NY∕T 1860.32-2016 农药理化性质测定试验导则 第32部分：粒径分布(农业).pdf

ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.32一2016农药理化性质测定试验导则第32部分:粒径分布Guidelines on the determination of physico-chemical properties of pesticides Part 32: Particle size distribution 2016-05-23发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布目。吕NY / T 1860 (农药理化性质测定试验导则分为38部分:第1部分:pH;一一第2部分:酸(碱)度;一一第3部分:外观;一一第4部分:热稳定性;-一第5部分:紫外/可见光吸收;一一第6部分:爆炸性;一一第7部分:水中光解;一一第8部分:正辛醇/水分配系数;第9部分:水解;一一第10部分:氧化/还原:化学不相容性;第11部分:闪点;第12部分:燃点;一一第13部分:与非极性有机溶剂混溶性;一一第14部分:饱和蒸气压;一一第15部分:固体可燃性;-一第16部分:对包装材料腐蚀性;但一一第17部分:密度;第18部分:比旋光度;一一第19部分:沸点;一一第20部分:熔点/熔程;-一一第21部分:黠度;一一第22部分:有机溶剂中溶解度;第23部分:水中溶解度;一一第24部分:固体的相对自燃温度;一一第25部分:气体可燃性;第26部分:自燃温度(液体与气体); 一一第27部分:气雾剂的可燃性;第28部分:氧化性;一一第29部分:遇水可燃性;第30部分:水中解离常数;一一第31部分:水溶液表面张力;一一第32部分:粒径分布;一一第33部分:吸附/解吸附;第34部分:水中形成络合物的能力;一一一第35部分:聚合物分子量和分子量分布测定(凝胶渗透色谱法); 一一第36部分:聚合物低分子量组分含量测定(凝胶渗透色谱法); 第37部分:自热物质试验;NY/T 1860.32-2016 I NYj T 1860.32-2016 H 一一第38部分:对金属和金属离子的稳定性;本部分为NYjT1860的第32部分。本部分按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本部分FI农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所。本部分参加起草单位:贵州省分析测试研究院。本部分主要起草人:吴进龙、李荣华、宋光林、肖飞、林绍霞、杨鸿波、陈蓓蓓、李占彬。范围农药理化性质测定试验导则第32部分:粒径分布NY/T 1860.32-2016 本部分规定了农药原药和农药制剂粒径分布测定的试验方法和试验报告等基本要求。本部分适用于农药登记试验中农药原药和农药制剂粒径分布的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/ T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/ T 19077.1-2008粒度分析激光衍射法第1部分:通则3 术语和定义GB/ T 19077.1-2008和GB/T6003.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1 粒径范围particle range 为了表示粒度分布，在粒径测试过程中从小到大(或从大到小)分成的若干个粒径区间。3.2 粒径分布particle size distribution 指定粒径范围(小于上限粒径至大于等于下限粒径)内被试物颗粒占全部被试物颗粒百分数。4 符号d(O.1) 占总体积10%的颗粒直径小于这个值(m);d(O. 5) 颗粒的中位直径，占总体积50%的颗粒直径小于这个值，另有占总体积50%的颗粒直径大于这个值(m);d(O. 9) 占总体积90%的颗粒直径小于这个值(m)。5 试验方法安全提示:使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5. 