合成岗位操作规程.docx

合成岗位操作规程
一、岗位任务
1、岗位主要任务
本岗位是将合成气压缩岗位来的工艺气体，在一定温度、压力、催化剂作用下,在甲醇合成塔内合成粗甲醇，将生产的粗甲醇送至精馏岗位；并利用其反应热副产中压蒸汽,经减压减温送至低压蒸汽管网；合成弛放气送往能源利用公司做原料气或送往转化岗位做燃料气或送往焦化分厂做回炉煤气。
2、管辖范围
甲醇合成塔、洗醇塔、稀醇水槽、闪蒸槽、甲醇分离器、汽包、磷酸盐槽、排污膨胀器、气气换热器、水冷器、取样冷却器、蒸汽喷射器、一级过滤器、二级过滤器、稀醇水泵、磷酸盐泵等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。
二、基本原理
入塔合成气中的一氧化碳、二氧化碳分别与氢气在一定的压力、温度下，通过铜基催化剂的催化作用，在甲醇合成塔内生成甲醇并放出一定的热量。放出热量的多少与反应温度、压力、入塔气体成份、合成转化率有关，一般随系统压力的升高而增大。
主要反应方程：
CO+2H2←→CH3OH+Q
CO2+3H2←→CH3OH+H2O+Q
甲醇合成反应是放热的，体积缩小的反应，所以降低温度，提高压力有利于正反应的进行。
在合成甲醇的过程中，由于触媒原因及二氧化碳和其它气体的存在，还有一些副反应发生，生成二甲醚、高级烷烃、醇、酸等杂质，如：
2CH3OH←→CH3OCH3+H2O+Q
CO+3H2←→CH4+H2O+Q
4CO+8H2←→C4H9OH+H2O
8CO+17H2←→C8H18+8H2等
甲醇合成催化剂经还原后才有活性，因此合成催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。

三、工艺流程简述
来自合成气压缩岗位的压力5.5MPa，总硫含量小于0.1 ppm的合成气，温度约为60℃，经两个串联的气气换热器的壳程被来自合成塔反应后的出塔热气体加热到活性温度以上，进入甲醇合成塔顶部。
甲醇合成塔为立式绝热管壳型反应器。管内装有低压甲醇合成催化剂，当合成气进入催化剂床层后，在5.5MPa、220～260℃下,CO、CO2与H2反应生成甲醇和水，同时还有微量的其它有机杂质生成。
合成甲醇的两个反应都是强放热反应，释放出的热量大部分由合成塔壳侧的沸腾水带走，利用反应热副产中压饱和蒸汽。通过调节汽包压力来控制催化剂床层温度及合成塔出口温度。合成塔出塔气进气气换热器管程与合成塔入塔气换热，合成塔出口气温度降至101℃，经水冷器冷却到40℃后，进入甲醇分离器进行气液分离。出甲醇分离器气体（约5.1MPa）大部分作为循环气去合成气压缩岗位增压。
为了防止合成系统中惰性气体的积累，要连续从系统中排放少量的循环气体作为弛放气，进入洗醇塔中部，与塔顶喷淋下来的水逆流接触，气体中的残留的甲醇稀释在水中，形成稀醇水从塔底排出。从洗醇塔顶出来的气体经一级调节阀减压至0.45MPa,与闪蒸槽出来的贮罐气混合后，再经调节阀减压至8～14KPa，去燃料气系统（转化预热炉和焦炉回炉煤气用）。若能源利用公司系统正常，则现场打开送合成氨手动阀门，关闭一级调节阀后手动阀，驰放气送能源利用公司做原料气。现场关闭送焦炉的阀门，通过二级调节阀控制闪蒸槽压力，将闪蒸气送至预热炉作燃料。整个合成系统的压力由进洗醇塔弛放气流量调节阀HV-40001来控制。
甲醇分离器底部出来的粗甲醇经液位调节阀LV-40003减压至0.5MPa后送入闪蒸槽，粗甲醇中的溶解气绝大部分被释放出来，用作外系统的燃料气，粗甲醇与洗醇塔底出来的稀醇水混合后送往甲醇精馏。
甲醇合成塔壳侧出来的汽液混合物经六根汽液上升管进入汽包进行汽液分离，分离下的水由一根降液管返回合成塔，形成一自然循环锅炉，副产2.1～3.9MPa中压蒸汽, 经减压后送入0.6MPa蒸汽管网。
汽包用的锅炉给水来自转化岗位，为了保证锅炉水质量，在汽包中部设有连续排污，在汽包下部和合成塔壳程下部均设间断排污。连续排污去除氧站，间断排污排入排污膨胀器。同时向汽包内加入少量磷酸盐溶液以改善锅炉水的水质。
合成塔内催化剂的加热升温，用开工蒸汽喷射器来完成。加入压力为3.5MPa的中压蒸汽，通过开工蒸汽喷射器带动上下炉水循环，使催化剂层温度均匀逐渐上升。
在合成气入工序管线上还接有二根管线。一根N2管线，来自N2总管,供开车前置换系统和催化剂升温还原补N2用；一根仪表空气管线，来自仪表空气总管，供催化剂钝化时提供O2。

