专题11--物质制备类综合实验(全国通用)(解析版).docx

专题11 物质制备类综合实验
目 录
一、热点题型归纳………………………………………………………………………………………………..1
【题型一】常见无机物的制备……………………………………………………………………1
【题型二】常见有机物的制备………………………………………………………………………………4
【题型三】常见气体的制备与收集……………………………………………………………………7
二、最新模考题组练………………………………………………………………………………………………14

【题型一】 常见无机物的制备
【典例分析】在实验室中可用下图所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠。

图中：①为氯气发生装置；②的试管里盛有的KOH溶液，并置于热水浴中；③的试管里盛有的NaOH溶液，并置于冰水浴中；④为尾气吸收装置。
请回答下列问题：
（1）制取氯气时，在烧瓶里加入一定量的二氧化锰，通过___________(填仪器名称)向烧瓶中加入适量的浓盐酸。实验时为了除去氯气中的氯化氢气体，可在①与②之间安装盛有___________(填字母)的净化装置。
A．碱石灰 B．饱和食盐水 C．浓硫酸 D．饱和碳酸氢钠溶液
（2）比较制取氯酸钾和次氯酸钠的条件，二者的差异是___________。反应完毕经冷却后，②的试管中有大量品体析出。下图中符合该品体溶解度曲线的是___________(填字母)；从②的试管中分离出该晶体的方法是___________(填实验操作名称)。

（3）本实验中制取次氯酸钠的离子方程式是___________。
【答案】
（1） 分液漏斗 B
（2） 碱溶液(或反应物)的浓度不同，反应温度不同 M 过滤
（3）
【分析】
通过实验室制取氯气，除杂之后通入浓度不同，温度不同的两种碱溶液，制备两种氯的含氧酸盐，并且对尾气进行吸收处理，保证环境安全；
（1）固液加热制备气体装置，通过分液漏斗向烧瓶内注入反应液，所以本问第一空应填“分液漏斗”；实验室制备氯气，在收集之前需进行除杂干燥步骤，除杂是除去Cl2中混有的HCl，使用饱和食盐水吸收HCl，本实验不需干燥气体，所以不需配置干燥设备和试剂，所以本问第二空应选填“B”；
（2）根据题目所给信息可知，两种碱溶液浓度及温度均不一样，所以本问第一空应填“碱溶液(或反应物)的浓度不同，反应温度不同”；图中三条溶解度曲线，M曲线随温度升高溶解度增大，对应物质饱和溶液降温析晶，P曲线溶解度几乎不随温度变化，对应物质溶液只有通过蒸干溶剂获得溶质固体，L曲线溶解度随温度上升而减小，对应物质饱和溶液升温析晶，所以本问第二空应选填“M”；固液不溶混合物分离一般采用过滤方法分离，所以本问第三空应填“过滤”；
（3）氯气与NaOH在较低温度下反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，所以本问离子方程式应填“”。
【提分秘籍】
分析近几年全国各地新课标高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而受高考命题者的青睐。在解答时，要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应，最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。
1.利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理，确定每个装置的作用
2.依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混有的杂质
3.依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等）选择合适的分离提纯方法
【变式演练】
1．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：

