3.鱼粉质量判断-(不错!!)演示教学.ppt

单击以编辑母版标题样式,单击以编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,鱼粉质量判断方法,唐人神集团质量中心,郭吉原,鱼粉质量判断方法,镜检和感观检查-识别真假的手段,新鲜度的测定-决定用途的工具,常规指标和氨基酸-指导配方的依据,一,鱼粉的镜检方法,（1）总则：,找出剥去伪装的方法是关键,镜下看到的掺假物要用其它方来确认,抓主要问题，不要一叶障目,结合其它检测数据，综合下结论,（2）剥离伪装的方法-,脱脂,纸包脱脂法-索氏提取法,快速脱脂法-丙酮、石油醚、乙醚,浮选脱脂法-利用CCl,4、,CHCl,3,密度不同来脱脂和选择目标,（3）镜检与其它方法相互验证,植物性物质-淀粉变蓝、木质素变红,NPN-,变色酸、尿素、铵盐,羽毛粉、皮革粉-氨基酸数据和图谱,（,4）抓主要问题不可草率下结论,鱼粉为海洋天然产品，种类繁多，形态各异,加工过程有多种因素出现,看到可疑物要判断是故意掺假、偶然混入、还是前批残留。,看到可疑的物质要判断：1是海洋生物吗？2量多少？能重复吗？3其它指标能提示什么吗,？,（5）结合常规指标（CP、H,2,O、Ash）、氨基酸及鲜度（组胺、挥发性盐基氮）综合下结论,各种指标互相验证：,镜检看：鱼小，粉状，部分被氧化。则在组胺、盐基氮,指标反映出来。,镜检看：砂子、鱼骨头多，则在Ash反映出来。如Ash在1214%，镜检可见鱼溶浆很多（粉状）。,镜检看：有掺假物：NPN、羽毛粉、皮革粉，AA数据就会有异常。,结合镜检、常规、氨基酸、新鲜度感观结合下结论,问题：某个鱼粉1镜检：可见鱼体各部，但鱼体较小，有很多粉状物，感观鲜度差一点。,2常规：CP61%、Ash 13.1%、Ca2.12、P2.05%,3AA：Lys5.95、Met1.43、Thr2.56,4鲜度：挥发性盐基氮195mgN/100g，,请问这个鱼粉正常吗？,6、镜检的操作流程,1),化学定性检查I,2,-,KI等,2)脱脂（最好采用索氏抽提法),3)体视镜(生物镜)下观看,4)看到的可疑物质进一步确定,5)结合其它数据下结论,二、鱼粉新鲜度的检测方法,评价鱼粉新鲜度的方法有多种：酸价、过氧化值、组胺、挥发性盐基氮、TBA（硫代巴比妥酸）,其中反映鱼粉中脂肪变化的有：酸价、过氧化值、TBA；反映鱼粉中蛋白变化的有：组胺、挥发性盐基氮。,每一种方法均有其局限性，需综合分析,。,1、组胺的测定,原理：鱼粉中组胺用三氯乙酸提取，之后调PH=9，将游离的组胺用正戊醇提取出，之后再用HCL反萃取，用偶氮试剂显色。,组胺+三氯乙酸盐（溶于水）-（PH=9组胺（溶于正戊醇）HCl正戊醇（组胺溶于稀HCl,）,1、组胺的测定,步骤（1）样品处理,称取13克鱼粉于具塞三角瓶内，加入25.00ml三氯乙酸(100g/L)每隔30min摇动一次，提取3小时，过滤，取滤液2.00ml或 1.00ml于15ml试管内，加氢氧化钠（250g/L）5滴，振荡一下，再加5ml正戊醇振荡2min，静止分层，(如出现乳化现象可滴加2-3滴无水乙醇)用移液枪小心吸取上清液(正戊醇层)于50ml分液漏斗内,下层沉淀再分别用盐酸(1mol/L)5ml,5ml,3ml反萃取3次.,1、组胺的测定,收集水相(下层)于20ml刻度试管内,用水定容至刻度,摇匀,吸取1.00ml(2.00ml)盐酸提取液于10ml比色管内,加入碳酸氢钠溶液(50g/L)3,.,0ml,摇匀,振荡下加入偶氮试剂3,.,0ml,用水定容到刻度,室温下显色10min,用1,cm比色皿于480nm下测定吸光度.,1、组胺的测定,步骤2:标准曲线法,称取磷酸组胺样品(Sigma公司)2.7671mg,置于100ml容量瓶内,用水溶解并定容到刻度,此液组胺含量为10ug/ml,分别取此标液0.00,1.00,2.00,4.0,6.001于5支10比色管内,各加盐酸(1mol/l)1.0ml,偶氮试剂3.0ml,振荡,用水定容到刻度,摇匀后放置10min(室温下），用1,cm比色皿于480nm下测吸光值.,参比液:试剂空白,1、组胺的测定,偶氮试剂配置,甲液：称取0.5g对硝基苯胺，加5ml盐酸 (1+11)溶解，再加水稀释到200ml，置冰箱中（2-8度）保存,乙液：亚硝酸钠溶液5g/L，,临用现配,甲液5ml、乙液40ml混和后立刻使用,1、组胺的测定,计算公式:,组胺(mg/100g)=C *100,(m/25.0)*(1.00/15.0)*1000,实例:鱼粉2.3455,取三氯乙酸提取液1.00ml,吸光度A=0.257,2标准曲线:A=0.012380*c+0.01310,计算:c=(A-0.0131)/0.012380=19.70ug,组胺=,19.70/(2.3455/25)*(1.0/15)*1000,*100=315mg/100g=3150ppm,1、组胺的测定,应用:,进口白鱼粉:组胺10mg/100g(15mg/100g),进口水产级蒸汽鱼粉100 mg/100g(50 mg/100g),优质国产鱼粉150 mg/100g(50-150 mg/100g),新鲜度差的鱼粉(国产,进品)组胺200340 mg/100g,用于乳猪料的鱼粉 组胺100 mg/100g,2,、,挥发性盐基氮的测定(VBN),原理:蛋白质变质分解时,氨基酸脱氨基生成氨,氨基酸脱羧基生成胺,氨与胺在碱液中被蒸发出来,用硼酸吸取,用标准盐酸反滴定,测出其含量.,步骤:称取5-10克样品于250ml具塞三角瓶内,准确加入100.00ml水,振荡30min,过滤,取滤液10.00ml,按粗蛋白蒸馏操作,但加入的碱为氧化镁溶液(10g/L)5-8ml.,2、挥发性盐基氮的测定,计算:,挥发性盐基氮(VBN)(mg/100g)=,c(V-V,0,)/m*(10/100),*100,实例:鱼粉样品8.6706g,V,HCL,=0.0200mol/LV=3.93mlV,0,=0.15ml,VBN=,0.02000*(3.93-0.15),/,8.6706*10/100,*14*100=122.1mg/100g,2、挥发性盐基氮的测定,应用:,新鲜度好的鱼粉VBN 150mg/100g(180-350),乳猪料鱼粉VBN 100mg/100g,谢谢,