SN∕T 4777-2017 出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法 气相色谱-质谱∕质谱法(出入境检验检疫).pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱质谱质谱法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀狋 犲 犪犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犌犆 犕犛犕犛犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、陈丽、申屠炎、楼成杰、于卓然、邓晓军、谢韵第。犛犖犜 出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱质谱质谱法范围本标准规定了出口绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中， 蒽醌残留量的气相色谱质谱质谱法测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中， 蒽醌残留量的定量测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样用正己烷丙酮混合溶剂均质后提取，提取液浓缩后，再用弗罗里硅土柱净化，采用气相色谱质谱质谱仪检测和确证，内标法定量。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合 规定的一级水。 正己烷：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 乙醚：色谱纯。 氯化钠。 无水硫酸钠： 灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 弗罗里硅土：粒度 （ 目 目） ， 灼烧，使用 活化在干燥器内冷却至室温，加的水脱活，备用。 正己烷丙酮（，体积比） ：取等体积的正己烷和丙酮混合均匀。 正己烷乙醚（，体积比） ：取正己烷和乙醚（，体积比）混合均匀。 ， 蒽醌、， 蒽醌 标准物质（ ，： ， ； ，： ） ：纯度大于或等于 。 标准储备溶液：准确称取适量标准物质（ ） ，用丙酮配制成 的标准储备液，于冰箱内避光储存，有效期个月。 蒽醌 标准储备溶液：准确称取适量标准品（ ） ，用丙酮配制成 的标准储备液，于冰箱内避光储存，有效期个月。 标准中间液的配制：准确移取标准储备液适量（ ） ，用丙酮配制成 的标准溶液；准确移取标准储备液适量（ ） ，用丙酮配制成 的标准溶液于冰箱内避光储存，有效犛犖犜 期个月。 标准工作溶液的配制：根据需要将标准中间溶液（ ）用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。 净化柱： （内径）玻璃柱，底部垫约高脱脂棉和约 高无水硫酸钠， 弗罗里硅土（ ） ，用正己烷湿法装柱，顶端加约 高无水硫酸钠，弃去淋洗液（在使用前需先做淋洗曲线） 。 微孔滤膜： ，有机相型。仪器和设备 气相色谱质谱质谱仪：配有（ ）离子源。 分析天平：感量 和 。 涡旋混合器。 均质器。 离心机：最大转速 。 旋转蒸发仪。 粉碎机。试样制备与保存取代表性样品约 ，经粉碎机粉碎并全部通过 目圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取称取茶叶试样（精确至 ）于 离心管中，加入 蒽醌 （ ） ，再加入 正己烷丙酮（ ） ，以 均质 ，加入氯化钠，涡旋 ，以 离心 ，将上层提取溶液转移入浓缩瓶中，用 正己烷丙酮（ ）清洗均质器刀头，并将此提取液倒入残渣中，涡旋 ，以 离心 ，合并提取液，在 以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 净化用正己烷溶解残渣，并转移至净化柱（ ） ，再用 正己烷乙醚（ ）混合溶剂，流速为 ，收集全部洗脱液，在 以下水浴减压浓缩至近干，加入 丙酮溶解残渣，混匀，过 滤膜（ ） ，供气相色谱质谱质谱仪测定。 测定 气相色谱质谱质谱条件 色谱柱： ， （长度） （内径） （膜厚） ，或相当者。 程序柱温： 保持 ，以 的速率升温至 ，保持 。 载气：氦气，纯度 ，流速 。犛犖犜 进样口温度： 。 进样方式：不分流进样， 后开阀。 进样量：。 电离方式： 。 电离能量： 。 离子源温度： 。 接口温度： 。 测定方式：选择反应监测模式（） 。 监测离子对：见表。表定性离子对、定量离子对、碰撞气能量（犆犈） 、采集时间窗化合物名称监测离子（犿狕）碰撞气能量（） 蒽醌 蒽醌 注：“”为定量离子对。 定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的标准工作溶液进行分析。标准工作液和待测样液中蒽醌的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下蒽醌的参考保留时间 ，标准溶液的选择反应监测色谱图参见附录中图 。 定性测定在上述实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与标准溶液的保留时间偏差在 之内；化合物的质谱定性离子至少应包括一个母离子和两个子离子，且样品中定性离子的相对丰度与标准品溶液对应的定性离子的相对丰度比进行比较，偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在被测物。表相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中蒽醌的残留量，计算结果应扣除空白值：犡犮犞 犿 （）式中：犡 试样中蒽醌的残留量，单位为毫克每千克（ ） ；犛犖犜 犮 从标准曲线上得到的蒽醌的溶液浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（） ；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（） 。测定低限和回收率 测定低限本方法的测定低限均为 。 