四、工艺操作指标
1、控制或检测参数
1.1 温度
仪表位号
控制或检测点名称
介 质
指标（℃）
TI-40001
进工段合成气温度指示
工艺气体
≈60
TI-40003
入塔合成气温度记录
工艺气体
210～225
TI-40004
出塔反应气温度指示
工艺气体
225～255
TI-40006
进水冷器反应气温度指示
工艺气体、粗醇
≈100
TI-40007
出水冷器反应气温度指示
工艺气体、粗醇
≈40
TI-40008
去甲醇精馏粗甲醇温度指示
粗醇
≈40
TI-40009
进工段脱盐水温度指示
脱盐水
≈40
TI-40010
进工段循环水温度指示
循环水
≈32
TI-40011
出工段循环水温度指示
循环水
≈42
TI-40012
进工段锅炉给水温度指示
锅炉给水
≈180
TI-40013
进工段中压蒸汽温度指示
中压蒸汽
≈250

1.2 压力
仪表位号
控制或检测点名称
介 质
指标（MPa）
备注
PI-40001
进工段合成气压力指示
工艺气体
≈5.6

PI-40002
入塔合成气压力指示
工艺气体
≈5.5

PDI-40003
合成塔进出口气体压降指示
反应气
≤0.4

PI-40004
进水冷器反应气压力指示
反应气
≈5.3

PI-40005
出水冷器反应气压力指示
反应气
≈5.3

PI-40006
去合成气压缩循环气压力指示
循环气
≈5.2

PCIA-40007
去转化弛放气一减压力调节报警
驰放气
≈0.45

PCIA-40008
去转化弛放气二减压力调节报警
驰放气
≈0.02

PDI-40009
一级过滤器A进出口压差指示
粗甲醇
≤0.035

PDI-40010
一级过滤器B进出口压差指示
粗甲醇
≤0.035

PDI-40011
二级过滤器A进出口压差指示
粗甲醇
≤0.035

PDI-40012
二级过滤器B进出口压差指示
粗甲醇
≤0.035

PI-40013
去甲醇精馏粗甲醇压力指示
粗甲醇
≈0.5

PI-40014
洗醇塔底调节阀后稀醇水压力指示
稀醇水
≈0.6

PI-40015
进工段脱盐水压力指示
脱盐水
≈0.1

PI-40016
进工段循环水压力指示
循环水
≈0.4

PI-40017
出工段循环水压力指示
循环水
≈0.3

PI-40018
进工段锅炉给水压力指示
锅炉水
≈4.1
≥汽包蒸汽压力
PICA- 40019
出工段副产中压蒸汽压力
指示调节报警
水蒸汽
≈3.0

PI-40020
进工段中压蒸汽压力指示
水蒸汽
≈3.4
≥汽包蒸汽压力
PI-40021
进工段低压蒸汽压力指示
水蒸汽
≈0.5

PI-40022
闪蒸槽压力指示
贮罐气
≈0.5

PI-40023
汽包压力指示
水蒸汽
≈3.0

PIC-40024
放空管减压调节阀后
气体压力指示调节
放空气
≈0.1

PI-40025
去合成氨驰放气压力指示
驰放气
≤1.0

1.3 液位
仪表位号
控制或检测点名称
介 质
指标
正常值
报警值
LT-40001
稀醇水槽液位
稀醇水
1/2～2/3

LT-40002
闪蒸槽液位
粗甲醇
1/2～2/3

LT-40003
甲醇分离器液位
稀醇水
1/3～1/2
15% , 85%
LT-40004
汽包液位
锅炉给水
40%～70%
15% , 90%
LT-40005
磷酸盐槽液位
磷酸盐溶液
1/2～2/3

LT-40006
洗醇塔液位
稀醇水
1/3～1/2

LT-40008
汽包液位磁耦合
锅炉给水
40%～70%
15% , 90%

1.4 流量
仪表位号
控制或检测点名称
介 质
指标
FI-40001
进工段合成气流量指示
合成气
≈250000 Nm3/h
FIQ-40003
出洗醇塔驰放气流量指示
驰放气
≈10000 Nm3/h
FIQ -40004
去转化工段燃料气流量指示
驰放气
≈2000 Nm3/h
FIQ -40006
加入粗甲醇中的稀醇水流量指示
稀醇水
≈1.5 Nm3/h