已知：①沉淀时需控制温度为左右；
②呈白色，微溶于水，加热至左右开始分解放出氧气。
（1）实验装置如下：

①过氧化钙的电子式为___________。
②沉淀步骤需控制温度为左右；控温直接有效的方法是___________。
③装置连接顺序为___________(填接口字母)。
④产生沉淀的化学方程式为___________。
（2）用无水乙醇洗涤的目的是___________。
（3）产品纯度测定实验步骤如下：
第一步：准确称取产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；
第二步：向上述溶液中加入稍过量的，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；
第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；
第四步：向锥形瓶中逐滴滴入浓度为的溶液至终点，消耗溶液。
①第四步反应一段时间以后，速率迅速加快的最可能原因是___________。
②产品的纯度为___________(用字母表示)。
③若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度___________(填“偏低”“不变”或“偏高”)。
【答案】
（1） 冰水浴 fabcde(或facde) (或)
（2）去除结晶表面的水分
（3）起催化作用，加快反应速率 偏高
【解析】
（1）①过氧化钙的化学式为CaO2，属于离子化合物，其电子式为；故答案为；
②沉淀步骤需控制温度为0℃，应选用冰水浴；故答案为冰水浴；
③根据流程图可知，利用氧化钙与水放出大量热，使NH3·H2O分解成NH3，将产生的氨气通入三颈烧瓶中，因为氨气极易溶于水，为防止倒吸，两个装置间需要一个安全瓶，即fabcd，氨气有毒，为防止污染环境，必须尾气处理，即d连接e，连接顺序是fabcde；故答案为fabcde；
④根据流程图，沉淀是CaO2·8H2O，反应物是CaCl2、H2O2、NH3，其反应方程式为CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或者是CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；故答案为CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；
（2）根据流程图，获得产品是CaO2，用无水乙醇洗涤的目的是除去CaO2·8H2O中的结晶水；故答案为去除结晶表面的水分；
（3）①CaO2·8H2O溶于盐酸生成CaCl2，向其中加入(NH4)2C2O4，生成CaC2O4，沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，得到H2C2O4，然后用高锰酸钾溶液滴定草酸，发生2MnO＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，Mn2＋起催化作用，加快反应速率；故答案为Mn2＋起催化作用，加快反应速率；
②根据①分析，建立关系式为CaO2～CaC2O4～H2C2O4～KMnO4，样品中CaO2物质的量为mol，CaO2的质量分数为×100%=；故答案为；
③高锰酸钾溶液能氧化盐酸，消耗高锰酸钾溶液的体积增大，根据②可知，所测纯度偏高；故答案为偏高。
【题型二】 常见有机物的制备
【典例分析】实验室用少量溴和足量的乙醇及其它试剂制备1，2-二溴乙烷，部分物质的性质和装置如图所示：

乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-130
9
-116
回答下列问题：
（1）用化学反应方式表示由乙醇和单质溴制1，2-二溴乙烷的原理：
①___________
②___________
（2）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是___________(填字母)。
a．加快反应速度 b．引发反应 c．减少副产物乙醚生成 d．防止乙醇挥发
（3）在装置C中应加入___________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填字母)。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）判断该制备反应已经结束的最简单方法是___________。
（5）若产物中有少量未反应的，最好用___________洗涤除去(填字母)。
a．水 b．乙醇 c．氢氧化钠溶液
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是___________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是___________。
【答案】
（1）
（2）c
（3）c
（4）D中试管的溴颜色全部褪色
（5）c
（6）冷却可避免溴的大量挥发 产品1，2-二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会凝固而堵塞导管
【解析】
（1）乙醇在浓硫酸的催化作用下，生成乙烯，乙烯与溴单质反应，生成1，2-二溴乙烷，化学反应方式为：，，故答案为：；；
（2）由已知信息可知，乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生反应，生成乙醚，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是减少副产物乙醚生成，故答案为：c；
（3）装置C吸收反应中可能生成的二氧化硫、二氧化碳气体，二氧化碳气体在水中溶解度小，浓硫酸不吸收二氧化硫、二氧化碳，但是氢氧化钠溶液会吸收，即装置C中应加入氢氧化钠溶液，故答案为：c；
（4）装置D中发生反应为，溴的颜色变浅，当D中试管的溴颜色全部褪色时，表面该制备反应已经结束，故答案为：D中试管的溴颜色全部褪色；
（5）a．更容易溶于1，2-二溴乙烷中，用水无法洗涤除去，a项错误；
b．乙醇与1，2-二溴乙烷互溶，不能洗涤除去，b项错误；
c．氢氧化钠溶液会与反应，再通过分液可分离出1，2-二溴乙烷，c项正确；
故答案为：c；
（6）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发；但1，2-二溴乙烷的凝固点较低，不能过度冷却，过度冷却会使其凝固而使气路堵塞，导致B中长导管内液面上升，故答案为：冷却可避免溴的大量挥发；产品1，2-二溴乙烷的凝固点低，过度冷却会凝固而堵塞导管。
【提分秘籍】
有机制备实验题的解题思路
1.根据题给信息,初步判定物质的性质
有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
2.注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
3.关注有机反应条件
大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
【变式演练】
1．1，2—二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)外观为无色或浅黄色透明液体，难溶于水，易溶于有机溶剂，碱性条件下水解程度较大，主要用作氯乙烯(聚氯乙烯单体)制取过程的中间体。实验室制备1，2—二氯乙烷的主要原理：C2H5OHCH2=CH2+H2O；Cl2+CH2=CH2→CH2ClCH2Cl。

