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实 验 技 术 与 管 理 第 40 卷 第 7 期 2023 年 7 月 Experimental Technology and Management Vol.40 No.7 Jul.2023 收稿日期:2023-02-21 基金项目:国家重点研发计划项目（2021YFA1000103）；山东省重点研发计划项目（2020CXGC010207，2022CXGC010202）；中国石油大学（华东）教学改革项目重点项目（CZ2022015）；国防科技创新特区项目（22-05-CXZX-04-04-29）；研究生课程思政示范课程建设项目（UPCYKS-2022-17）作者简介:李立英（1976），女，山东宁津，博士，副教授，主要研究方向为金属失效与新材料焊接技术，。引文格式:李立英，韩彬，王晓磊，等.超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验装置改进及焊接接头断裂韧性分析J.实验技术与管理,2023,40(7):150-156.Cite this article:LI L Y,HAN B,WANG X L,et al.Improvement of ultra-low temperature CTOD experimental device and fracture toughness analysis of welded jointJ.Experimental Technology and Management,2023,40(7):150-156.(in Chinese)ISSN 1002-4956 CN11-2034/T DOI:10.16791/ki.sjg.2023.07.023 仪器设备研制 超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验装置改进 及焊接接头断裂韧性分析 李立英，韩 彬，王晓磊，夏君姿，李学达，韩 涛，李美艳（中国石油大学（华东）材料科学与工程学院，山东 青岛 266580）摘 要：针对超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验中存在的试样对中不准确和温度控制不精确等问题，该文对现有设备进行了改进并展开测试实验。首先，选用 9Ni 钢焊接液化天然气（LNG）储罐并使用扫描电镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）观察焊接接头的组织形貌；然后，用改进的 CTOD 实验装置测定接头的断裂韧性；最后，使用光学显微镜（OM）、SEM 和 EBSD 分析 CTOD 断口形貌和疲劳裂纹的走向。实验观察到在焊接接头的熔合线处存在宽度约 17 m 的过渡层，元素 Mo 和 Nb 发生了偏聚，焊缝疲劳裂纹穿晶扩展；热影响区 CTOD值低于焊缝且离散性较大，在主体实验过程中，出现了 pop-in 现象，产生的微裂纹沿熔合线粗晶区一侧扩展；粗晶区晶粒宽度达 50100 m，组织为粗大的板条马氏体，且大角度晶界比例较低。由实验可知粗晶区是整个接头断裂韧性最薄弱的区域。关键词：超低温 CTOD 实验；9Ni 钢；焊接接头；显微组织；断裂韧性 中图分类号：TG442 文献标识码：A 文章编号：1002-4956(2023)07-0150-07 Improvement of ultra-low temperature CTOD experimental device and fracture toughness analysis of welded joint LI Liying,HAN Bin,WANG Xiaolei,XIA Junzi,LI Xueda,HAN Tao,LI Meiyan(School of Materials Science and Engineering,China University of Petroleum(East China),Qingdao 266580,China)Abstract:Aiming at the problems of inaccurate sample alignment and inaccurate temperature