药品检验报告书和原始记录书写要求99p.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药品检验报告书和原始记录书写要求,药品检验报告书和原始记录书写要求,方颖,20,1,5.11,一 药品检验报告书的书写,1、表头栏目及填写说明,2、检验依据,3、检验结果中,“,检验项目,”,、,“,标准规定,”,、,“,检验数据,”,和,“,项目结论,”,4、结论,5、注意事项,二 原始记录的书写,1、基本要求,2、具体参数要求,一,药品检验报告书,的书写,药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术性文件，要求做到：,依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范,。,1 表头栏目及填写说明,2 检验依据,3 检品卡中“,检验项目”、“标准规定”、“检验数据”和“项目结论”,4 结论,表头栏目及填写说明,品名,收检日期,批号,开验日期,检验员填写,生产单位及产地,报告日期,检验员填写,送检单位,检验时数,检验员填写,检验项目,供检量,检验依据,检验用量,检验员填写,规格,剩余量,检验员填写,包装,药品有/失效期,表头栏目及填写说明,要求：,1 表头所有栏目不能有空格，如无规格或效期等，必须在空格内画斜线。,2 所有业务办填写的项目，检验员要与样品进行仔细核对，,如有错处进行修改,。,表头栏目及填写说明,1、检验号：,按企业管理规定自行编写。,2、品名,：,国产药品：,按现行质量标准规定的通用名称填写，商品名或习用名放在通用名后的括号内。如：注射用头孢夫辛酯（西力欣）。,进口药品：,按国家食品药品监督管理局颁发的“进口药品注册证”上的名称填写，商品名放在后面括号内。如：硝苯地平缓释片（拜心同）。,不允许简写。,如：正确 维,C,银翘片,错误 维,C,银翘,中药材：按中国药典规定书写，炮制或饮片应加,括号区分。,如：正确 黄芩（饮片），白术（炒）,错误 黄芩片，炒白术,表头栏目及填写说明,3、,批号,：按药品包装上的批号填写。,4、,生产单位及产地：,生产单位,指生产药品的企业名称，应填写全称。若名称不能反映出所在的省、市，应在生产企业名称前加注省、市名，放在括号内。如：（吉林省）辽源制药有限公司。,产地,仅适用于中药材。,国别及药厂名称,按“进口药品注册证”填写。,5、送检单位,：指提供样品的单位名称，应填写全称。,表头栏目及填写说明,6、检验项目,：分,全检,、,部分检验,和,单项检验,。,全检,包括微生物限度。,部分检验,一般两个参数以上，填写、等。如：无菌、热原等。,单项检验,可直接写出参数名称。,如：热原,表头栏目及填写说明,7、检验依据,：详见“二、检验依据”。,8、规格,：,原料药,按质量标准规定填写或画“/”。如,“,原料药(供口服用),”,或,“,原料药(供注射用),”,等。,单方制剂,按质量标准【规格】栏填写。如片剂或胶囊剂填,“,mg,”,或,“,0.,g,”,等；注射液或滴眼剂填,“,ml：mg,”,等；软膏剂填,“,g：mg,”,等；没有规格的填,“,/,”,。,复方制剂,填写“复方制剂”。,中成药,按质量标准【规格】栏填写。,中药材,填写饮片或中药材。,表头栏目及填写说明,9、包装,：,原料药,一般指包装材质。如“纤维板桶内衬塑料袋”，“铝听”等。,制剂,填写直接接触药品最小包装的包装材质。如,“,铝塑板,”,，,“,塑料瓶,”,，,“,玻璃瓶,”,等。,表头栏目及填写说明,10、收检日期,：,按月、日、年书写。,11,、开验日期：,指开始检验的日期，,按原始记录第一页日期填写，按年、月、日填写。,12,、报告日期：,按年、月、日填写，注意检验员书写报告，审核和签发日期,。,13,、检验时数。,按检验员进行检验的实际天数填写。,表头栏目及填写说明,14,、供验量：,指收到检品的最小原包装量实际的最小原包装数量数量，如,10,片板,10,板盒,3,盒。,15,、检验用量：,指检验科室实际检验消耗的样品数量。,16,、剩余量：,指检验剩余样品的数量。,表头栏目及填写说明,17,、药品有失效期：,照药品包装上所示按年、月、日顺序填写。,18,、合同号码：,按进口合同书上的合同编号填写。,19,、注册证号：,按国家食品药品监督管理局颁发的,“,进口药品注册证,”,上的注册证号填写。,表头栏目及填写说明,20,、检验目的：,国内检品：,委托检验,（临床验证、临床试验、区抽复验、,公安查案等）,抽查检验,（评价、考核品种、稽查查案等）,技术协作,进口检品：,进口法定检验,注册检验：,临床类、生产类、补充申请类、复核,检验、委托生产,医院制剂：,临床类、生产类,检验依据,注意要点,：,书引号、册号的写法（中文或阿拉伯数字）应与书上一致。,单页质量标准应写出,标准名称和编号。