专题6-4-实验条件的控制(原卷版).docx

专题6.4 实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
①防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
②定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。
(2)控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。
③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
[巩固提升]
1.ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是___________________________________________________________，控制所需温度的方法是___________________________________________________。
2.Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：_______________________________________________________。
(2)制备NOCl的装置如下图所示，连接顺序为：a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为__________。
(4)装置A和B的作用是①__________________________________________________________________；
②____________________________________________________________________________________。
(5)装置F的作用是_________________________________；装置D的作用是_________________________。
3.[2018·全国卷Ⅱ，28(2)①③]某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

(1)通入氮气的目的是_____________________________________________________________________。
(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________。
4.[2018年全国Ⅰ卷,26]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是________________。仪器a的名称是____________________。 
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________________________________________。 
②同时c中有气体产生,该气体的作用是____________________________________________________。 
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是___________________________________;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、___________、洗涤、干燥。 
(4)指出装置d可能存在的缺点____________________________________________。 
5.[2017年江苏,21B]1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如下图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。

步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是　　　　　　　　　　　　;加入搅拌磁子的目的是搅拌和　　　　　　　　　　　。 
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,　　　　　　　　　　　　,静置,分液。 
[巩固提升]
1．黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：

(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式___________________________。
(2)A装置中所盛试剂为__________________，其作用是_________________________________________。
(3)操作过程：
①先通入N2，理由是__________________________________________________________________。
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是_______________________________________________。
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是_________________________________。
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是______________________________。
(4)装置C的作用是_____________________，同时制得有价值的工业产品为____________________________。
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装_______________，其内盛试剂为___________________。
2．设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示。

①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是______________________________________。
②装置B的作用是_______________________________________________________________________。
(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①实验装置连接的合理顺序为A、B、________________________。装置H中黑色粉末是__________________。
②能证明产物中有CO的现象是____________________________________________________。
③若含有SO2，E装置的作用是____________________________________________(用化学方程式说明)。
3．(2017·全国卷Ⅱ，28改编)硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：

(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是__________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_________________________。
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是__________________________。(任写一条)
4．为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 mol·L－1 H2SO4，关闭活塞。

已知：CS＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为_______________________________________________。
(2)B中发生反应的离子方程式是___________________________________________________________。
(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是_______________________________________________________________________________________。
(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是__________________________________，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是________________________________________。
(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值______________________________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，
原因是_______________________________________________________________________________。