专题09-化学实验基础-五年(2017-2021)高考化学真题分项汇编(解析版).doc

专题09 化学实验基础
【2021年】
1．（2021·广东）测定浓硫酸试剂中含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取待测液，用的溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为
A． B． C． D．
【答案】B
【详解】
实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B。
2．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是

A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】
①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】
A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；
故选A。
3．（2021·浙江）下列图示表示灼烧操作的是
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【详解】
灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。
4．（2021·浙江）下列说法正确的是
A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀
B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干
D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
【答案】B
【详解】
A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；
B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；
D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；
故选B。
5．（2021·广东）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂
【答案】B
【详解】
A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
6．（2021·河北）下列操作规范且能达到实验目的的是

A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【详解】
A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
7．（2021·浙江）下列方案设计、现象和结论都正确的是

目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产物
取乙醇，加入浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸
取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分
取少量固体粉末，加入蒸馏水
若无气体生成，则固体粉末为；若有气体生成，则固体粉末为
D
探究固体样品是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变质
【答案】D
【详解】
A.乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；
B.乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；
C.如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；
D.加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；
故选D。
8．（2021·湖南）下列实验设计不能达到实验目的的是

实验目的
实验设计
A
检验溶液中是否被氧化
取少量待测液，滴加溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的
气体依次通过盛有饱和溶液、浓的洗气瓶
C
测定溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【详解】
A.若Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+能与SCN-生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，故A不符合题意；
B．实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；
C．用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；
D．制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
答案选C。
9．（2021·湖南）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【分析】
根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】
A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
10．（2021·山东）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液
100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管
待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
【答案】AB
【详解】
A．配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；
B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；
C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；
D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；
故选AB。
【2020年】
1.（2020·新课标Ⅰ）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
【答案】A
【解析】SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。
2.（2020·新课标Ⅲ）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是

气体
溶液
A．
H2S
稀盐酸
B．
HCl
稀氨水
C．
NO
稀H2SO4
D．
CO2
饱和NaHCO3溶液
【答案】B
【解析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误。
3.（2020·江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A. 制备CO2
B. 收集CO2
C. 滤去CaCO3
D. 制得CaCl2﹒6H2O
【答案】D
【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；CaCl2∙6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。
4.（2020·江苏卷）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
【答案】B
【解析】加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；综上所述，故答案为：B。
5.（2020·山东卷）实验室中下列做法错误的是
A. 用冷水贮存白磷 B. 用浓硫酸干燥二氧化硫
C. 用酒精灯直接加热蒸发皿 D. 用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；
K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。答案选D。
6.（2020·山东卷）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是

A. 用甲装置制备并收集CO2
B. 用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C. 用丙装置制备无水MgCl2
D. 用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【解析】CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确； 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。答案选C。
7.（2020·山东卷）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子【FeCl4】，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A. 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B. 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D. 蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【解析】萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。
8.（2020·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是

目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
【答案】BC
【解析】苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确。
9.（2020·天津卷）下列实验仪器或装置的选择正确的是

配制5000mL0.1000
mol.L-1Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
【答案】B
【解析】配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O⇌
H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C错误；硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。答案选B。
10.（2020·天津卷）检验下列物所选用的试剂正确的是

待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2+
氨水
D
溶液中的
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
【答案】C
【解析】淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；
铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。
11.（2020·浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
12.（2020·浙江卷）下列有关实验说法不正确的是( )
A. 萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B. 做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C. 乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D. 可用溶液和稀区分、和
【答案】A
【解析】CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，对待检测金属元素的干扰，B操作正确乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
【2019年】
1．[2019·新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
2．[2019·新课标Ⅱ] 下列实验现象与实验操作不相匹配的是

实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
【答案】A
【解析】乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确。
3．[2019·新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
【解析】氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A正确；过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B错误；碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C错误；根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D错误。
4．[2019·浙江4月选考]下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】该操作是分液，A不合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
该操作是过滤，C符合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。
5．[2019·浙江4月选考] 针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
6．[2019·江苏卷]下列实验操作能达到实验目的的是

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确。
7．[2019·江苏卷] 室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
【答案】C
【解析】先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)，故B错误；溶液变蓝说明有单质碘生成，说明溴置换出KI中的碘，根据氧化还原反应的原理得出结论：Br2的氧化性比I2的强，故C正确；CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误。
8．[2019·天津卷]下列实验操作或装置能达到目的的是
A
B
C
D

混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
【答案】B
【解析】乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。
9．[2019·北京卷] 探究草酸（H2C2O4）性质，进行如下实验。（已知：室温下，0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3）
实验
装置
试剂a
现象
①

Ca(OH)2溶液（含酚酞）
溶液褪色，产生白色沉淀
②
少量NaHCO3溶液
产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4==CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4> H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4==NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4具有还原性，2+5+16H+==2Mn2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O
【答案】C
【解析】H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色退去，故A正确；产生气泡证明有CO2 产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4+2NaHCO3=Na2C2O4+2CO2 +2H2O或H2C2O4+NaHCO3=
NaHC2O4+2CO2 +2H2O，故B正确；0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3，说明草酸为弱酸，故在其参与的离子方程式中要写其化学式，不能用草酸根表示，故C不正确；草酸（又称乙二酸），其中含有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，故D正确。
【2018年】
1. （2018·全国卷Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

【答案】D
【解析】反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。
2. （2018·全国卷II）下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L−1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
【答案】B
【解析】氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。
3. （2018·全国卷II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是

【答案】D
【解析】在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
4. （2018·全国卷Ⅲ）下列实验操作不当的是
A. 用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B. 用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，B错误。用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na+，C正确。蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，D正确。
5. （2018·北京卷）验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。
①
②
③

在Fe表面生成蓝色沉淀
试管内无明显变化
试管内生成蓝色沉淀
下列说法不正确的是
A. 对比②③，可以判定Zn保护了Fe
B. 对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化
C. 验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D. 将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼
【答案】D
【解析】对比②③，②Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]无明显变化，②Fe附近的溶液中不含Fe2+，③Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe2+，②中Fe被保护，A正确；①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe2+，对比①②的异同，①可能是K3[Fe（CN）6]将Fe氧化成Fe2+，B正确；对比①②，①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，①也能检验出Fe2+，不能用①的方法验证Zn保护Fe，C正确；由实验可知K3[Fe（CN）6]可能将Fe氧化成Fe2+，将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe比Cu活泼，D错误。
6. （2018·天津卷）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