,（一）国内药品标准,成册标准,中国药典,2000,年版,中国药典,2000,年版和,2002,年增补本,中国药典,2000,年版,2002,年增补本,中国药典,2000,年版,2004,年增补本,检验依据,卫生部药品标准新药转正标准第一册第十五册,国家药品标准新药转正标准第十六册二十六册,国家药品标准新药转正标准第27册第34册,化学药品地方标准上升国家标准第一册第十六册,国家中成药标准汇编口腔 肿瘤 儿科 分册,国家中成药标准汇编外科 妇科 分册,国家中成药标准汇编经络肢体 脑系 分册,国家中成药标准汇编骨伤科 分册,国家中成药标准汇编内科 气血津液 分册,国家中成药标准汇编内科 脾胃 分册,国家中成药标准汇编内科 肝胆 分册,国家中成药标准汇编内科 肾系 分册,国家中成药标准汇编内科 心系 分册,国家中成药标准汇编内科 肺系（一）分册,国家中成药标准汇编内科 肺系（二）分册,国家中成药标准汇编眼科,耳鼻喉科,皮肤科,分册,卫生部药品标准藏药 第一册,卫生部药品标准蒙药 分册,卫生部药品标准中药成方制剂 保护第一分册,卫生部药品标准中药成方制剂 第一册第二十册,卫生部药品标准中药材 第一册,卫生部药品标准抗生素药品 第一册,卫生部药品标准生化药品 第一册,卫生部药品标准化学药品及制剂 第一册,卫生部药品标准（二部）第一册第五册,卫生部药品标准（二部）第六册（生化药品第一分册）,中国生物制品规程2000年版,中国生物制品规程,2000,年版,2002,年增补本,北京市中药材标准1998年版,北京市中药饮片标准2000年版,北京市中药炮制规范1986年版,中国医院制剂规范西药制剂（第二版）,医疗单位制剂规程1984年版,散页标准,例：,卫生部部标准（试行）,WS-068(X-056)-96,国家药品标准（试行）,WS-025(X-025)-99,国家药品标准（试行）,WS-897-(X-718)-2001,国家药品标准（试行）,YBZ02102004,国家药品标准,WS,3,-219(Z-209)-2003(Z),国家药品标准,WS,1,-(X-409)-2003Z,（二）进口药品标准,美国药典版,英国药典年版,欧洲药典第版,日本药局方第改正版,日抗基年版,部分进口传统药和天然药物制剂注册标准,进口注册标准,JX,（三）送检单位所附检验资料,例：,1,、药品注册：申报质量标准、已有国家标准的按,（一）国内药品标准填写,2,、医院制剂：所附质量标准、申报质量标准,3,、进口药品质量标准复核：拟定进口注册标准,4,、技术协作：委托方提供的技术资料（要求将资料附原始,记录后，以备查阅）,（四）有关文献和科技资料,报告书中的“检验项目”、“标准规定”、“检验数据”和“项目结论”,注意要点：,1、检验报告书表头下面应有三方面的内容：,检验项目,标准规定,检验数据,项目结论,2、检验项目最多包括四方面内容，并加黑括号,【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】，,其它不能加黑括号。,3、【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】项中的每个参数按质量标准的顺序排列。,4、除另有规定外，检验数据保留至与标准规定同位。不合格项目在具体检验数据后填写,“,（不符合规定）,”,。,【性状】,注意要点,：,外观性状,化学药品,：原则上按质量标准内容书写（一般写到肉眼观察到的形色），异形片应做形状描述,中成药：,按质量标准中规定的书写。,中药材：,标准规定,写应与性状相符；,检验数据,写与性状相符；,若不相符，在,标准规定,和,检验数据,栏中,将不符合的主要特点进行简单描述。,【性状】,化学药品：,标准规定 检验数据,白色片或类白色片 白色片,糖衣片或薄膜衣片，除 黄色糖衣片，除去,去包衣后显类白色。包衣后显类白色。,胶囊剂，内容物为白色,色,胶囊，内容物为白色,或类白色粉末。粉末。,（空缺）,胶囊剂，内容物为白色粉末。,【性状】,中成药：,标准规定 检验数据,黄棕色至黑褐色颗粒，黄棕色颗粒，气微香，,味甜。气微香，味微甜。,中药材：,应与翻白草,相符,与翻白草,不相符,（叶缘为,粗锯齿状,）（叶缘为,羽状深列,）,【性状】,熔点、比旋度、折光率、吸收系数、相对密度、凝点、黏度、酸值、皂化值、碘值等，可将限度和检验数据直接写在,标准规定,和,检验数据,下面。如需注明温度的在,标准规定,处加以注明即可。,检验项目 标准规定 检验数据,溶解度 应在水中易溶 在水中不溶,注：一般情况下可不记述，不合格检品要记述。,检验项目 标准规定 检验数据,熔点,74.5,77.5,77.0,204,212,，207.0,211.0,熔距在,5,以内,171,176,，171.5176.0，,熔融时同时分解 融时同时分解,注：保留至小数点后一位（进或舍至,0,或,5,）。