control in the crack tip opening displacement(CTOD)experiment at ultra-low temperature,the existing equipment is improved and the test experiment is carried out.Firstly,9Ni steel is used to weld liquefied natural gas(LNG)tanks,and the microstructure of welded joints is observed by scanning electron microscopy(SEM)and electron backscatter diffraction(EBSD).Then,the fracture toughness of the joint is measured by the improved CTOD experimental device.Finally,the fracture morphology and fatigue crack direction of CTOD are analyzed by optical microscope(OM),SEM and EBSD.It is observed that there is a transition layer with a width of about 17 m at the fusion line of the welded joint,the elements Mo and Nb are segregated,and the fatigue crack of the weld is transgranularly expanded.The CTOD value of the heat affected zone is lower than that of the weld,and the discreteness is large.During the main experiment,pop-in phenomenon occurs,and the generated microcracks expand along the side of the coarse grain zone of the fusion line.The grain width of the coarse grain zone is 50100 m,the microstructure is coarse lath martensite,and the proportion of high angle grain boundaries is low.It can be seen from the 李立英，等：超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验装置改进及焊接接头断裂韧性分析 151 experiment that the coarse grain zone is the weakest area of the fracture toughness of the whole joint.Key words:ultra-low temperature CTOD experiment;9Ni steel;welded joint;microstructure;fracture toughness 裂纹尖端张开位移（crack tip opening displacement，CTOD）实验是一种评价材料和焊接接头抗断裂性 能的实验方法1-2。CTOD 是指张开型裂纹的尖端在外力作用下张开的距离。在 CTOD 实验中，将待测材料或焊接接头制作成带有预制裂纹的试样，加上外力后测定 CTOD 值。CTOD 值的大小反映了受试材料或焊接接头的抗开裂能力（即断裂韧性）。CTOD 值越大，材料的断裂韧性越好；反之，材料的断裂韧性越差3-5。在实际工程中，由于焊接接头的工作温度不同，因此 CTOD 实验的温度也不同。在室温条件下，试样的对中（压头加载位置处于试样缺口正中间）和温度控制都比较容易，能确保实验结果的精度。然而，液化天然气（liquefied natural gas，LNG）储罐的工作温度为165，焊接接头的 CTOD 实验温度则为196。