/
/
水质 采样技术指导
GB/T 12998—1991
色度
水质 色度的测定
GB/T 11903-1989
/
G. P.
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
臭
文字描述法或臭阈值法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
/
磨口塞玻璃瓶
（不能用塑料容器）
尽快分析。如需保存水样，至少采集500ml于玻璃瓶并充满，4℃以下冷藏，并确保不得有外来气味进入水中。
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
浊度
水质 浊度的测定
GB/T 13200-1991
/
G. P.
取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h ，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
透明度
塞氏园盘法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
/
G. P.
塞氏圆盘法（现场测定透明度）：将盘在船的背光处放入水中，逐渐下沉，至恰恰不能看见盘面的白色时，记取其尺度，就是透明度，以cm为单位。观察时需反复二三次。
pH值
水质pH值的测定 玻璃电极法
GB/T 6920-1986
/
G. P.
尽量作现场测定
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
大气降水pH值的测定 电极法
GB/T 13580.4-1992
酸、碱度
酸碱指示剂滴定法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002年)
/
G. P.
碱度：样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。
二氧化碳
酸碱指示剂滴定法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002年)
/
G. P.
应尽量避免水样与空气接触。用虹吸法采样，样品测定尽可能在采样现场分析。如果现场测定困难，则应取满瓶水样，并在低于取样时的温度下妥善保存。
悬浮物
水质 悬浮物的测定 重量法GB/T 11901-1989
/
G. P.
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
全盐量
(总可滤残渣)
水质 全盐量的测定 重量法
HJ/T 51-1999
/
G. P.
/
总残渣
重量法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
/
G. P.
/
矿化度
重量法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
/
G. P.
/
盐度
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
/
G. P.
/
电导率
电导率仪法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
/
G. P.
/
大气降水电导率的测定方法
GB/T 13580.3-1992
总砷
水质 总砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7485-1987
1L水样中加浓HCl 2 ml
G. P.
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
1L水样中加浓HNO3 10 ml
原子荧光法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
铜、铅、镉
水质 铜、铅、锌、镉的测定
原子吸收分光光度法
GB/T 7475－1987
1L水样中加浓HNO3 10 ml
铅、镉：G. P.
/
石墨炉原子吸收分光光度法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002年)
无火焰原子吸收分光光度法
《海洋监测规范》 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
铜：P.
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年）
锌
水质 铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法
GB/T 7475－1987
1L水样中加浓HNO3 10 ml
P.
/
无火焰原子吸收分光光度法
《海洋监测规范》 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年）
总汞
原子荧光法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
1L水样中加浓HCl 10 ml
G. P.
/
总铬
水质 总铬的测定
GB/T 7466-1987
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
无火焰原子吸收分光光度法
《海洋监测规范》 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
火焰原子吸收法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 )年
六价铬
水质 六价铬的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
GB/T 7467-1987
加入氢氧化钠调节pH约为8
G. P.
/
铁、锰
水质 铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11911-1989
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
镍
水质 镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
GB/T 11912-1989
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年
硒
原子荧光法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
1L水样中加浓HCl 2 ml
G. P.
/
钾、钠
水质 钾和钠的测定
火焰原子吸收分
光光度法 GB/T 11904-1989
1L水样中加浓HNO3 10 ml
P.
/
大气降水中钾、钠的测定
原子吸收分光光度法GB/T 13580.12-1992
火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年）
钙、镁
水质 钙和镁的测定
原子吸收分光光度法
GB/T 11905-1989
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
大气降水中钙、镁的测定
原子吸收分光光度法
GB/T 13580.13-1992
钴
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年）