,比旋度,+20.5,+21.5,+21.2,检验项目 标准规定 检验数据,折光率,1.517,1.522,1.518,注：药典规定,20.0,0.5,时测定。,1.4881.450（,25,）1.489,注：如实测温度与药典附录规定温度不同，用括号在后注明。,相对密度,1.8711.875 1.873,应不大于0.8129 0.8012,1.235,1.255,（,25,）,1.240,应不小于,1.2569,（,25,）,1.2589,检验项目 标准规定 检验数据,吸收系数,198,210 203,馏程,33.5,35.5,，,34.0,35.0,沸距应在,1,以内,60,62,60,61,60,以下馏出部分,3%,（,ml/ml,）,不超过,5%,（,ml/ml,）,凝点,22,24,23,应不低于,14,15,检验项目 标准规定 检验数据,粘度,运动粘度,37,mm,2,/S,45mm,2,/S,38mm,2,/S,（,40.0,）,或,37,45（,37,mm,2,/S,）,动力粘度 0.005,Pa.S,0.075Pa.S,0.006,Pa.S,注：如实测温度与药典附录规定温度不同，用括号在后注明。,酸值,应不大于,2.2 2.0,皂化值,40,60 55,羟值,65,80 72,碘值,18,24 21,【鉴别】,注意要点：,1、序列号加小括号。,2、凡能生成颜色的，,检验项目,一栏中写显色反应；生成沉淀的，,检验项目,一栏中写沉淀反应。,3、化学反应中：,加注,质量标准中提示成分,名称，,如：铝盐、钙盐。,如未提示成分名称，但,被测成分明确,，,加注成分的名称,，如：生物碱、黄铜；。,如,不能归类,的鉴别,只写序号,。,【鉴别】,4、薄层色谱、液相色谱、气相色谱和红外色谱等要求写,对照品,的名称。,5、紫外光谱最大吸收、最小吸收和肩峰，要求每项单列，并左对齐。,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,显色反应 应呈,正,反应 呈,负,反应,（不符合规定）,沉淀反应 应呈正反应 呈正负反应,铝盐 应呈正反应 呈正负反应,生物碱 应呈正反应 呈正负反应,应呈正反应 呈正负反应,经验鉴别 应呈正反应 呈正负反应,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,中成药 应与 相符 与 相符不相符,中药材,粉末 应与 粉末 与 粉末特征,特征相符 相符不相符,横纵切片 应与 横纵 与 横纵特征,特征相符 相符不相符,注：不合格要注明不符合规定的主要区别具体特征。,例：,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,显微鉴别 应与莲子相符 与莲子不相符,（带种皮的种子）（无种皮）,（不符合规定）,显微鉴别,应具防己的显微特征 不具防己的显微特征,（,不应检出,草酸钙簇 （,可检出,草酸钙簇晶）,晶）,（不符合规定）,显微鉴别 应具导赤丸的显微 不具导赤丸的显微,特征 特征,（检出处方外的,、）,（不符合规定）,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,薄层色谱 供试品主斑点的位置 相同不相同,和颜色应与,头孢拉定,对照品,相同,供试品主斑点的位置和 相同不相同,颜色应与,当归对照药材,相同,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别】,紫外光谱 最大吸收267,nm,、375,nm 267nm、375nm,吸,光,度比值,A375nm/A267nm 0.32,应为0.310.33,最大吸收,265,nm,、273,nm 266nm、272nm,最小吸收,245,nm,、271,nm 246nm、271nm,肩峰,259,nm 259nm,最大吸收258,nm 258nm,吸,光,度0.65 0.65,注：每个数字后要有单位。执行中国药典2005年版，,吸收度改为吸光度。,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,红外光谱 应与,对照图,一致不一致,谱（光谱集图）,一致,应与,盐酸美克洛嗪,一致不一致,对照,品,图谱,一致,检验项目 标准规定 检验数据,【,鉴别,】,液相色谱 供试品主峰保留时间 一致不一致,应与,维生素,D3,对照品,峰一致,【检查】,注意要点：,1 质量标准中能出具体数据的项目，,标准规定,中直接写限度，,检验数据,中直接写检测的数据。,2,质量标准中无法出具明确数值的项目，,标准规定,和,检验数据,可以简写为应符合规定，符合规定；若不合格要,列出具体数据,。