（1）写出装置A中发生反应的离子方程式___。
（2）B装置中的作用是___。
（3）根据制备原理，G装置中应该添加的仪器是___。
（4）D装置中多孔球泡的作用是___。
（5）A装置橡皮管的作用___。
（6）D装置排出尾气可以通过盛有__、NaOH溶液的洗气瓶进行吸收。
【答案】
（1）ClO+6H++5Cl-3Cl2↑+3H2O
（2）除去Cl2中的HCl
（3）温度计
（4）增大接触面积，使反应充分进行
（5）平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下
（6）溴水或酸性高锰酸钾溶液
【分析】
在装置A中KClO3与浓盐酸反应制取Cl2，在装置B中用饱和NaCl溶液除去Cl2中的杂质HCl，Cl2经装置C中浓硫酸的干燥作用后通入装置D中；G中乙醇在P2O5和加热150℃条件下反应产生乙烯和水，F中的水除去挥发的乙醇，然后经E中浓硫酸的干燥作用也通入装置D中，与氯气发生加成反应制取得到1，2-二氯乙烷。
（1）在装置A中，KClO3与浓盐酸混合加热，发生氧化还原反应产生KCl、Cl2、H2O，发生反应的离子方程式为：ClO+6H++5Cl-3Cl2↑+3H2O；
（2）装置B中含有饱和食盐水，其作用是除去Cl2中挥发的杂质HCl气体；
（3）乙醇与P2O5在加热150℃时发生消去反应制取得到乙烯，所以根据制备原理，G装置中应该添加的仪器是测定温度的仪器温度计；
（4）在D装置中使用多孔球泡的作用是增大乙烯与氯气反应时的接触面积，使反应充分进行；
（5）在A装置中安装了一个橡皮管，其作用是使分液漏斗的上下相通，可以起到平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下的作用；
（6）D装置排出尾气可能含有未反应的乙烯及Cl2，可以通过盛有溴水或酸性KMnO4溶液除去乙烯，利用NaOH溶液吸收未反应的Cl2，故尾气可以通过盛有溴水或酸性高锰酸钾溶液除去乙烯气体，通过盛有NaOH溶液的洗气瓶吸收除去Cl2，防止大气污染。
【题型三】 常见气体的制备与收集
【典例分析】实验室制备并收集干燥、纯净氯气的装置如图所示。

请回答下列问题：
（1）写出实验室制备Cl2的化学方程式：_____。
（2）写出指定试剂的名称：C________，D_______。
（3）C的作用是_______，D的作用是_______，F的作用是_______。
（4）实验室除了可用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气外，还可以用其他很多方法制取氯气，其中用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气的化学方程式可表示为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，若反应产生标准状况下11．2LCl2，则消耗的氧化剂的物质的量为_______mol，反应转移的电子数是_______。
【答案】
（1）MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）饱和食盐水 浓硫酸
（3）除HCl 干燥 尾气处理
（4）0.2 NA(或6.02×1023)
【分析】
装置B中浓盐酸和二氧化锰加热制备氯气，装置C中试剂是饱和食盐水，作用是除去杂质HCl；装置D中浓硫酸作用是吸收水蒸气，对进行Cl2干燥；装置F收集氯气；Cl2是有毒气体，根据其能够与NaOH反应的性质，用NaOH溶液进行尾气处理，防止大气污染，故F中NaOH溶液的作用是尾气处理，
（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2混合加热制备Cl2，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）在装置B中制取Cl2，由于浓盐酸具有挥发性，所以制取得到的Cl2中含有杂质HCl及H2O蒸气，通过装置C中饱和NaCl溶液除去杂质HCl，通过装置D中浓硫酸干燥Cl2，然后用向上排空气方法收集，最后用NaOH溶液进行尾气处理，防止大气污染，所以装置C中试剂是饱和食盐水，装置D中试剂是浓硫酸；
（3）装置C中试剂是饱和食盐水，作用是除去杂质HCl；装置D中浓硫酸作用是吸收水蒸气，对进行Cl2干燥；Cl2是有毒气体，根据其能够与NaOH反应的性质，用NaOH溶液进行尾气处理，防止大气污染，故F中NaOH溶液的作用是尾气处理，吸收多余的Cl2；
（4）在反应2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O中，每反应产生5molCl2，转移10mol电子，反应消耗2mol氧化剂KMnO4，则若反应产生0.5molCl2，消耗的氧化剂的物质的量n(KMnO4)=0.2mol，反应中转移电子的数目是N(e-)=0.5mol×2×NA/mol=NA。
【提分秘籍】
常见气体制备与收集
1.常见气体的制备一般包括气体发生装置，除杂装置，主体实验装置或收集装置和尾气吸收装置。
2．常见气体制备装置。