加硫酸或盐酸至
pH＜2
G. P.
/
钡
水质 钡的测定
原子吸收分光光度法
GB/T15506-1995
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
无火焰原子吸收分光光度法
《生活饮用水卫生规范》
卫生部（2001 年）
总硬度
水质 钙和镁总量的测定
EDTA 滴定法 GB/T7477-1987
1L水样中加浓HNO3 10 ml
G. P.
/
溶解氧
水质溶解氧的测定 碘量法
GB/T 7489-1987
加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定。
溶解氧瓶
尽量作现场测定。
水质 溶解氧的测定
电化学探头法
GB/T 11913-1989
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
氨氮
水质 铵的测定
纳氏试剂比色法
GB/T 7479-1987
加入H2SO4至pH≤2
G. P.
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
大气降水中铵盐的测定
GB/T 13580.11-1992
总磷、磷酸盐
水质 总磷的测定
钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989
加硫酸或盐酸至
pH≤2
G. P.
/
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T84-2001
海洋监测规范 第4部分
海水分析
GB/T17378.4-1998
亚硝酸盐氮
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法 GB/T 7493-1987
/
G. P.
采集后应尽快进行分析
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T84-2001
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 13580.5-1992
大气降水中亚硝酸盐的测定 N-(1-萘基)-乙二胺光度法
GB/T 13580.7-1992
总氮
水质 总氮的测定
碱性过硫酸钾消解
紫外分光光度法
GB/T 11894-1989
加入H2SO4至pH≤2
G. P.
/
总氰化物
水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定
GB/T 7486-1987
加入NaOH至pH≥9
G. P.
/
氰化物
水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
GB/T7487-1987
加入NaOH至pH≥9
G. P.
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析
GB/T17378.4-1998
硝酸盐氮
水质 硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
GB/T 7480-1987
加入H2SO4至pH≤2
G. P.
/
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T84-2001
紫外分光光度法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 13580.5-1992
大气降水中硝酸盐的测定
GB/T 13580.8-1992
氟化物
水质 氟化物的测定
离子选择电极法
GB/T 7484-1987
/
P
/
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法
HJ/T84-2001
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法
GB/T 13580.5-1992
氯化物
水质 氯化物的测定
硝酸银滴定法
GB/T 11896-1989
/
G. P.
/
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T84-2001
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法
GB/T 13580.5-1992
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
硫酸盐
铬酸钡光度法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
/
G. P.
/
水质 无机阴离子的测定
离子色谱法HJ/T84-2001
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定
离子色谱法
GB/T 13580.5-1992
大气降水中硫酸盐的测定
GB/T 13580.6-1992
溴化物
离子色谱法
《水和废水监测分析方法》（第三版）国家环保局（1989 年）
/
G. P.
/
硫化物
水质 硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996
加NaOH至pH≥9，滴加饱和Zn(Ac)2，至胶体产生，常温避光
棕色玻璃瓶
/
水质 硫化物的测定 碘量法
HJ/T60-2000
水质 硫化物的测定
直接显色分光光度法 GB/T17133-1997
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
游离氯和总氯
水质 游离氯和总氯的测定
N,N-二乙基-1.4-苯二胺滴定法
GB/T 11897-1989
/
棕色玻璃瓶
/
水质 游离氯和总氯的测定
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 GB/T 11898-1989
碘量法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
总有机碳
水质 总有机碳的测定
燃烧氧化-非分散红外吸收法
HJ/T71-2001
加入H2SO4至pH≤2
G
/
水质 总有机碳（TOC）的测定
非分散红外线吸收法
GB/T 13193-1991
化学需氧量
水质 化学需氧量的测定
重铬酸盐法
GB/T 11914-1989
加入H2SO4至pH≤2
G
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析
GB/T17378.4-1998
高氯废水 化学需氧量的测定
氯气校正法
HJ/T70-2001
高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003
高锰酸盐指数
水质 高锰酸盐指数的测定
GB/T11892-1989
/
G
/
生化需氧量
水质 五日生化需氧量的测定稀释与接种法
GB/T 7488-1987
/
溶解氧瓶
取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。
海洋监测规范 第4部分 海水分析
GB/T 17378.4-1998
水质 生化需氧量(BOD)的测定
微生物传感器快速测定法HJ/T86-2002