,例：,检验项目 标准规定 检验数据,【,检查】,水分 不得过6.0 5.8,pH,值 5.07.0 5.9,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,酸碱度,pH,值5.07.0 5.6,酸碱度 应符合规定 符合规定,溶液的颜色,吸,光,度不得过0.3 0.1,吸,光,度不得小于0.35 0.36,炽灼残渣,不得过2.0,0.06,（有效数字可以,多保留一位）,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,崩解时限 应在60,分钟,内 47,分钟,崩解时限,（肠溶片）胃液：2小时内不得有 3片有裂缝,裂片 （不符合规定）,肠液：应在1,分钟,内崩解 35,分钟,崩解时限 应符合规定 符合不符合规定,（口崩片）,注意：单位一致性。,符合规定者：写法与普通片相同。,不符合规定者：必须分别注明胃液和肠液的情况,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,热原 应小于1.4 0.8,应小于3.5 2.9,细菌数 应,小于,1000个,g,小于,10个,g,注意：用中文“小于”表示，不能用符号“”表示。,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,溶出度 限度为标示量的70 符合规定,溶出度 限度为80,.,.,（不符合规定）,释放度 小时,应不得过,符合规定,标示量的,小时,应为,标示 符合规定,量的,小时,应不低于,符合规定,标示量的,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,含量均匀度 应符合规定 符合规定,含量均匀度 应符合规定,.,.,.,.,（不符合规定）,注：溶出度，释放度和含量均匀度,注册检验，进口质量复核，不符合规定时列出具体数据，,保留小数点后一位。,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,溶液的澄清度与颜色,应符合规定 符合规定,吸收度不得过0.30 0.13,溶液的澄清度 不得深于,号,浊度,深于号,标准液,标准液,溶液的颜色,不得深于黄色或黄,深于黄色3号,绿色3号标准液 标准液,（不符合规定）,注：若不符合规定此项分开写。,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,氯化物、硫酸盐 不得过,.,符合不符合规定,硫化物、氰化物等,（质量标准中带括号的）,重金属、砷盐等 不得过百万分之 符合不符合规定,酸度、碱度、酸碱度 应符合规定 符合不符合规定,（滴定法、指示剂法）,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,有关物质 应符合规定 符合不符合规定,不得过,.,符合不符合规定,或实测数据,单个杂质不得过,.,.,（出具最大杂质数据）,杂质总量不得过,.,.,注：,凡有明确限度数据规定的应写具体数据。能出具具体检验数据的,应尽量出具数据。,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,不溶性微粒、应符合规定 符合不符合规定,澄明度等,异常毒性、应符合规定 符合不符合规定,降压物质等,无菌 应符合规定 符合不符合规定,细菌内毒素 应小于0.5,EU/ml,符合不符合规定,注：执行中国药典2005年版，澄明度改为不溶性异物。,检验项目 标准规定 检验数据,【检查】,微生物限度 应符合规定 符合规定,微生物限度,细菌数 不得过30000个/,g,140000,个/,g,（,不符合规定）,霉菌数 不得过100个/,g,340000,个/,g,（,不符合规定）,大肠杆菌 1,g,中不得检出 未检出,注：,如为单项检验，或不符合规定时，在微生物限度下面写,各参数名称细菌、霉菌、大肠杆菌等。,【含量测定】,注意要点,：,1 按质量标准的内容和格式书写。,2 注意,成分名称、分子式和百分号,的写法，分子式写在一行中。,3 复方制剂或测定多个成分的，在,检验项目,栏中要分别写出成分名称，。,检验项目 标准规定 检验数据,【含量测定】,诺氟沙星 含诺氟沙星 99.8,（,C,16,H,18,FN,3,O,3,）,应为标示量的,90.0,110.0,检验项目 标准规定 检验数据,【含量测定】按干燥品计算，含色甘 100.1,酸钠,C,23,H,14,NaO,11,不得,少于,98.0%,【含量测定】按无水物计算，每,1,mg,的 600单位,效价不得少于,590,庆大霉,素单位。