1.5 补充参数
合成塔热点温度：初期225±5℃，末期250±5℃
升降温速率：210℃前≤40℃/h，210℃后≤20℃/h
新鲜气成份：H2-CO2/CO+CO2≈2.6
入塔气成份：H2-CO2/CO+CO2≈5.6
炉水指标：PH：9～11，SiO2≤10mg/L，PO43- ：5～20mg/L

2、分析化验项目
序号
分析项目
取样地点
分析内容及
控制指标
分析频率
分析方法
开车
正常

1
合成气

进工段
合成气管道
H2：≈70.0%(V)
4次/班
4次/班
气相色谱仪法
CO：≈9.0%(V)
CO2：≈4.0%(V)
CH4：≈8.8%(V)
N2：≈10.0%(V)
2
循环气

出工段
循环气管道
H2：≈65.0%(V)
2次/班
4次/班
气相色谱仪法
CO：≈6.0%(V)
CO2：≈3.0%(V)
CH4：≈10.0%(V)
N2：≈10.0%(V)
H2O：≈0.04%(V)
CH3OH：≈1.0%(V)
3
汽包排污水

汽包排污
管道
总碱度：8~26mmol/L
1次/天
1次/天
指示剂法
pH：10~12
酸度计法
溶解固形
<5000mg/
重量法或
电导仪法

3、仪表自调阀一览表
序号
阀门位号
阀门名称
阀门类型
阀门作用
1
FV-40009
汽包F40004锅炉水给水调节阀
气关
调节控制汽包液位
2
LV-40003
甲醇分离器F40003液位调节阀
气开
调节控制分离器液位
3
LV-40002
闪蒸槽F40002液位调节阀
气开
调节控制闪蒸槽液位
4
LV-40006
洗醇塔E40001液位调节阀
气开
调节控制洗醇塔液位
5
PV-40007
弛放气一减压力调节阀
气开
调节控制弛放气一减压力
6
PV-40008
弛放气二减压力调节阀
气关
调节控制弛放气二减压力
7
PV-40019
汽包F40004蒸汽压力调节阀
气开
调节控制汽包压力
8
PV-40024
放空气压力调节阀
气开
控制系统压力
9
HV-40001
入洗醇塔E40001气量调节阀
气开
调节控制入洗醇塔气量
10
HV-40002
入塔合成气流量调节阀
切断
调节控制入塔合成气流量
11
HV-40003
循环气流量调节阀
切断
调节控制循环气流量