在超低温条件下进行 CTOD 实验操作，会出现以下两个问题。（1）在调整试样对中时，往往用直尺测量缺口两个端界面距离夹具一侧的距离。该对中过程耗时长且效率低，尤其是在超低温环境下还存在被冻伤的风险。另外，在测试过程中，由于材料热胀冷缩等原因可能造成试样不再对中，影响实验结果的精度。（2）在超低温 CTOD 实验操作过程中，为使试样处于低温状态，通常需要将试样放在液氮中冷却 5 20 min，取出后迅速将试样放置在 CTOD 设备上进行对中。即使试样冷却时间足够，但取出后的试样仍会慢慢升温，进而影响实验测试结果的准确性。同时，温度的变化会对实验结果造成较大影响。针对超低温 CTOD实验过程中试样对中不准确和温度控制不精确等问题，本文对现有的设备进行了改进。9Ni 钢是 LNG 储罐的首选材料6-9，具有较好的焊接工艺性能和拉伸弯曲性能，以及在196 环境下有较好的超低温韧性。然而，在196 条件下 9Ni钢母材和焊接接头的 CTOD 实验研究不充分10-11。因此，本文通过分析 LNG 储罐的 9Ni 钢自动立焊接头的组织，并使用改进装置测定接头的断裂韧性，为 9Ni钢立焊高效焊接技术的应用提供理论指导。1 实验设计 1.1 实验设备及焊接材料 本研究采用的焊接母材为国产的 9Ni 钢板，供货状态为调质态（QT）。其化学成分的质量分数分别为0.050%C、0.640%Mn、0.180%Si、0.001%S、0.004%P、9.120%Ni、0.025%Al、0.004%V、0.038%Cu、0.031%Cr 和 0.005%Mo。在选择焊材时，遵循了等强匹配原则，鉴于 9Ni 钢的热膨胀系数较大，选择热膨胀系数相近的 Ni 基焊材。焊接采用的实心焊丝型号为ERNiCrMo-3，直径为 1.2 mm。该实心焊丝化学成分的质量分数分别为 0.018%C、0.010%Mn、0.190%Fe、0.002%P、0.001%S、0.100%Si、0.020%Cu、64.000%Ni、22.500%Cr、8.900%Mo、0.100%Al、0.180%Ti和 3.540%Nb+Ta。选用国产自动焊机对 9Ni 钢立缝进行焊接。自动焊机匹配的行走机构为自主设计的真空吸盘式行走机构，避免了钢板磁化。该行走机构较为轻便，与母材表面为柔性接触且固定效果较好，具有可调节焊枪横摆和角摆的功能。此外，可利用手持遥控器完成编程、参数调整和焊道模拟等操作，各设备之间采用总线进行控制，安全性和可靠性均较高。1.2 CTOD 设备改进 针对超低温 CTOD实验过程中试样对中不准确和温度控制不精确等问题，对设备进行了改进，主要改进设计思路包括以下三点。1.2.1 超低温 CTOD 实验温度控制 以往的 CTOD实验主要是通过调节酒精和液氮的比例来控制温度，并使用温度检测装置实时检测试样周围环境的温度，以确保试样温度维持在既定范围。测试时将试样放入酒精和液氮中冷却一定时间后取出放置在夹具上，使用三点弯曲的方法进行加载。为了更精确地控制超低温 CTOD 实验温度，本实验设计了一个低温槽，并将其放置在夹具上进行固定，可实现试样在低温槽中进行冷却、保温和测试等操作。1.2.2 CTOD 主体实验加载方式 CTOD 实验包括预制疲劳裂纹和主体实验两部分。以往的 CTOD 主体实验（三点弯曲）加载方式如图 1(a)所示：两个承载压头位于下方，施加载荷的压头位于上方，该加载方式在空气条件下操作简单易行。改进的加载方式如图 1(b)所示：将承载的双压头置于上方，利用电磁吸力将试样放在双压头下，将加载单压头置于低温槽中。这种加载方式避免了将引伸计置于冷却介质中的操作，便于引伸计的放置与测量。1.2.3 CTOD 实验试样对中方式 在以往的 CTOD 实验中，为使加载力与试样缺口对中，通常使用直尺测量两个端界面距离夹具一侧的距离。改进的对中方式是在夹具后方放置红外水平测试仪。在初次使用时，调节红外水平测试仪与夹具对 152 实 验 技 术 与 管 理 图 1 CTOD 主体实验的加载方式 中，确保红外线和试样缺口中部对中。该方法可减少实验误差，提高实验效率。改进后的 CTOD 实验设备如图 2 所示。在三点弯曲实验过程中，将低温槽置于下夹头之上，在下夹头和低温槽之间加一块聚四氟乙烯（PTFE）隔热垫板。