,【含量测定】按平均装量计算，含乙酰 98.0,半胱氨酸,C,5,H,9,NO,3,S,应为,标示量的,95.0%,105.0%,【含量测定】按无水物计算，含头孢拉定 98.0,C,18,H,29,N,3,O,4,S,不得少于,90.0%,检验项目 标准规定 检验数据,【含量测定】,含硬脂酸红霉素按红霉素 98.8,C,37,H,67,NO,13,计算，应为,标示量的,90.0,110.0,中药：每丸含三七按人参皂甙,Rg1 7.5mg,C,42,H,72,O,14,计，不得少于,6.0,mg,生化：每支含（,C,H,O,）97 96 98,不得少于,95%,含,（,C,H,O,）,应 98.7,为标示量的,95.0%,105.0%,结论,注意要点,：,1、应包括检验依据和结论。,2、若一个检品涉及2个以上质量标准的，按其最主要的标准下结论。结论中最多写,2个标准,，其它标准可在原始记录各参数中注明所依据的质量标准。,3、部分检验要注明,上述项目,。,结论：,全检：,本品按中国药典,2000,年版检验，结果符合规定,不符合规定。,单项或部分检验：,本品按中国药典,2000,年版检验,上述,项目,，结果符合规定不符合规定。,进口检验：,本品按美国药典,27,版检验，结果符合规定,不符合规定。,本品按美国药典,27,版和中国药典,2000,年版检验，,结果符合规定不符合规定。,结论：,注册检验：,本品按申报质量标准检验，结果符合规定,不符合规定。,质量标准复核：,本品按拟定进口注册标准，结果符合规定,不符合规定。,原始记录的书写,一 基本要求,二 具体项目的要求,一 基本要求,检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，要求检验记录必须做到：,原始真实，完整准确，清晰明了。,原始真实,原始真实是检验原始记录的基本属性，也是对检验原始记录的基本要求。必须做到：,记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁,。,原始：意味着是源头，是最直接的记载，是第一手的记录。,真实：意味着是写真，是如实的记载，是客观的记录。失真失实有违于真实，虚假和伪造更是违纪行为，必须严厉禁止。,完整准确,完整：,以下信息可以认为足够,不确定度的影响因素；,保证检验在尽可能接近原条件的情况下能够复现；,能证实所有的溯源性；,能够分辨任何异常情况；,将来有可能产生争议的信息。,完整准确,准确：,主要是指：,观察到的事实作准确的描述和记录；及时完整的记录，严禁事后补记或转抄。,检验数据准确，传输和记录无误；,文字表述或填写准确，包括使用规范的用语、术语、公式等；,清晰明了,采用表格形式；,重视原始记录的清洁整齐，,对未检验项目应有标记；检验结果无论成败，包括复试，均应详细记录、保存；对废弃的数据和失败的实验，应及时分析原因，并在检验记录中注明。,更改规范。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并在修改处盖章，以示负责。,基本要求,1、检验记录采用,（1）专用记录表格：,记录不下的可附页；,（2）模板：,应严格按照模板上的内容及格式执行，同时将其受控号标明（模板上已有受控号）。,2、,检验记录应采用蓝黑墨水或碳素笔书写,(,显微绘图可用铅笔,),。存档的所有资料（实验记录和复核意见等）均不能使用废纸的背面打印和书写。,基本要求,3、,原始记录的某些内容可以打印，但,取样量、取,/,加溶剂量、测定温度等实际操作参数、测定值（现象）、结果和结论等,应手写。书写时应使用药典正规用语，不得使用俗语和规定外的英文缩写。,如：测定,pH,时标准缓冲液应按药典附录写为,“,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液,”,，,“,磷酸盐标准缓冲液（,pH6.8,）,”,，,“,硼砂标准缓冲液,”,；,4、书写用于规范：,紫外分光光度法测定，不得写为,“,测紫外,”,；,基本要求,“,重量差异,”,不得写为,“,片差,”,。,如有单位，每个检验数据后均应带单位，,如正确写法：,120,124,，,200,nm,400nm,，,错误写法：,120,124,，,200,400,nm,。,记录应体现操作的精密度，,如,正确写法,：,精密量取,标准铅溶液,2,ml,，,错误写法：,取标准铅溶液,2,ml,。,基本要求,5、,每份报告的首页应在第一行写明检验依据，凡按中国药典、部颁标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应将有关资料附于检验记录之后，并归档。,6、,检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：,（1）,参数名称,；质量标准中有序号的应写序号。,（2）,操作方法,：如系完全按照质量标准中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录。