反应装
置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固
加热型

O2、
NH3等
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先均匀加热再固定加热
固、液加
热型或液、
液加热型

Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要垫上石棉网
②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)

反应装
置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、液不
加热型
或液、液
不加热型

H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水
③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速

3．气体的净化和干燥。

①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。
②酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质,可用氧化性较强的物质作为吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作为吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作为吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
⑤常见干燥剂及其应用

类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U形管
常见干
燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰

类型
液态干燥剂
固体干燥剂
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CH4、HCl等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干
燥的
气体
NH3、H2S、
HBr、HI等
NH3等
Cl2、HCl、
H2S、SO2、
CO2、NO2等

4．气体的收集
收集
方法
排水法
向上排
空气法
向下排
空气法
气体
特性
不溶于水
不与空气反
应,密度比空
气的大
不与空气反
应,密度比空
气的小
收集
装置

实例
O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等
O2、H2S、
CO2、NO2、
Cl2、HCl、
SO2等
NH3、CH4、
H2等

5．尾气处理方法。
①对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。
②对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。
③对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置点燃的酒精灯,使CO燃烧转化为无毒的CO2气体。
【变式演练】
1．在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。某同学选用适当的化学试剂和实验用品，用图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。

（1）A是制取的装置，其装置中仪器a的名称是___________。
（2）B中的试剂是______溶液(填写化学式)，发生反应的离子方程式是：_______。
（3）C中发生反应的化学方程式为：___________。
（4）D中的试剂是NaOH溶液，其作用是___________。
（5）试管F中收集满气体后，下一步实验操作是：___________。说明过氧化钠与二氧化碳反应产生氧气，可作供氧剂。
【答案】
（1）分液漏斗
（2）
（3）
（4）吸收二氧化碳气体
（5）把试管F移出水面，将带火星的木条伸入试管，木条复燃
【分析】
仪器A是制备二氧化碳的装置，利用大理石与稀盐酸发生反应产生二氧化碳，为了除去二氧化碳中的HCl，装置B中应盛装饱和碳酸氢钠溶液，二氧化碳与装置C中U型管中的过氧化钠发生反应生成碳酸钠和氧气，为利用排水法证明有氧气生成，需除去多余的二氧化碳气体，所以装置D中盛装NaOH溶液，装置F收到气体后，把试管F移出水面，将带火星的木条伸入试管，检验是否有氧气生成，据此分析解答。
（1）根据仪器构造可知，仪器a为分液漏斗；
（2）根据上述分析可知，装置B的作用是除去二氧化碳中的HCl，防止干扰实验，因此其中的试剂是饱和溶液，HCl与发生反应的离子方程式为：；
（3）C中盛装过氧化钠，与通入的二氧化碳发生反应，其化学方程式为；
（4）D中NaOH溶液是为了吸收多余的；
（5）试管F中收集满气体后，为验证气体成分，可把试管F移出水面，将带火星的木条伸入试管，木条复燃，则证明有氧气生成，说明过氧化钠与二氧化碳反应产生氧气，可作供氧剂。
3．某实验小组设计以下实验装置来模仿防毒面具中的供氧原理，并收集氧气，回答下列问题。