PTFE 是一种以 C2F2为单体聚合而制得的高分子聚合物，具有较好的耐寒性和隔热性，可在180260 的环境下长期使用。在 CTOD 设备后面放置红外水平测试仪，保证试样缺口和加载压头的对中。在承载双压头两侧各放一块磁铁，起到吸附固定试样的作用。低温槽底部内置加载单压头，在试样过程中，下夹头带着低温槽缓慢上升，不断给试样加载，最终完成 CTOD主体三点弯曲实验。1.3 焊接接头组织及断口实验 截取焊接接头的横截面，用由粗到细的砂纸进行磨削，然后用 MP-2B 研磨抛光机进行抛光。腐蚀后使用 JEOL7200F 扫描电镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）观察组织。CTOD 实验后截取断口，使用SEM 观察断口的微观形貌；截取裂纹截面，使用光学显微镜（OM）和 EBSD 观察疲劳裂纹扩展路径。图 2 改进后的 CTOD 实验设备 2 实验结果分析 2.1 焊接接头显微组织 图 3 为焊接接头 SEM 组织形貌。焊缝组织为奥氏体，基本无二次相析出。焊缝边缘冷却速度较快，呈粗大的柱状晶形态，如图 3(a)所示。焊缝中心冷却速度较慢，主要为树枝晶、等轴晶等形态，如图 3(b)所示。粗晶区为粗大的板条马氏体，同时晶界分布着少量层片状残余奥氏体，如图 3(c)所示。细晶区的晶粒明显细小，仍为马氏体，如图 3(d)所示。未完全淬火区晶粒大小不均匀，为马氏体和块状铁素体组织，如图 3(e)所示。回火区的晶界分布有逆转奥氏体，部分较大的逆转奥氏体转变为二次马氏体，原奥氏体晶粒无明显变化，如图 3(f)所示。2.2 焊接接头 EBSD 图 4 为焊接接头 EBSD 形貌。由图 4(a)的熔合区欧拉（Eluer）图可知，熔合线位于焊缝和热影响区之间。焊缝的奥氏体沿粗晶区的马氏体晶界向焊缝中心生长，且其大角度晶界与马氏体大角度晶界相互连续12，如图 4(a)中白色圆圈所示。这说明奥氏体晶粒形核和生长具有遗传性。在熔合凝固过程中，9Ni 钢中的 Fe元素向焊缝扩散，与元素 Ni、Cr、Mo、Mn 和 Nb 相互混合，形成奥氏体。奥氏体在熔合线处马氏体的边界形核13，并不断向焊缝中心生长，继承并连续了马氏体大角度晶界。从热影响区向焊缝进行线扫描，如图 4(a)中的红色箭头所示。熔合线处存在宽度约 17 m的过渡层，与焊缝交界侧的 Mo、Nb 元素发生聚集，如图 4(b)所示。图 4(c)的焊缝主要以柱状晶为主，从熔 李立英，等：超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验装置改进及焊接接头断裂韧性分析 153 图 3 焊接接头 SEM 组织形貌 图 4 焊接接头 EBSD 形貌 合线向熔池中心延伸，宽度为 50100 m，晶界为圆滑平直的大角度晶界。图 4(d)的粗晶区晶粒粗大，原奥氏体晶粒尺寸可达 50100 m。图 4(e)的细晶区晶粒细化明显，尺寸范围为 210 m。图 4(f)的未完全淬火区晶粒大小明显不均匀。另外，可见细晶区和未完全淬火区的大角度晶界较高，且韧性良好，而粗晶区大角度晶界比例较低，脆性较大。2.3 CTOD 实验 图 5 为焊缝和热影响区试样的缺口张开位移和力曲线，焊缝试样编号分别为 1、2、3，热影响区试样编号分别为 4、5、6。由图 5 可知，随着裂纹口张开位移不断地增加，裂纹口首先经过弹性变形阶段，然后发生塑性变形，最后由于材料塑性较好而不断屈服，载荷也趋于稳定。通过计算得出，焊缝 CTOD 的均值为0.349 mm（0.219、0.549 和 0.279 mm）；而热影响区CTOD 的均值为 0.050 mm（0.044、0.087 和 0.187 mm），离散度较大。通过金相分析可得，4 号试样的裂纹尖端停留在粗晶区，而 6 号试样的裂纹尖端则停留在细晶区。由于焊缝和热影响区应力不均匀，熔合线不完全平直，且热影响区宽度较窄，热影响区试样疲劳裂 154 实 验 技 术 与 管 理 纹从焊缝垂直向下预制后难以精准定位。热影响区各试样均出现不同程度的 pop-in 效应14，即出现载荷位移不断增加，载荷突然下降的现象。在实验过程中，试样还会发出断裂声。这主要是由于裂纹前缘的扩展区域不同，出现了局部脆性断裂。图 6 展示了 CTOD 实验后的断口形貌。焊缝和热影响区的断口包括疲劳区、伸张区和瞬断区，如图 6(a)和 6(e)所示。