五、正常操作要点
合成甲醇生产的好坏，主要是以粗甲醇的产量高低来平衡，而产量高低，除客观因素外，与合成塔操作好坏关系很大，操作的好坏，又是以触媒使用寿命长短及是否能维持在最适宜温度下进行操作等来衡量的。因此，合成塔的操作应以稳定操作、维护触媒、夺取高产为原则。根据这些原则，在正常操作条件下，进行以高产低耗为主的操作控制，在不正常情况或开停车过程中，进行以维护触媒和设备，尽量缩小温度、压力的波动幅度为主的操作控制。
1、气体成分的控制
在其它条件一定的情况下，原料气的气体成分对合成甲醇产量的影响很大，因此，合成塔操作人员应很好地注意入塔新鲜原料气及循环气的气体成分，通过联系转化工段和调节驰放气量来控制。
1.1 新鲜合成气组成：
新鲜气的组成，往往受上游流程的制约，但在可能情况下，尽量提供满足要求的组成。根据化学计量要求新鲜气的氢碳比为： (H2-CO2)/(CO+CO2) ≈2.6。
正常生产时应在所定数值范围内操作，当遇到大减量等不正常情况时，可根据入塔气成分及时进行调整新鲜气组成，来满足生产的需要。
在新鲜气组成中要严格控制总硫含量：H2S + COS ≤ 0.1ppm。
当生产中发现系统压力逐渐上升，而其它工况比较正常时，要首先考虑到新鲜气中的硫含量，应及时对照分析，如果硫含量超标要采取相应减量、停车或紧急停车的措施。
1.2 入塔合成气组成：
组 份
H2
CO
CO2
N2＋Ar
CH4
CH3OH
H2O
含量，mol%
70～73
7.0～8.0
6.0～7.0
7.0～7.5
4.5～5.5
1.0～2.0
0.27
根据有关化学计量和实际的生产经验得出，入塔气的氢碳比为：(H2-CO2)/(CO+CO2) ≈5.6
一般而言，氢碳比控制太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还引起积炭反应；氢碳比控制太高，影响产量并引起能耗等消耗定额增加。
1.3 惰性气体
合成系统中惰性气体有：CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参与反应，且影响反应速率。惰性气体含量太高，降低反应速率，生产单位产品的动力消耗增加；维持低惰性气体含量，则放空量增大(放空量用放空气压力调节阀PV-40024或入洗醇塔气量调节阀HV-40001调节),有效气体损失多。一般来说，适宜的惰性气含量，要根据具体情况而定，而且也是调节工况手段之一。触媒使用初期，活性较高，可允许较高的惰性气含量，使用后期，一般应维持较低的惰性气含量。目标若是高产，则可维持惰性气体含量低些。目标若是低耗，则可维持惰性气体含量高些。
2、压力的控制
合成系统在生产负荷一定的情况下，合成塔触媒层温度、气体成分、空速、水冷后温度等变化均能引起合成系统压力的变化，操作时应准确判断、及时调整，确保相应负荷所对应的入塔气体成份符合工艺指标。
当合成条件恶化、系统压力升高时，可适当降低生产负荷，控制系统压力在指标范围内，不得超压，以维持系统正常生产。系统减量要及时提高汽包压力，调整循环量，控制温度在指标范围之内。
调节系统压力时，必须缓慢进行，确保合成塔温度正常。如果压力急剧上升，会使设备和管道的法兰接头遭到破坏，压缩机正常运转受到影响。
一般系统压力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。
3、催化剂层温度的控制
合成塔壳侧的锅炉水，吸收管程内甲醇合成的反应热后变成沸腾水，沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相对应的饱和蒸汽压，即为汽包所控制的蒸汽压力，合成塔触媒的温度就是靠调节此汽包蒸汽压力得以实现。因此通过调节汽包压力就可相应地调节催化剂床层温度。
一般汽包压力每改变0.1MPa，床层温度就相应改变1.35℃。因此调节汽包压力一定要勤调、细调，根据生产情况决定调节幅度。
另外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等的改变都能引起催化剂床层温度的改变，必要时应及时调节汽包压力，维持其正常操作温度，避免大幅度波动。
4、液位的控制
4.1 汽包液位
为了保证合成反应热能够及时顺利移出，汽包必须保证有一定的液位，同时为了确保汽包蒸汽的及时排放，防止蒸汽出口管中带水，汽包液位又不能超过一定的高限。在正常生产中汽包液位一般控制在汽包容积的1/3～1/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门的开度都能直接影响到汽包的液位，当液位处于不正常时，要立即检查，及时恢复正常，必要时可紧急停车处理，防止因汽包液位过低或过高造成事故。
同时汽包排污大小也可以对其压力和液位进行微调，必要时可加大排污量来迅速降低汽包液位和压力，以调节合成塔触媒层温度。
4.2 甲醇分离器液位
分离器分离出液态粗甲醇的多少，随着生产负荷的大小、水冷器出口温度(TI-40007)高低、塔内反应的好坏而变化，液面控制的过高或过低都会影响合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此操作者要经常检查，早发现，早调节，将液位严格控制在指标之内。
如果分离器液位过高，会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段，产生液击损坏压缩机；而且入塔气中甲醇含量增高，恶化了合成塔内的反应，加剧了合成副反应的进行，使粗甲醇质量下降。如果液位过低则易发生窜气，高压气窜入低压设备系统（甲醇闪蒸槽），造成超压或爆炸等其它事故。
当液位>50%时应及时调节，如果液位在控制室无法控制时，应联系现场采取开分离器液位调节阀副线等措施加以配合调整，避免事故的发生。