（1）请用离子方程式表示B装置中饱和溶液的作用：______，请写出装置C中发生的两个化学反应方程式_____、____。
（2）装置C中发生反应的还原剂为___________(写化学式)，每生成1分子，转移___________个电子。
（3）E装置为氧气收集装置，下面4套气体收集装置中，合理的是___________(填序号)。

（4）溶液与溶液外观高度相似，请设计实验鉴别这两种溶液，写出实验操作和现象_____。
【答案】
（1）
（2） 2
（3）④
（4）分别取适量溶液与盐酸混合，观察是否产生气体(分别取适量溶液，各滴几滴酚酞，观察溶液颜色是否变红；分别取适量溶液与澄清石灰水混合，观察是否产生沉淀，答案合理即可)
【分析】
大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，通过饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢气体，然后二氧化碳、水和过氧化钠反应制备氧气，收集氧气。
（1）稀盐酸和大理石反应生成的气体中会混有和，饱和溶液用于吸收反应掉气体，离子方程式为：。装置C中发生反应方程式为和。
（2）还原剂都是，每生成1分子氧气，转移2个电子。
（3）氧气的收集用向上排空法或排水法，装置①是个密闭装置，不易收集到纯净的氧气，且易发生危险；装置②是向下排空法收集氧气，错误；装置③水应从长导管出去，气体从短导管进，错误。合理的是④。
（4）可根据与的化学性质区分，如两种溶液分别与盐酸混合，溶液中有气泡产生而溶液无现象；溶液显碱性，溶液显中性，往两种溶液中滴加酚酞，溶液由无色变红色，溶液不变色；两种溶液分别与澄清石灰水混合，溶液中有白色沉淀产生，溶液无现象等等。

1．氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体化学式为：，实验室以为原料制备该晶体的流程如图：

（1）若“还原”后其它产物均绿色环保，写出该反应的化学方程式___________。
（2）“转化”可在如图装置中进行。(已知能被氧化)

①上述装置依次连接的合理顺序为___________(填字母)。
②加入前需要进行的操作是___________。
③装置2中将转化并得到产品，实验操作顺序为：________→_______→_______→_______→B→F→D→抽干称重(填标号)。___________。
A．取下分液漏斗，将锥形瓶瓶口换上橡胶塞
B．用饱和溶液洗涤晶体3次
C．将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤
D．用乙醚洗涤2次
E．打开分液漏斗活塞，加入溶液
F．用无水乙醇洗涤2次
G．打开活塞a
④用饱和溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是___________。
（3）为测定粗产品的纯度，进行如下实验：分别称量三份ag产品于三只锥形瓶中，每份分别用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.0200mol/L溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用0.100mol/L标准溶液分别滴定至终点，消耗标准溶液的体积如下表所示。()
序号
滴定前读数/mL
滴定终点读数/mL
第一份
0.00
19.98
第二份
1.20
22.40
第三份
1.56
21.58
粗产品中钒的质量分数为___________(假设V的相对原子质量为M)。
【答案】
（1）
（2）adebc 打开启普发生器的旋塞a，排尽装置内的空气 GEAC 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净
（3）
【分析】
由流程知：在HCl参与下被还原得到溶液，溶液再转化为目标产物，已知能被氧化，则在转化过程中需要通入一段时间二氧化碳排净装置中的空气，然后再加入VOCl2溶液，持续搅拌一段时间，使反应完全，为防止空气进入，反应结束后给锥形瓶口塞上橡胶塞，然后才在干燥器中，静置后过滤，据此回答；
（1）在HCl参与下被还原得到溶液，若“还原”后其它产物均绿色环保，则氧化产物为氮气，氮元素从-2价升高到0价、V元素从+5价降低到+4价，则按得失电子数守恒、元素质量守恒得：该反应的化学方程式为：。
（2）①装置1用于产生二氧化碳、装置3用于除去二氧化碳中的氯化氢、装置2用于合成目标产物，结合分析知，装置连接的顺序为1→3→2、接口连接合理顺序为adebc (填字母)。
②据分析，加入前需要进行的操作是：打开启普发生器的旋塞a，排尽装置内的空气。
③已知能被氧化，则转化和分离出目标产物时均需要无氧环境，结合分析可知，操作顺序为：先G．打开活塞a 、再E．打开分液漏斗活塞，加入溶液实施反应、A．取下分液漏斗，将锥形瓶瓶口换上橡胶塞、接着C．将锥形瓶置于干燥器中，静置后过滤；
故答案为：GEAC。
④用饱和溶液洗涤晶体，可洗涤除去易溶于水的阴离子即C1-，检验晶体已经洗涤干净、即检验最后一次洗涤液中不存在氯离子，操作是：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入适量溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净。
（3）第一次消耗标准溶液体积为19.98mL，第二次消耗标准溶液体积为22. 40mL -1.20mL=21.20mL，第三次消耗标准溶液体积为21. 58mL -1.56mL=20. 02mL，第二次数据偏差大、舍去第二次数据，则按其余二次数据取平均值：消耗0.100mol/L 标准溶液体积为20.00mL，则消耗亚铁离子共0.100mol/L×20.00mL×10-3L/mL=2.00×10-3 mol
由、n(VO2+)=n(Fe2+)，结合元素质量守恒，粗产品中钒的质量分数为 (假设V的相对原子质量为M)。
2．在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备并探究其性质。请回答：
(一)的制备，分步骤Ⅰ、Ⅱ两步进行。
步骤Ⅰ.先利用下图所示装置制备