回收率不同茶叶中添加不同浓度水平蒽醌标准溶液的回收率范围参见附录中表 。犛犖犜 附录犃（资料性附录）标准溶液的气相色谱质谱质谱选择反应监测色谱图蒽醌、蒽醌 混合标准溶液选择反应监测色谱图见图 。图犃 蒽醌、蒽醌 犇混合标准溶液选择反应监测色谱图（ 犿犵犽 犵）犛犖犜 NL 4.95 E5 80 倒在603 208.0/180.。要4020 7.8L:主8.64 NL 1. 40 E5 80 208.0/151. 7 。8.61 NL 7.37 E5 80 罪灰60 与手4200寸斗1 ，21，5，1盹l0 l 比lH14巾R.咛74 o 23456789 时间/min附录犅（资料性附录）不同茶叶中蒽醌添加浓度及回收率不同茶叶中蒽醌添加浓度及回收率见表 。表犅 不同茶叶中蒽醌添加浓度及回收率茶叶名称添加水平（ ）回收率范围绿茶 红茶 普洱茶 乌龙茶 犛犖犜 犉 狅 狉 犲狑狅 狉 犱犜犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犻 狀犪 犮 犮 狅 狉 犱 犪 狀 犮 犲狑 犻 狋 犺犌犅犜 犘 犾 犲 犪 狊 犲狀 狅 狋 犲狋 犺 犪 狋狊 狅犿犲狅 犳狋 犺 犲犲 犾 犲犿犲 狀 狋 狊狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿犪 狔犻 狀 狏狅 犾 狏 犲狆 犪 狋 犲 狀 狋 狊，犫 狌 狋狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊狅 狉 犵 犪 狀 犻 狕 犪 狋 犻 狅 狀犱 狅 犲 狊狀 狅 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狀 犲 犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲 犐 狋犻 狊犮 犾 犲 犪 狀 犲 犱狌 狆狑 犻 狋 犺犳 犾 狅 狉 犻 狊 犻 犾犮 狅 犾 狌犿狀 犜犺 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犪 狉 犲犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犲 犱犫 狔犌犆 犕犛犕犛犪 狀 犱狇 狌 犪 狀 狋 犻 犳 犻 犲 犱犫 狔犻 狀 狋 犲 狉 狀 犪 犾狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿犲 狋 犺 狅 犱犚犲 犪 犵犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犿犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犝狀 犾 犲 狊 狊狅 狋 犺 犲 狉狑 犻 狊 犲狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 犱，犪 犾 犾狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊狌 狊 犲 犱狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋犵 狉 犪 犱 犲“犠犪 狋 犲 狉”犻 狊犳 犻 狉 狊 狋 犵 狉 犪 犱 犲狑犪 狋 犲 狉狆 狉 犲 狊 犮 狉 犻 犫 犲 犱犫 狔犌犅犜 狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犎犘 犔犆犵 狉 犪 犱 犲 犃犮 犲 狋 狅 狀 犲：犎犘 犔犆犵 狉 犪 犱 犲 犈 狋 犺 狔 犾犲 狋 犺 犲 狉：犎犘 犔犆犵 狉 犪 犱 犲犛犖犜 犛狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲 犃狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌犿狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲：犐 犵 狀 犻 狋 犲犳 狅 狉犺犪 狋 ，犪 狀 犱犽 犲 犲 狆犻 狀犪狋 犻 犵 犺 狋 犾 狔犮 犾 狅 狊 犲 犱犮 狅 狀 狋 犪 犻 狀 犲 狉 犉 犾 狅 狉 犻 狊 犻 犾： 犿 犿犵 狉 犪 狀 狌 犾 犲狊 犻 狕 犲（ 犿犲 狊 犺 犿犲 狊 犺） ，犻 犵 狀 犻 狋 犲犳 狅 狉犺犪 狋 ，狋 犺 犲 狀犺 犲 犪 狋犳 狅 狉犺犪 狋 犻 狀犪 狀狅狏 犲 狀犫 犲 犳 狅 狉狌 狊 犻 狀 犵犪犱 犪 狔，犪 狀 犱犽 犲 犲 狆犻 狀犪狋 犻 犵 犺 狋 犾 狔犮 犾 狅 狊 犲 犱犮 狅 狀 狋 犪 犻 狀 犲 狉，犮 狅狅 犾狋 狅狉 狅狅犿，犪 犱 犱狑犪 狋 犲 狉犻 狀 狊 犻 犱 犲 狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犃犮 犲 狋 狅 狀 犲（，犞犞） 狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犈 狋 犺 狔 犾犲 狋 犺 犲 狉（，犞犞） 犛 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊：， 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲（犆 犎犗，犆犃犛犖犗 ） ， 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲 犇（犆犃犛犖犗 ） ，狆 狌 狉 犻 狋 狔狅 犳狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊犪 狉 犲 ， 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犃犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑犲 犻 犵 犺犪 狀犪 犱 犲 狇 狌 犪 狋 