六、开、停车步骤
1、开工前的准备：
本工序处于原始开车则必须另外指定方案进行管道、设备吹除；机泵单体、联动试车；气密实验；合成塔管程、壳程及汽包清洗试漏；触媒装填等工作。若岗位检修后的开车，则应针对具体情况作完上述有关工作再行开车。
开车前分厂、车间应组织相关人员对机、电、仪、公用系统做如下检查：
（1）检查安全设施是否齐全，如氧气呼吸器，过滤式面具，灭火器等。
（2）检查所属设备、管道、阀门是否完整；检查安装、检修、保温、防腐工作是否完成；检查阀门是否灵活好用，并应在阀杆上涂黄油，开关位置是否处于待开车的位置。
（3）检查电气、仪表完好，并处于备用状态。
（4）检查机泵的试车是否合格，检查油质、油量，冷却水是否处于备用状态。
（5）检查系统内安全阀是否经过调校，起跳整定值是否符合规定。
（6）检查公用系统是否就绪，如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、N2、仪表空气等。
（7）检查所有盲板的抽插位置是否正确，所有的人、手孔是否封闭严密。
（8）通知分析工做好合成工序开车的各项分析准备。
（9）领取Na3P04，按比例（浓度约为5%wt左右）配制磷酸盐溶液备用。
（10）本工序区域内工完、料尽、场地清。
2、开车
2.1原始开车
2.1.1系统置换
（1）联系干燥无油污“49”N2系统备用。
（2）关闭合成系统所有放空阀、取样阀、倒淋阀，关甲醇分离器、闪蒸槽、洗醇塔排液阀及副线阀。
（3）以上工作确认无误后，开合成系统充N2切断阀，向合成系统充压置换。
（4）开合成系统放空阀、取样点、倒淋阀。
（5）采用间断憋压、排放的方法，置换系统中O2≤0.1%。
（6）高压系统置换合格后开分离器放醇阀，向闪蒸槽充压置换。
（7）来去转化岗位、精馏岗位管线，可协调与之相关岗位同时置换，也可拆开阀后法兰单独置换。
注明：在系统置换过程中，坚决不能向火炬排放，一律在现场排放。
2.1.2阀门设定及系统充压
（1）关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀。
（2）联系二合一岗位置换是否合格。
（3）开系统N2阀向系统充压至0.3～0.4MPa，并打开系统进、出口大阀。
注：开进、出口大阀时应通知二合一机组岗位（机组油循环、停止盘车并打空档位置）。
2.1.3 建立N2循环
（1）通知调度，启动二合一机组建立合成系统N2循环，并维持合成系统压力0.6～0.8MPa。
（2）当进口气量明显偏低时联系二合一机组岗位向系统补N2，应注意每次补N2必须分析合格，确认干燥，无油污方可补入。
2.1.4 建立汽包液位
（1）开汽包放空阀，关汽包排污阀，合成塔壳程排污阀。
（2）开汽包压力表根部阀，现场、远传液位计汽液相阀。
（3）关汽包出口蒸汽切断阀。开甲醇水冷器及汽包取样冷却器、合成气取样冷却器冷却水上回水阀。
（4）联系转化岗位，启动锅炉给水泵，给汽包上水。总控手动控制调节阀建立汽包液位50%投自控。
（5）联系调度准备启用中压蒸汽，并暖管备用。
（6）启动磷酸盐加药装置，给合成汽包连续定量加入磷酸盐溶液，至炉水达标。
2.1.5 合成塔催化剂的升温还原
合成塔催化剂经还原后才有活性，因此合成塔催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。还原介质：转化工序来转化气。
（1）保持合成系统压力稳定0.5～0.6MPa，合成入口气量平稳。
（2）现场缓慢打开开工蒸汽喷射器的中压蒸汽阀门，用阀门手轮严格控制蒸汽加入量，控制升温速率≤25℃/h。
（3）如果在加热过程中发现开工蒸汽喷射器振动，可调阀门手轮。当合成塔出口温度升高到100℃时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2h。
（4）当合成塔出口温度达120℃时，再减少蒸汽加入量，恒温4h以上，观察甲醇分离器的液面，当分离器液面不再升高时，恒温即可结束。现场打开甲醇分离器底部导淋阀，排尽分离器的物理水，并称重计量（与理论出水量相比较）。
（5）通知二合一现场打开一段转化气进口副线小阀，现场可在阀门手轮做一明显标志以确定每次的开度。当合成塔入口前的气体中（CO+H2）浓度达0.5～0.8%，保持还原气流量稳定，触媒在此浓度下进行还原。在此温度（120℃）及该（CO+H2）浓度（0.5～0.8%）下，继续还原触媒，直到合成进出口塔（CO+H2）浓度相等为止。