,（3）,实验条件,：如实验温度、湿度、使用的仪器的型号和编 号、重要的仪器参数等，必要时写明仪器的校正情况；,（4）,观察到的现象,：不要照抄标准，应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并明确标出；,（5）,实验数据和图谱：,峰面积应记为,.,10,n,，,必,要时（如有关物质检查）抄全部数字；凡用计算机打印的数据与图谱，应注明实验名称及数据采集自某份供试品，在该项图谱首页应有操作者签名及数据采集日期；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应复印并签名。贴在记录纸上的打印图谱或数据应加盖骑缝章；,（6）,计算,：注意有效数字和数值的修约及其运算；,（7）,标准规定,：如结果直接可判为符合规定，可简单描述；,如结果经过进一步分析才可判断是否符合规定，则应将标准,规定写完整。,如：重量差异检查中有一片超出限度，但不超过限度的1倍，,标准规定应加写,“,超出重量差异限度的片剂不得多于2片，并,不得有1片超出限度的1倍,”,。,（8）,结果判断：,符合规定或不符合规定，如应进行复检，则,在复验的首页注明,“,复检,”,；,（9）,其它应记录的内容。,以上内容均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄,，,发现记录有误,时应杠改一个完整数据并盖签名章,，应保持原有,的字迹可辩，不得擦抹涂改。,基本要求,7、,检验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。,8、,检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理情况；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)的数据。,9、,在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，首末页写第,页，共,页，其他页写第,页。,基本要求,10、,检验完成后，由未参加该实验并具资格的检验员对所采用的质量标准、实验条件、操作情况、检验内容的完整性，以及计算结果和判断无误等进行核对并签名，交科室主任审核。,11、,每次签名同时签日期（包括年、月、日）。如为合作报告，每位检验员应在自己承做的检验项目记录下签名，并签日期（年、月、日）。,基本要求,12、,对记录格式的要求：,（1）每个检验项目之间应最少空一行。,（2）每项测定应尽量记录在一页记录纸上，如必须分为两页，应在适当段落处分页。,（3）,每个完整的句子后应有句号。,（4）计算式中的横线应用尺划。,（5）计算机打出的空白原始记录应采用宋体，小四号字，1.5倍行间距。,（6）项目标识（如性状、鉴别、检查、含量测定）应用方括号“【】”，不用“”。,（7）参数名称用加黑宋体小四号字。如,有关物质、重量差异、紫外光谱、溶出度等,。,二 具体参数的记录要求,使用专用记录纸或模板的项目应填写详细，如有更多信息可在不改变格式的情况下记录在该项目下。每项检验均应有,标准规定,和,项目结论,。,【性状】,1外观性状：,（1）原料药：,标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。,（2）制剂：,应记录观察到的形色。对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。异形片性状如能描述出具体形状，应写明（三角形、椭圆型等）。胶囊剂按由帽至体写明颜色，如“本品为红黄双色胶囊，内容物为”,。,【性状】,（3）,中药材：,应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。,委托检验（不包括抽验、进口检验）时委托方要求做部分检验的项目均在委托书中注明，未写明做性状的，不出性状报告。,2,溶解度,：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常情况需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。,【性状】,3吸收系数：,记录仪器型号与狭缝宽度，检查所使用溶剂是否符合要求的数据，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分数据，溶剂名称，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。,4,相对密度：,使用模板。,5.熔点：,使用模板。如校正值从校正曲线上读出，记录中应附校正曲线图。,【性状】,6.