石油类和
动植物油
水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T16488-1996
加入HCl至pH≤2
棕色玻璃瓶
采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。
当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20～50 cm处取样。
重量法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
挥发酚
水质 挥发酚的测定
蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法
GB/T 7490-1987
加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH4并加入硫酸铜（1 g/L）
（也可以加入NaOH至pH≥9）
G

海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
苯系物
水质 苯系物的测定
气相色谱法 GB/T 11890-1989
/

取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。
吹脱捕集法（P＆T-GC-FID）《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
顶空毛细管柱气相色谱－质谱法
《水和废水监测分析方法》（第四版）
国家环保总局（2002 年）
多环芳烃
水质 六种特定多环芳烃的测定
高效液相色谱法
GB/T 13198-1991

/
棕色玻璃瓶
采样前不能用水样预洗，以防止样品的沾染或吸附。防止采集表层水，保证所采样品具有代表性。在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全装满，不留空气。
气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》
(第四版)国家环保总局(2002 年)
挥发性卤代烃
水质 挥发性卤代烃的测定
顶空气相色谱法 GB/T17130-1997
/
G
/
吹脱捕集法（P＆T-GC-FID）
《水和废水监测分析方法》
(第四版)国家环保总局(2002 年)

可吸附有机卤素
水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定
微库仑法
GB/T15959-1995
用HNO3调节水样pH在1.5～2.0之间
（如含氧化剂，采样后立即在每100 ml水样中加入5 ml亚硫酸钠）
G
玻璃瓶内灌满水样，不留气泡。采样后应尽快分析，如需贮存，酸化水样，在4℃下保存。
微库仑法
《水和废水监测分析方法》
(第四版) 国家环保总局(2002 年)
多氯联苯
气相色谱法
US EPA 508.1-1995,
US EPA 608-1995
/
G
/
气相色谱-质谱法
US EPA 8270C-1996
气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
气相色谱法测定水中有机氯农药及多氯联苯
US EPA 505-1995
氯苯类
水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定 气相色谱法 GB/T 17131-1997
置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓H2SO4
G
采集的水样要尽快分析。
水质 氯苯的测定 气相色谱法
HJ/T74-2001
甲醛
水质 甲醛的测定
乙酰丙酮分光光度法
GB/T 13197-1991
每500 ml水样中加入1 ml浓H2SO4
G. P.