（6）维持（CO+H2）浓度在0.5～0.8%,慢慢增加开工蒸汽喷射器的蒸汽，使系统以每次提温10～15℃/h的速度逐级升温还原，每一次提温前，合成塔进出口（CO+ H2）浓度一定要达到一致。（进出口还原气浓度差ΔH2≤0.1%），保证每一级温度下触媒都得到充分的还原，绝不可急躁行事，要做到提温不提（CO+H2），提（CO+H2）不提温。
（7）150～200℃为主还原期，采用分段提温，每段温升约10℃，每段恒至（CO+ H2）气不再消耗后，再提温。
通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量；并且在触媒还原过程中，在甲醇分离器底部导淋处收集还原过程中生成的水量，借此掌握催化剂的还原进程。
（8）合成塔出口温度达190～200℃时，触媒就接近还原完全，再继续加大开工喷射器的蒸汽量。当分析出合成塔进出口（CO+H2）浓度相等时，现场调节还原气将入塔气体中的（CO+H2）提到2.0%，合成塔出口温度约为215～225℃。
（9）继续保持（CO+H2）浓度在2.0%，还原2小时，同时将开工蒸汽开大，使合成塔出口气体温度接近230℃。
（10）将（CO+H2）浓度增加到5%，并在此浓度下还原2小时以上，直到还原完毕，并注意收集在甲醇分离器中的水量，当液面不再升高或已接近催化剂的理论出水量，即表示还原完毕，记录下生成的水量。
    现场关死还原气小阀，缓慢减少喷射器的蒸汽量，降低合成塔温度至210℃，恒温（降温速度≤10℃/hr）。
2.1.6 升温还原过程中注意事项
（1）严格按照触媒制造厂家所提供的使用说明书和方案，进行触媒的升温还原。
（2）严格控制还原气体中有毒物质的含量：其中O2＜0.10%，NH3＜200ppm，硫含量＜0.1ppm，CO2＜15%，不含氧化物、油雾和不饱和烃。
（3）还原过程中必须遵守“三低、三稳、三不”的原则。即“三低”为：低温出水、低温还原、还原后有一个低负荷生产期；“三稳”为提温稳、补氢稳、出水稳；“三不”为提氢提温不同时进行、水份不带入塔内、高温出水时间不能太长。
（4）气体分析要及时，准确，整个还原期间：合成塔进出口（H2+CO）差值为0.5%左右，最高为≤1.0%。
（5）还原期间系统补N2或转化气必须进行分析，确认合格，方可补入。
（6）还原温度最高230℃。
（7）催化剂床层温升过于剧烈时，立即切断加氢阀，关小或全关蒸汽喷射器保持床层温度平衡、降低合成汽包压力，加大排污，汽包补入低温炉水，如循环机跳车、可采用卸压充N2的方法减少还原气体。
（8）当循环回路CO2＞5%时，应增大放空量，打开补N2阀，排出过高的CO2。
（9）二合一机组必须处于最佳运行状态，在触媒还原时，如果机组因故停车，必须马上关闭还原气，减少进开工喷射器的蒸汽，迅速打开放空阀，并用氮气置换整个系统。
（10）还原过程中必须严密监视床层温度（出口温度）的变化，当床层温度急剧上升时，必须立即停止或减少还原气并减少所用的开工蒸汽量，降低汽包压力，加大氮气循环。
附：合成催化剂升温还原程序表
2.1.7 合成导气
（1）开新鲜气进气大阀，调节开工喷射器加入蒸汽量，开启磷酸盐泵连续向汽包加入磷酸盐溶液，维护合成塔出口温度在210℃以上。
（2）通过控制循环量使通过合成塔气体维持在正常气量的40%左右。
（3）按规定导入新鲜气，缓慢控制新鲜气配入合成系统，同时注意合成系统升压速度至规定值，当合成压力≤2.5MPa时，以0.1MPa/4min进行。合成压力＞2.5MPa时，以0.1MPa/10min进行，防止造成催化剂破碎。期间注意调节喷射器和汽包压力，使合成塔出口温度升至225℃。
（4）当甲醇分离器有液位时，打开一、二级过滤器进出口阀（一开一备）。开液位调节阀前后切断阀，中控给定30%投入自动。
（5）当闪蒸槽有压力指示后投用驰放气二级调节阀，开驰放气去燃料气管线阀门，调整出口压力为8～14kpa。
（6）当闪蒸槽有液位时开液位调节阀的前后切断阀，总控给定液位30%。并投入自控，通知精馏岗位接受粗甲醇。
（7）合成系统升压过程由甲醇分离器的放空调节间断放火炬，以控制升压速度，合成维持72小时低负荷、高惰性气体含量运行。
（8）逐步提高系统压力，缓慢地增加新鲜气量，并相应调节循环气量逐步将系统指标调至正常值。
（9）当合成系统能维持自热时，将开工喷射器缓慢关掉。
（10）当合成系统各项指标在正常值范围内运行稳定后将弛放气送洗醇系统，投用PV-40007调节阀（手动），调节压力范围0.45～0.5MPa，并打开驰放气去界外燃料气管网的阀门，当稀醇水中醇含量＞10%时打开放醇管线阀门，把握好阀门开度并维持系统洗醇水中的醇含量平衡。期间注意洗醇水槽的液位及时补给脱盐水，至此合成系统转入正常生产。
（11）注意事项