（1）装置A应选用___________(填a、b或c)。
（2）装置B中所盛试剂的名称为___________。
（3）装置C处反应生成的化学方程式为___________。
步骤Ⅱ．由制备。已知：易溶于水，水溶液呈墨绿色。主要过程如下：
①充分反应后，将装置C处所得固体加水溶解，过滤；
②向滤液中通入足量，过滤出生成的；
⑧将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得晶体。
（4）过程②向滤液中通入足量，可观察到的现象为___________；该步反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为___________。
(二)KMnO4的性质
已知：KMnO4具有强氧化性，可与草酸反应。
（5）写出酸性溶液与草酸反应的离子方程式___________。
（6）基于(5)的反应原理，选择适当试剂探究浓度对化学反应速率的影响。
可供选择的试剂有：①酸性溶液；②酸性溶液；③溶液；④溶液，为了更好的观察现象，应选择的试剂为___________(填序号)。
【答案】
（1）b
（2）浓硫酸
（3）4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O
（4）墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成 1：2
（5）MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O
（6）①③④
【解析】
（1）要生成高锰酸钾，需要强氧化剂，因此A装置提供的气体具有强氧化性，由于二氧化锰能氧化浓盐酸生成氯气，所以装置A应选用b装置，制备氧气，故答案为：b。
（2）生成的氧气必须干燥，则装置B的作用是干燥氧气，其中所盛试剂的名称为浓硫酸，故答案为：浓硫酸。
（3）装置C处反应生成K2MnO4的同时根据原子守恒可知还有水生成，反应的化学方程式为4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O，故答案为：4KOH＋2MnO2＋O22K2MnO4＋2H2O。
（4）过程②向滤液中通入足量CO2，锰酸钾转化为二氧化锰和高锰酸钾，因此可观察到的现象为墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成，该步反应中二氧化锰是还原产物，高锰酸钾是氧化产物，即Mn从+6价降低到+4价，升高到+7价，根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故答案为：墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成、1：2。
（5）KMnO4酸性溶液与草酸发生氧化还原反应的离子方程式为：MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O，故答案为：MnO+ 5 H2C2O4 + 6 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O。
（6）要探究浓度对化学反应速率的影响需要固定一种物质的浓度，而改变另一种物质的浓度，由于可以通过观察溶液颜色的变化判断反应快慢，因此固定说高锰酸钾溶液的浓度，而②的浓度太大，所以选择的试剂是①③④，实验方案为取两支试管，分别加入等体积的0.01 mol·L-1 KMnO4酸性溶液，再分别向其中加入过量的等体积不同浓度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液浓度越大褪色越快，故答案为：①③④。
3．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解。某兴趣小组用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。实验步骤如下：