犲犪犿狅 狌 狀 狋狅 犳狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱（ ）（犪 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲狋 狅 犿犵） ，犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲犻 狀犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲，犪 狀 犱狆 狉 犲 狆 犪 狉 犲犪狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳 犿犵犿犔犪 狊狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狉 犲 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔 犐 狋狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狊 狋 狅 狉 犲 犱犻 狀犫 狉 狅狑狀狏狅 犾 狌犿狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽犪 狋，犿狅 狀 狋 犺 狊 ， 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲 犇狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犃犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑犲 犻 犵 犺犪 狀犪 犱 犲 狇 狌 犪 狋 犲犪犿狅 狌 狀 狋狅 犳狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱（ ）（犪 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲狋 狅 犿犵） ，犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲犻 狀犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲，犪 狀 犱狆 狉 犲 狆 犪 狉 犲犪狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳 犿犵犿犔犪 狊狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狉 犲 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔 犐 狋狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狊 狋 狅 狉 犲 犱犻 狀犫 狉 狅狑狀狏狅 犾 狌犿狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽犪 狋，犿狅 狀 狋 犺 狊 犐 狀 狋 犲 狉犿犲 犱 犻 犪 狋 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犇 犻 犾 狌 狋 犲 犱狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀（ ）犫 狔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲狋 狅 犵犿犔，犱 犻 犾 狌 狋 犲 犱狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀（ ）犫 狔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲狋 狅 犵犿犔 犐 狋狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狊 狋 狅 狉 犲 犱犻 狀犫 狉 狅狑狀狏狅 犾 狌犿狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽犪 狋，犿狅 狀 狋 犺 狊 犛 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀：犇 犻 犾 狌 狋 犲 犱狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狋 狅 犮 犽狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀（ ）犫 狔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲狋 狅犪 狆 狆 狉 狅 狆 狉 犻 犪 狋 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 犆狅 犾 狌犿狀： 犿犿 犿犿（犻 犱）犵 犾 犪 狊 狊犮 狅 犾 狌犿狀，狆 犪 犮 犽狑 犻 狋 犺犮 犪犿犿犪 犫 狊 狅 狉 犫 犲 狀 狋犮 狅 狋 狋 狅 狀犪 狋狋 犺 犲犫 狅 狋 狋 狅犿狅 犳狋 犺 犲犮 狅 犾 狌犿狀犪 狀 犱犳 犻 犾 犾犻 狀 犿犿犪 狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌犿狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲， 犵犳 犾 狅 狉 犻 狊 犻 犾（ ）狑 犻 狋 犺狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲，犳 犻 犾 犾犻 狀 犿犿犪 狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌犿狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲犪 狋狋 狅狆（犲 犾 狌 狋 犲 犱犮 狌 