①催化剂还原后初次投用时，导气过程应缓慢进行，升压速度≤0.5MPa/10min，保证合成系统有较高的惰性气含量和低负荷运行72小时，目的是防止反应过于剧烈，损坏催化剂。
②为保证合成导气过程中合成塔温度能够顺利升起，应密切与转化岗位、二合一岗位加强联系。注意转化气质量和流量，循环气量稳定，中压蒸汽压力稳定，且及时排放合成系统惰性气，尽量避免汽包上冷炉水等。
③开车初期生产的粗甲醇可能含有较多的有机胺类和其它杂质。可将闪蒸槽底部排放阀后法兰拆开，排至临时容器另作处理，以免影响精馏岗位。
④开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其参数稳定后，方可切换至自动控制状态。
⑤当合成塔出口温度＜210℃时，不允许通入合成气，以防反应过程中石蜡的生成（因180～190℃时反应易生成石蜡），从而降低合成触媒的活性，影响产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积累堵塞设备，从而影响操作。
2.2再开车
2.2.1 短期停车后的再开车：
短期停车，系统基本上是保温，保压的，触媒也处于活性状态，故可按以下步骤进行。
（1）检查打开甲醇水冷器、各取样冷却器上、回水阀。
（2）检查合成汽包是否有液位，并保证汽包液位50%。
（3）检查开工喷射器是否有压力3.0～3.5MPa蒸汽并暖管备用。
（4）启动二合一压缩机，合成系统建立循环，待合成塔出口温度稳定后，如合成塔出口温度≥210℃，则可直接导入新鲜气，如果合成塔出口温度低于210℃，则用开工喷射器升温至≥210℃导气。
（5）导气控制升压速度≤1.0MPa/10min，同时注意及时排放惰性气含量，用塔后放空掌握弛放气排放量，并及时通知精馏接受粗甲醇。
（6）当合成系统维持自热时，关掉开工喷射器，并通知调度岗位。
（7）逐步将负荷加满，温度、压力正常且稳定后开洗醇泵建立洗醇循环系统，将塔后放空改去燃料系统，至此合成系统进入正常运行。
2.2.2 长期停车后的再开车
长期停车期间，触媒未钝化，合成系统是用N2置换后充分保护的，再开车时，需用开工蒸汽喷射器重新升温，升温速度≤30℃/h，待合成塔出口温度达到210℃以上时，即可接受合成气，按要求缓慢将系统各项指标调至正常值，稳定后切换至自动操作状态。
长期停车后，催化剂经钝化处理，再开车时，则应按原始开车的全过程进行开车。
3、正常维护及操作要点
3.1 每小时检查一次本工序所有设备、仪表、电器是否处于正常运行状态或备用状态；
3.2 随时注意本工序各项工艺参数，严格控制工艺指标；
3.3 注意现场温度、压力、液位、流量等参数的指示是否与总控指示、记录有偏差，若发现异常及时报告并处理；
3.4 原始开车时，最初要维护轻负荷生产，逐步转入满负荷生产；
3.5 检查磷酸盐泵工作情况，对照炉水的PO43-浓度及PH值的变化情况，及时调整处理；
3.6 甲醇分离器液位要稳定，防止带液或串气；
3.7 汽包除连续排污有一定开度外，跟据分析情况每班要间断排污两次或两次以上（注意把握阀门的开度和排放时间）；
3.8 甲醇水冷器的出口温度≤40℃，若高了需加大冷却水量，否则气相中的甲醇分离不完全；
3.9 合成塔温度的控制：
合成塔的温度主要是通过控制调节汽包压力来控制的，在4.0MPa附近，蒸汽压力变化0.1MPa，对应温度变化约为1.35℃，利用合成汽包蒸汽压力控制合成塔温度既简单又可靠。合成塔的温度一般随触媒使用时间的不同而作适当的调整。当通过调整温度、压力和空速也不能维持甲醇产量或合成塔压差超过规定值时，则需停车更换合成催化剂。
3.10 系统中惰性气体含量的控制：
惰性气体是在系统中无用的物质，它们的存在既影响合成塔的操作，又关系到循环机的动力消耗，因此，我们希望把系统中的惰性组分维护在最低水平。但维持惰性气体的低含量是靠排放部分循环气（即驰放气）来实现的。气体排放太多对原料气也是很大的浪费，因此，应根据不同的原料情况来控制驰放气中惰性气体的含量。
在生产中，惰性气体有CH4、N2、Ar等组分，同时，由于H2大量过剩，实际上多余的H2也算惰性气体，但多余的气体H2对化学平衡有贡献，故在此将其考虑在惰性组分之外。一般情况惰性气体总量可控制在12%（V/V）左右，开车初期，催化剂活性较高，惰性气体可控制在15%～16%（V/V）左右，而到了后期，催化剂活性下降，则惰性气体含量的多少决定驰放气排放的多少，若要求高产量，则可适当降低惰性气体的含量，若要求低消耗，则可适当提高惰性气体的含量。
3.11 空速的控制：