图 6(b)为焊缝疲劳断口，即图 6(a)中的 B区放大后的形貌，可见沿扩展方向的反射线，伸张区宽度约 150 m。伸张区宽度与材料断裂韧性的关系为：伸张区宽度越大，CTOD 越大，其断裂韧性越高15-16。在焊缝疲劳区（图 6(c)）可见典型疲劳断裂特征的沟状塑性疲劳辉纹17，疲劳辉纹间距较小。焊缝伸张区（图 6(d)）表面十分平坦，只有少量被拉长的韧窝，涟波花样，少数韧窝被拉成微孔18，仍保持良好的塑韧性。图 6(f)展示了热影响区断口熔合线附近的形貌。图 5 焊接和热影响区试样的缺口张开位移和力曲线 图 6 CTOD 断口形貌 李立英，等：超低温裂纹尖端张开位移（CTOD）实验装置改进及焊接接头断裂韧性分析 155 为确定熔合线位置，对断口进行了化学成分的面扫描。扫描结果如图 6(f)右上角小图所示，可知 Ni 基焊缝仍保持韧性疲劳断裂，有反射线和疲劳辉纹。Fe 含量较高的为 9Ni 钢粗晶区，表现为脆性疲劳断裂，呈现解理断口特征和河流花样。Fe 含量相对较低的热影响区断口开裂偏向于熔合线，疲劳断口有细小韧窝。图 6(g)为热影响区断口疲劳区，该高倍形貌图为右上角低倍断口上红色方框区域的放大图。可见，裂纹偏向于熔合线扩展，有少量韧窝特征，疲劳裂纹继续扩展至热影响区，断口有少量二次相粒子15，通过高倍观察可发现少量疲劳辉纹。该辉纹大部分为挤压过程导致的塑性变形。热影响区断口伸张区（图 6(h)）较窄，部分伸张区出现由 pop-in 效应突进产生的脆性断裂。在CTOD 主体弯曲实验过程中，随着应力不断地增大，裂纹转向热影响区的薄弱区域继续扩展。CTOD 主体实验后，截取裂纹截面并观察裂纹的扩展路径，如图 7 所示。图 7(a)和 7(b)分别为焊缝和热影响区的疲劳裂纹光镜形貌，图 7(c)、7(d)、7(e)和7(f)分别展示了图中 C、D、E 和 F 区域放大后的形貌。由图 7(a)、7(c)和 7(d)可知，焊缝疲劳裂纹具有典型的Z 形扩展特征，晶界会对裂纹扩展产生阻碍，并改变裂纹的扩展方向。由于焊缝的材料为韧性较好的 Ni 图 7 疲劳裂纹扩展 基材料，疲劳裂纹为穿晶扩展，并在奥氏体内部切变钝化，原本尖锐的裂纹尖端被钝化为半圆状，并产生较大的塑性变形，裂纹钝化导致裂纹尖端位错密度增加。在 CTOD 实验中，裂纹缺口张开位移与载荷曲线有较大的水平段，载荷较高且缓慢升高，张开位移不断增加。图 7(b)、7(e)和 7(f)分别为热影响区裂纹扩展形貌。热影响区疲劳裂纹由焊缝向热影响区预制并扩展。由于粗晶区硬度较高，主应力方向与熔合线夹角较小，疲劳裂纹首先在焊缝侧沿熔合线扩展，然后穿过熔合线，最后快速穿过粗晶区进行扩展。在 CTOD实验中，pop-in 效应会导致裂纹尖端部分区域沿薄弱的粗晶区快速开裂，进而在大应力作用下沿熔合线进行扩展。EBSD 分析结果表明裂纹扩展会选择脆性较大的粗晶区（图 7(f)）。这说明粗晶区是整个焊接接头断裂韧性最薄弱的区域。3 结论 使用改进的设备对 9Ni 钢焊接的 LNG 储罐展开CTOD 实验，得出以下结论。（1）焊缝柱状晶宽度约 50100 m，粗晶区晶粒宽度可达 50100 m，细晶区晶粒为 210 m。熔合线处存在宽度约 17 的过渡层，元素 Mo 和 Nb 发生偏聚。（2）焊 缝 疲 劳 裂 纹 穿 晶 扩 展，CTOD 均 值 0.349 mm。热影响区 CTOD 均值 0.050 mm，低于焊缝且离散性较大，主体实验过程中存在 pop-in 现象，产生的微裂纹沿熔合线粗晶区一侧扩展。（3）粗晶区为粗大的板条马氏体，且大角度晶界比例较低，是整个焊接接头断裂韧性最薄弱的区域。参考文献(References)1 WELLS A A.Application of fracture mechanics at and beyond general yieldJ.British Welding Journal,1963,10:563-570.2 曹宇光，常群，甄莹.数字图像相关法确定 X80 管道钢三点弯曲试样旋转中心J.实验技术与管理，2021,38(8):71-75.3 王秋懿，吴彦增，鲍蕊.疲劳裂纹扩展过程中的 CTOD 相关参量分析J.航空学报，2022,43(6):526632.4 ZHANG Y,SHUAI J,LV 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