旋光度(比旋度)：,使用模板。,7.折光率：,使用模板。,8.酸值,(,皂化值、羟值或碘值,),：,应使用容量滴定法模板，除酸值外，均应作平行试验2份。,【鉴别】,1中药材的鉴别：,（1）经验鉴别：,记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。,（2）显微鉴别：中药材,可用,HB、4H,或6,H,铅笔绘制出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用文字详细描述组织特征，或用对照药材进行对比鉴别并记录。,中成药,粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明,“,未检出,”,；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明,“,检出不应有的,”,。,【鉴别】,2显色反应或沉淀反应：,记录必要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。,3,红外光吸收图谱：,记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。,【鉴别】,4.可见-紫外光吸收图谱:,使用模板,。,5.薄层色谱(或纸色谱)：,使用记录表格,。,6.高效液相色谱法(或气相色谱法)：,如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。,7,离子反应：,记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象。,【检查】,1,pH,值,(包括原料药与制剂采用,pH,值检查的,“,酸度、碱度或酸碱度,”,)：,使用模板,。,2.,溶液的澄清度与颜色：,记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。,3氯化物(或硫酸盐)：,记录供试品溶液的制备，标准溶液的配制浓度和用量，比较结果。,【检查】,4重金属(或铁盐，砷盐，硫化物等)：,记录采用的方法，供试品溶液的制备，标准溶液的配制浓度和用量，比较结果。,5干燥失重：,使用模板,。失重在1%以上，且测定结果用于含量计算者应作平行试验2份。,6水分(费休氏法)：,使用模板。费休氏试液标定应平行试验3份，其原始数据应附在当天实验的一份报告中，其它同次实验的样品在记录中记录,“,滴定液标定数据见,G200,报告,P,”,。,【检查】,7水份(甲苯法)：,使用模板,。记录供试品的称量，出水量，计算结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。,8炽灼残渣(或灰分)：,使用模板,。检验数据的有效位数，可根据具体情况比标准规定多保留一位。,9,结晶度：,记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。,【检查】,10含氟量：,记录氟对照溶液的制备和浓度，供试品的称量(平行试验2份)，供试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸收度，计算公式与结果。,11含氮量：,记录采用氮测定法第法，供试品的称量(平行试验2份)，硫酸滴定液的浓度(,mol/L)，,样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算公式与结果。,12崩解时限：,使用模板,。崩解时限检查结果的单位应与限度要求保持一致（小时、分钟或秒）。,【检查】,13溶出度(或释放度)：,记录仪器型号，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，供试品溶液的稀释倍数和对照品溶液的配制，测得的各项数据(包括)，标准规定，计算公式，结果与判断。,14(片剂或滴丸剂的)重量差异：,使用模板,。检验数据可保留至小数点后第4位。,15,(胶囊)装量差异：,使用模板,。检验数据可保留至小数点后第,4,位。,【检查】,16装量/最低装量：,记录规定检查数量样品的测定结果，标示装量，限度值，标准规定，判定结果。测定体积时读取体积保留3位有效数字，记录体积比标示装量的小数点后多一位。,17含量均匀度：,记录仪器型号，供试品溶液及对照品溶液的制备方法，仪器型号，测定条件及测量值，计算公式，结果与判断。,18脆碎度：,使用模板,。,【检查】,19(注射液或注射用粉针的)澄明度：,使用记录表格,。,20不溶性微粒：,使用模板,。,21,(颗粒剂的)粒度：,使用模板,。,【检查】,22原子吸收分光光度法：,记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制方法，每一溶液各测定3次的读数，计算结果。