空速的大小与触媒的活性有关，也与反应的温度有关,它直接影响产量和产品的质量.空速低则易生成高级醇及其它杂质,空速高则提高生产能力,但单程转化率下降,动力消耗增大,甲醇分离困难,同时空速增大则循环机压差增大,增大了预热时所需传热面积，出塔气热能利用价值降低。故空速应根据生产负荷,合成塔温度,合成塔压差合理地调整.
4、停车
4.1 短期停车(临时停车)
预计停车时间在12小时以内的停车称短期停车，接调度通知与相关岗位联系准备停车，合成系统保温、保压等待开车。具体停车步骤按下列步骤进行：
（1）接到调度指令并与前后工段联系。
（2）前工段逐步停供新鲜气。
（3）关弛放气后切断阀HV-40001，停洗醇塔，系统保压。
（4）逐步减循环量，并置换系统，使合成回路中的CO+CO2含量<0.5%
（5）分离器液位排净后，关LV-40003前后切断阀。
（6）关汽包连续排污阀，关闭锅炉水给水阀FV-40009前后切断阀。
（7）关死PV-40019前后切断阀。
（8）开启J40003，合成塔保温在210℃以上，控制好汽包液位。
4.2 长期停车
（1）接指令后，前工段停供新鲜气，关新鲜气入口阀，循环段继续运行（注意防止压缩段发生喘振），使循环气中的CO、CO2继续反应（或用氮气置换系统），直至（CO+CO2）<0.5%。
（2）当汽包压力低于2.0MPa时，停止外送，蒸汽放空。
（3）调整循环量，保持系统压力，用喷射器J40003保持合成塔以25℃/h的降温。
（4）当合成塔温度低于100℃可停止向合成汽包加水，将合成汽包中的水由汽包排污阀就地排空，当合成塔出口温度低于50℃时，停合成气压缩机。
（5）通N2吹扫系统，使氢含量低于0.2%，使整个系统保持0.5MPa氮封。
4.3 紧急停车
4.3.1 凡遇下列情况之一,均需紧急停车：
（1）冷却水、锅炉水、电、仪表空气任何一项中断;
（2）甲醇分离器液位太高而无法降下来;
（3）循环机跳车;
（4）汽包液位过低或干锅;
（5）合成塔超温严重;
（6）系统发生重大泄漏、火灾或爆炸;
（7）由于其它岗位事故,而引起本工序必须紧急停车时;
4.3.2 紧急停车步骤:
（1）通知转化、压缩岗位，首先切新鲜气,改至放空。
（2）如果合成系统无法循环，则主控打开塔后放空卸压，卸压速度0.5MPa/min
至1.0MPa,合成系统保温保压。
（3）主控关驰放气送外界系统阀，根据情况现场关送合成氨手动阀门。
（4）如果汽包给水中断开不起，则必须立即停送新鲜气、循环气，改去放空。合成系统控制卸压速度1.0MPa/5min至0.5MPa左右,合成系统保压。
（5）若合成塔超温,经卸压控制不住时，则降低合成汽包压力，加大合成汽包、合成塔壳程排污，及时补入冷脱盐水等。
（6）进行以上步骤后，则视情况进一步处理。
4.4 合成催化剂的钝化
在卸出催化剂或打开系统中的设备，管道之间，需要对催化剂作钝化处理。钝化前的条件：在按长期停车的基础上，出塔气温度＜50℃，还原性气体含量＜0.5%。
4.4.1 钝化操作
（1）启动二合一机组，控制合成系统压力稳定在0.5～0.6MPa。
（2）建立汽包正常液位，打开汽包现场放空阀。
（3）打开水冷器循环水进出口蝶阀，通循环水。
（4）现场拆除来自外管的仪表空气管线上的盲板（在前后阀均关闭的情况下进行），缓慢向合成系统加入仪表空气，直至合成塔入口气体中氧气含量为0.1%，同时密切观察合成塔出口温度等条件的变化，不能出现温度剧升，这个过程需要约3个小时以上的时间。
（5）在7小时以上的时间内，将入塔气的氧浓度慢慢提至1%，应注意控制出塔气温度不得超过60℃，如果超过此温度，则应停止仪表空气的加入。
（6）接着在3～4小时内，将氧浓度提至4%，并维持出塔气温度在60℃以下，在此浓度下，再钝化2小时以上，至此，钝化基本完成。
（7）最后利用3～4小时，将系统全部置换为仪表空气，并维持2小时以上，使合成温度降至环境温度。
（8）停二合一机组、停水冷器冷却水，将系统慢慢泄至常压。
4.4.2 注意事项：
（1）整个钝化过程，特别是泄压时的放空均不能排往火炬，在现场放空，以防发生事故。
（2）钝化过程中，若出塔气温度超过60℃，则应立即采取以下措施：停止仪表空气的加入，若还不降温，则应将系统卸压至微正压，并连续充氮气。

七、不正常现象及其处理
1、处理原则
（1）工艺指标偏离时，及时处理调整。
（2）自动调节阀出现故障时，改为手动操作，并及时通知仪表工对自动调节阀进行修理。
（3）调节阀堵塞时，及时开旁路，现场控制操作，并立即对调节阀进行检修或更换，若是过滤器堵塞，则倒换并清理过滤器。
（4）设备出现故障时，应立即通知维修工修理。
（5）发现异常情况，必须首先判明原因，再决定采取的措施，恶性事故时应作紧急停车处理，故障消除后