苯胺类
水质 苯胺类化合物的测定
N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11889-1989
/
棕色玻璃瓶
苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。若不能及时测定，应将样品保存在4℃冰箱中。
高效液相色谱法
《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 年）
酚类化合物
气相色谱法、气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
每100 ml水样中加入1 ml 10%的H2SO4溶液和0.5 g 硫酸铜
棕色玻璃瓶
放在暗处，4℃保存。
液相色谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
硝基苯类
还原-偶氮分光光度法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
用H2SO4调至
pH 1～2
G
4℃下保存，尽快分析。
水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法 GB13194-1991
有机磷农药
水、土中有机磷农药的测定
气相色谱法GB/T14552-2003
加入抗坏血酸
0.01～0.02 g除去残余氯
G
采集的水样要尽快分析。装水样前用水样冲洗样品瓶2～3次
气相色谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版)
国家环保总局(2002 年)
元素磷
气相色谱法
《水和废水监测分析方法指南》(下册) 国家环保局(1997 年)
/
G
水样采集后，在现场用有机溶剂进行萃取，将萃取液缓缓注入具塞比色管或容量瓶中密封，不留空隙。样品应尽快分析。
磷钼蓝比色法
《污水综合排放标准》GB8978-1996 附录D
邻苯二甲酸酯类
气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
加入抗坏血酸
0.01～0.02 g除去残余氯
具塞玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶
采样过程避免使用塑料制品。采样用的玻璃器皿用农药残留分析纯丙酮洗涤三次。
阴离子洗涤剂
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
GB/T 7494-1987
加水样体积1%的甲醛溶液（40%）（可保存4 d）或加适量三氯甲烷于水中使其达到饱和（可保存8 d）
G. P.
/
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T17378.4-1998
半挥发性有机物
气相色谱-质谱法
US EPA 8270C-1996
如有余氯，每1000 ml样品中加入80 ml硫代硫酸钠
G
采样前用样品反复冲洗采样瓶。
气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
六六六、滴滴涕
水质 六六六、滴滴涕的测定
气相色谱法 GB/T 7492-1987
加入抗坏血酸
0.01～0.02 g除去残余氯
G
采样时不留顶上空间和气泡。
海洋监测规范 第4部分 海水分析 GB/T 17378.4-1998
挥发性有机物
气相色谱－质谱法
US EPA 8260B－1996
加入HCl至pH≤2
G
用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加HCl至pH≤2，瓶中不留顶上空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存。
吹脱捕集 气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
顶空气相色谱－质谱法
《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 年）
有机氯农药
毛细管柱气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
加入抗坏血酸
0.01～0.02 g除去残余氯
G
采样时不留顶上空间和气泡。
气相色谱法测定水中有机氯农药及多氯联苯
US EPA 505-1995
丙烯腈
水质 丙烯腈的测定气相色谱法
HJ/T73-2001
/
G
样品应充满瓶子，并加盖瓶塞，不得有气泡。尽快分析。
甲醇
气相色谱法
《空气和废气监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2003 年)

二甲基甲酰胺
工作场所空气中酰胺类化合物的测定方法
GBZ/T160.62-2004

二甲基乙酰胺
工作场所空气中酰胺类化合物的测定方法
GBZ/T160.62-2004

阿特拉津
液相色谱、毛细柱气相色谱法(GC-NPD)
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
加入抗坏血酸
0.01～0.02 g除去残余氯
G
水样采集后应尽快分析，否则应在4℃冰箱中保存。
毛细管柱气相色谱-质谱法
ZHJZ/JF201(实验室制定)
丙烯醛
吹脱捕集气相色谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
/
G
样品应充满瓶子，并加盖瓶塞，不得有气泡。尽快分析。
三氯乙醛
气相色谱法
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002 年)
立即用20%稀硫酸或碳酸钠将pH调为7
G
低温（4℃）下保存。
吡啶
水质 吡啶的测定
气相色谱法
GB/T14672-1993

甲基汞
环境 甲基汞的测定
气相色谱法
GB/T17132-1997

六氯苯
气相色谱法
《生活饮用水卫生规范》卫生部（2001 年）
置于4℃冰箱内或加入0.1%水样量的浓H2SO4
G
采集的水样要尽快分析。
百菌清
气相色谱法 《生活饮用水卫生规范》卫生部（2001 年）
加入抗坏血酸0.01～0.02 g除去残余氯
G
/
水体中叶绿素a
分光光度法 《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环保总局(2002 年)
1L水样中加入1%碳酸镁悬浊液1 ml
P
采样后应放在阴凉处，避免日光直射。
微囊藻毒素类
液相色谱法
《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 年）
立即加入乙酸至5%固定（1000 ml水样）
G
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液相色谱—质谱法
ZHJZ/JF204（实验室制定）
甲萘威
液相色谱法
《生活饮用水卫生规范》卫生部2001年

G

液相色谱—质谱法
液相色谱—质谱法测定溶剂可萃取非挥发性有机物
US EPA 8325-1996
《蜂蜜、果汁和果酒中304 种农药多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色谱-串联质
谱法》 GB/T 19426-2003
阿维菌素
固相萃取-液相色谱法
《液相色谱法测定池塘水和底泥中Avermectin B1》
US 400696-10-1986

G

注：G 为硬质玻璃瓶；P 为聚乙烯瓶（桶）。