1 方法总则农药产品的粒径分布测定应采用适当的方法进行:粒径在20m以上，宜使用筛分法;粒径在0.05m2000m之间，宜使用激光粒度法。5. 2 筛分法5.2. 1 方法提要将试验筛上下叠装，大孔径试验筛置于小孔径试验筛上面，筛下装底盘。将组合好的筛组罔定在振NY/ T 1860.32-2016 筛机上，准确称取被试物置于顶层筛上.加顶盖密封，启动振筛机振荡，称茧规定粒径范围内被试物。5. 2. 2 仪器设备试验筛:试验筛为圆形，直径200mm.高度50mm或75mm，包括顶盖和底盘。顶盖、试验筛、底盘能组成一个筛分测试体系。筛网符合GB/T 6003.1的要求，筛孔的尺寸根据被试物的规格选择，如:45m，75m等。振筛机:振筛机应能给试验筛提供水平旋转和垂直振动。应能使颗粒充分分离，阻止颗粒的聚集，不能引起筛网损坏，不能使颗粒因振动和磨损引起尺寸减少。天平:感量0.01g。超声波清洗器:有足够的刷子:2.5cm软平刷。恒温烘箱:1000C以内干燥器。5. 2. 3 测定步骤5. 2. 3. 1 被试物根据被试物物自然冷却量减少与称取5. 2. 3. 2试冲洗试验筛，底盘质量。5.2.3. 3 测定将试验筛的筛网上，盖上a) 颗粒沉降b) 于筛法。操作台接触打开顶盖，用刷2 min内过筛物少5. 2. 4 数据处理按式(1)计算各粒级被试物的质量。州=Mi-1 -M i(i = 1 n) 式中:mi一各粒级被试物质量，单位为克(g); M-l各粒级对应的试验筛(或底盘)和被试物的质量，单位为克Cg); Mi 各粒级对应的试验筛(或底盘)的质量，单位为克Cg)。按式(2)重新计算被试物的总质量。验筛侧底部反复与颗粒沉降完全后。重复振筛至(1) M=m， . (2) 式中:2 M二一筛后被试物的总质量，单位为克(g)。M应在mo:l:l%范围内，否则应重新分析。按式(3)计算粒径分布。NY/T 1860.32-2016 Xi=主叫=1 n) 式中:Si -累积质量，&p该试验筛之上所有试验筛所收集被试物的总质量，单位为克(g);x;一一粒径分布，即该试验筛之上盈函幽幽矗矗品牟数，单位为百分率(%)。5. 2. 5 结果表述注:附录A给出了5. 2. 6 允许差5.3. 1 取其间。值。使值，从Ne激光搅拌分有自由分不同激光5. 3. 3. 2 分散用气体法有超声、机械相关软件，具义分析等功能。或不改变其粒度;不;折射率与被试物的折. 0 S/m)。水中可加入低泡沫的分子电解质，以稳定分散体系。根据被应用喷雾法进行干法分散，通常使用压缩气体。由于分散用气体不能含有油、水和颗粒物等，因此应使用带干燥剂的过滤器对其进行过滤。为避免进气温度的变化影响颗粒流的稳定性，任何抽真空的设备都应与测量区域隔开，防止其输出的热空气进入测量区域。5.3.4 被试物的制备对于干粉体，使用被试物均分技术(如:旋转分格)，制备具有代表性、体积合适的待测被试物。如被试物量很少或者是湿粉体，应先将分散剂和被试物混合成均匀膏剂，然后取出部分膏剂作为被试物。膏剂的制备方法是:在粉剂中滴加分散剂，用抹刀混合，如混合物结块，应继续滴加分散剂并混合，直至形NY/ T 1860.32-2016 成蜂蜜或牙膏状膏剂。如被试物中某些颗粒的尺寸超出测定范罔，应去|徐超出的颗粒。可采用筛分法去除，但应确定并记录去除的数量或百分比。5. 3. 5 被试物的分散分散被试物时应尽可能不影响原始粒径分布。5.3.5. 1 固体被试物干燥的同体被试物可在空气或液体中分散。在空气中分散:对于所有类型的同体被试物，可用空气压缩机或真空泵分散样品。在液体中分散:适用于可分散在水中的罔体被试物如可湿性粉剂、水分散粒剂等。通常情况下固体被试物应通过搅拌分散，必要时，可使用超声使液体中的颗粒更好地分散，但超声作用可能会改变原始粒径分布。5.3. 5. 2 液体被试物通常情况下液体被试物如悬浮剂、悬乳剂等应通过搅拌分散，必要时，可使用超声使液体中的颗粒更好地分散，但超声作用可能会改变原始粒径分布。5.3.6 被试物浓度颗粒在分散剂中的浓度应不低于某一个最小的数值。对于多数仪器，为了能够得到一个可以接受的信噪比，被试物的体积浓度值应不低于5%;同样，也应有一个浓度的上限。为了避免多重散射(光接连被多个颗粒散射)，颗粒大于20m时，浓度值的上限约为3 5%;颗粒小于20m时，浓度值的上限应小于15%。