,23乙醇量测定法：,记录实验室温度、仪器型号、载体和内标物的名称、柱温、系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，对照品溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其每份溶液连续2次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。,【检查】,24微生物限度：,使用记录表格,。必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。,25无菌：,使用记录表格,。,26热原：,使用记录表格,。,27,细菌内毒素：,使用记录表格,。,28,异常毒性：,使用记录表格,。,记录静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48小时内的存活或死亡数、反应的情况及结果判断。,【检查】,29降压物质：,使用记录表格,。记录组胺对照品溶液及其稀释液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称、配制及剂量，抗凝剂的名称及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试品溶液及对照品稀释液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。,【检查】,30升压物质：,记录标准品溶液及其稀释液与供试品溶液的配制，雄性大鼠的品系及体重，麻醉剂的名称及用法用量，肝素溶液的用量，交感神经阻断药的名称及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，标准品稀释液和供试品溶液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。,【含量测定】,除有特殊原因外，对照品溶液和供试品溶液均应,平行制备,2,份,。中成药或中药材含量测定可配制一份对照品溶液，但不合格时应平行制备,2,份对照品溶液。计算应遵循有效数字的修约规则（见后附）。取样量记录应有被减数，减数和相减后结果，不能只记录一个数。,【含量测定】,1容量分析法：,使用模板,。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定采用高氯酸滴定液时要记录温度校正及浓度折算。在标准溶液标定时应记录3次标定结果，其,RSD%,应小于0.1，核对标定时的结果与标定结果的相对误差也应小于0.1。,【含量测定】,2重量分析法：,记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器(或坩埚)的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算公式与结果。,3紫外分光光度法：,记录仪器型号和编号，供试品与对照品的称样量(平行试验各2份)及其溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录)，计算公式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。,【含量测定】,4薄层扫描法：,使用模板,。,5.气相色谱法：,使用记录表格,记录实验参数。记录内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量和配制过程，测定数据，计算公式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,【含量测定】,6高效液相色谱法：,使用记录表格,记录实验参数。记录内标溶液，供试品与对照品的称量和溶液的配制过程，测定数据，计算公式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,【含量测定】,7氨基酸分析：,除应记录6.高效液相色谱法的内容外，尚应记录梯度洗脱的情况。,8抗生素微生物检定法：,使用记录表格,。,【,浸出物,】,记录供试品的称量(平行试验2份)，溶剂，蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。,【,英文缩写,】,如使用化学物质的缩写,应在记录中该物质第一次出现时写明中文全称及对应的英文缩写。,谢谢大家,附件为赔送的商务,PPT,模板,LOGO,福您事业成功,*,PPT,模板下载：,PPT,素材下载：,PPT,图表下载：,PPT,教程：,Excel,教程：,PPT,课件下载：,