①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3∶2的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55~60℃下水浴加热发生反应；
③结晶、蒸发、干燥：反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
（1）装混酸的仪器名称为___________。
（2）步骤②中，控制温度在55~60℃可以防止有机物脱水炭化和___________。
（3）冷凝管进水的接口为___________(选填“a”或“b”)，烧杯C中加入NaOH溶液的目的是___________。
（4）称取10.0g草酸晶体粗产品，配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，用0.10moL·L-1KMnO4标准液标定，只发生5H2C2O4+2MnO+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为16.0mL，计算所得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度(写出计算过程)。___________
【答案】
（1）分液漏斗
（2）减少硝酸的挥发或分解
（3）a 吸收NOx(或氮氧化物)防止污染环境
（4）25.2%
【分析】
由实验装置图可知，装置A发生的反应为在浓硫酸作用下，淀粉水解液中的葡萄糖在55~60℃下水浴加热条件下与浓硝酸发生反应生成草酸、氮氧化物和水，装置B为空载仪器，其作用是防止氮氧化物与氢氧化钠溶液反应而造成倒吸，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮氧化物，防止污染空气。
（1）由实验装置图可知，装混酸的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）步骤②中，为防止有机物脱水炭化和具有不稳定性、挥发性的浓硝酸发生分解或挥发，实验时应用水浴加热控制反应温度在55~60℃，故答案为：减少硝酸的挥发或分解；
（3）为增强冷凝效果，减少浓硝酸的挥发，应从球形冷凝管的下口通入冷凝水；由分析可知，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮氧化物，防止污染空气，故答案为：a；吸收NOx(或氮氧化物)防止污染环境；
（4）由方程式可得：5H2C2O4—2MnO，由20.00mL粗产品溶液消耗16.0mL0.10moL·L-1高锰酸钾溶液可知，10.0g草酸晶体粗产品的纯度为×100%=25.2%，故答案为：25.2%。
4．在医药工业中，2—氯乙醇(ClCH2CH2OH)可用于生产磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驱蛔灵和普鲁卡因等。制备2—氯乙醇的装置如图所示。已知：，在制备乙烯过程中会产生和气体。

请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是___________，装置A中碎瓷片的作用是___________。
（2）装置B中NaOH溶液的作用是___________。
（3）装置C中发生反应的化学方程式为___________。
（4）装置D中发生反应的离子方程式为___________。
（5）下列装置中的导管b与装置C中的导管a相连用来处理尾气，则装置E用来处理尾气___________(填化学式)，装置F中的现象是___________。

【答案】
（1）分液漏斗 防止溶液暴沸
（2）吸收乙烯气体中的CO2和SO2气体
（3）
（4）
（5）Cl2 溴水颜色变浅，溶液分层或瓶底有油状液滴生成
【分析】
由实验装置图可知，装置A中乙醇在浓硫酸作用下共热到170℃制备乙烯气体，制备过程中会发生副反应生成二氧化碳和二氧化硫；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和二氧化硫；装置D中二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气；装置C中乙烯、氯气和水反应生成2—氯乙醇。
（1）由装置图可知，仪器X是分液漏斗；装置A中乙醇在浓硫酸作用下共热到170℃制备乙烯气体，液液加热会产生暴沸，为防止溶液加热暴沸，应加入碎瓷片，故答案为：分液漏斗；防止溶液暴沸；
（2）由分析可知，装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和二氧化硫，故答案为：吸收乙烯气体中的和气体；
（3）装置C中发生的反应为乙烯、氯气和水反应生成2—氯乙醇，反应的化学方程式为，故答案为：；
（4）装置D中发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共热制反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为，故答案为：；
（5）由实验装置图可知，装置E中盛有的碱石灰用来吸收未反应的氯气，防止污染空气；装置F中乙烯与溴水发生加成反应生成难溶于水的1，二溴乙烷，实验现象为溴水颜色变浅，溶液分层或瓶底有油状液滴生成，故答案为：Cl2；溴水颜色变浅，溶液分层或瓶底有油状液滴生成。
5．硫化氢(H2S)是一种有毒的臭鸡蛋气味气体，以下是利用和FeS制备H2S并进行性质探究的实验装置图。

（1）在装置Ⅰ方框内选择合适的装置：________