多重散射一般在较大的散射角处出现。如没有多重散射修正，细粉体测得数值将超过真实的数值。如必须直接测定高浓度的被试物，就应该进行多重散射修正，再则将会存在系统误差。5. 3. 7 测定步骤5.3.7. 1 仪器设置打开电源后使仪器稳定一段时间，检查仪器的状态，设置仪器参数。一般气体激光器如氨氛激光器有0.5h以上的预热时间。5. 3. 7. 2 填充分散池湿法测定时，应将合适的分散液加入分散池，启动泵和搅拌器。必要时，可通过适当的手段如超声去除水中气泡。5.3. 7. 3 空白测量和校准对准仪器光学部件后，使用分散液进行背景测量。背景信号应在仪器规定的阔值内，如达不到阔值要求，应检查仪器。必要时，清洁光学部件，以确保仪器达到性能要求。5. 3. 7. 4 测量干法:添加适量的被试物于样品槽中，测量并观察粒径分布罔，调整空气F石力和喂料速度，找到最佳测定条件，开始测量。湿法:添加少量被试物于分散池中。必要时，启动超声波。测量并观察粒径分布阁，逐渐增加被试物的茧，找到最佳测量浓度，开始测量。5. 3. 7. 5 粒径分布计算粒径分布的计算可使用激光粒度分析仪系统自带的弗劳恩霍夫模型。5. 3. 8 结果表述结果以粒径分布数据表、分布曲线、d(O.1)、d(O.5)、d(O.的等方式表示。5.3.9 允许差两次平行测定结果d(O.5)之差应在5%以内。4 NY / T 1860.32-2016 6 试验报告试验报告至少应包括以下内容:a) 被试物信息:应包括被试物的名称、性状、规格或纯度、生产者、生产日期/批号、失效期、贮存条件等;b) 试验条件和试验方法:应包括仪器设备名称、型号、软件版本、数学模型、测量范围等，所采用的方法，被试物干法分散的条件(空气压力、喂料速度等)，被试物湿法分散的条件(分散液、分散液温度、活性剂含量、前处理使用的外部仪器等)，被试物的制备，试验筛的准备，分散用材料，测定过程，计算方法等;c) 试验现象描述:应对试验过程中的关键现象进行描述;d) 试验结果:应包括累积质量分数表(筛分法)，d(O.l)、d(O.5)、d(O.9)、分布数据表、分布曲线(激光粒度法)，以及统计学结果等;e) 与结果解释有关的其他信息。5 NY/ T 1860.32-2016 附录A(规范性附录)筛分法粒径分析计算及报告示例A. 1 粒径分布计算示例见表A.l。表A.l粒径分布计算示例试验筛规格各粒级对!业的试各粒级对应的试验筛各粒级被试物累积质量粒径分布(以累积验筛(或底盘)(或底/);)和被试物百分数Xi表示)m 的质量(Mi),g 的质量(M，+J),g 质量(111，),g ( 5,) ,g % 150 411. 06 412.49 1. 43 1. 43 3. 8 106 435. 93 446.10 10. 17 11. 60 30. 5 75 430. 88 446.38 15.50 27.10 71. 2 63 427. 12 434. 60 7.48 34. 58 90. 9 45 408. 80 410. 18 1. 38 35. 96 94. 5 底盘284. 62 286. 72 2. 10 原始质量1110:37. 81 go l 筛分后总质量M:38.06 g。A. 2 粒径分析报告示例见表A.2。表A.2粒径分析报告示例筛分粒度级粒径分布(以累积百分数表示)，%十150m3. 8 十106m30. 5 十75m71.2 十63m90. 9 十45m94. 5 6 参考文献lJ国际农药分析协作委员会方法CIPAC MT 187 2JGB/ T 19077. 1-2008粒度分析激光衍射法第1部分:通则3JGB/ T 16150- 1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法NY/ T 1860. 32-2016 4JISO 2926:2013(E) Aluminium oxidc used for the production of primary aluminium -Particle size analysis for the range 45m to 150m -Method using elcctroformed Sieves 7