狉 狏 犲狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲犱 狅 狀 犲犫 犲 犳 狅 狉狌 狊 犻 狀 犵狋 犺 犲犮 狅 犾 狌犿狀） 犕犲犿犫 狉 犪 狀 犲犳 犻 犾 狋 犲 狉： 犿，狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮狋 狔 狆 犲犃狆 狆 犪 狉 犪 狋 狌 狊犪 狀 犱犲 狇狌 犻 狆犿犲 狀 狋 犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 狋 犪 狀 犱 犲犿犿犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔：犈 狇 狌 犻 狆 狆 犲 犱狑 犻 狋 犺犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狊 狆 狉 犪 狔犻 狅 狀 犻 狕 犪 狋 犻 狅 狀狊 狅 狌 狉 犮 犲（犈 犐） 犃狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾犫 犪 犾 犪 狀 犮 犲 狊：犃犮 犮 狌 狉 犪 犮 狔 犵犪 狀 犱 犵犛犖犜 犞狅 狉 狋 犲 狓犿 犻 狓 狋 犲 狉 犎狅犿狅 犵 犲 狀 犻 狕 犲 狉 犆犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲： 狉犿 犻 狀，狉 犲 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔 犚狅 狋 犪 狉 狔狏 犪 犮 狌 狌犿犲 狏 犪 狆 狅 狉 犪 狋 狅 狉 犘 狌 犾 狏 犲 狉 犻 狕 犲 狉犛 犪犿狆 犾 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狊 狋 狅 狉 犪 犵犲犜 犪 犽 犲犪 犫 狅 狌 狋 犵狅 犳狉 犲 狆 狉 犲 狊 犲 狀 狋 犪 狋 犻 狏 犲狊 犪犿狆 犾 犲犌 狉 犻 狀 犱犻 狀犪狆 狌 犾 狏 犲 狉 犻 狕 犲 狉犳 狅 狉犵 狉 犪 狀 狌 犾 犲狑 犻 狋 犺狊 犻 狕 犲狅 犳 犿犲 狊 犺犓犲 犲 狆狋 犺 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犲 犱狊 犪犿狆 犾 犲犻 狀 狋 狅 狌犪犮 犾 犲 犪 狀犮 狅 狀 狋 犪 犻 狀 犲 狉，狊 犲 犪 犾犪 狀 犱犾 犪 犫 犲 犾犐 狀狋 犺 犲犮 狅 狌 狉 狊 犲狅 犳狊 犪犿狆 犾 犲狆 狉 犲 狆 犪 狉 犪 狋 犻 狅 狀，狆 狉 犲 犮 犪 狌 狋 犻 狅 狀 狊狊 犺 犪 犾 犾犫 犲狋 犪 犽 犲 狀狋 狅犪 狏狅 犻 犱犮 狅 狀 狋 犪犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 狉犪 狀 狔犳 犪 犮 狋 狅 狉 狊狑犺 犻 犮 犺犿犪 狔犮 犪 狌 狊 犲狋 犺 犲犮 犺 犪 狀 犵 犲狅 犳狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犃狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狆 狉 狅 犮 犲 犱 狌 狉 犲 犈 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅狀犠犲 犻 犵 犺犮 犪犵狋 犲 狊 狋狊 犪犿狆 犾 犲（犪 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲狋 狅 犵）犻 狀 狋 狅犪 犿犔犮 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲狋 狌 犫 犲 犃犱 犱 犿犔， 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲 犇 （ ）犪 狀 犱 犿犔狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲（，犞犞）（ ） 犎 狅犿狅 犵 犲 狀 犻 狕 犲犳 狅 狉 犿 犻 狀 狉犿 犻 狀犃犱 犱犵狊 狅 犱 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲，狏狅 狉 狋 犲 狓犳 狅 狉犿 犻 狀，犮 犲 狀 狋 狉 犻 犳 狌 犵 犲犪 狋 狉犿 犻 狀犳 狅 狉犿 犻 狀 犜 狉 犪 狀 狊 犳 犲 狉狋 犺 犲狊 狌 狆 犲 狉 狀 犪 狋 犪 狀 狋犾 犪 狔 犲 狉犻 狀 狋 狅犳 犾 犪 狊 犽 犚 犲 狆 犲 犪 狋狋 犺 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀狋 犺 犲狊 犪犿犲狑犪 狔狑 犻 狋 犺 犿犔狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犃犮 犲 狋 狅 狀 犲（，犞犞）（ ） ，犪 狀 犱犮 狅犿犫 犻 狀 犲 犱狋 犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀 犜犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犲 狏 犪 狆 狅 狉 犪 狋 犲狋 狅狀 犲 犪 狉 犾 狔犱 狉 狔 狀 犲 狊 狊犻 狀狑犪 狋 犲 狉犫 犪 狋 犺犫 犲 犾 狅狑 犐 狋犻 狊狉 犲 犪 犱 狔犳 狅 狉狋 犺 犲狀 犲 狓 狋犮 犾 犲 犪 狀狌 狆 犆 犾 犲 犪 狀狌狆犜犺 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狊狉 犲 犮 狅 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲 犱犻 狀犿犔狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲，狋 狉 犪 狀 狊 犳 犲 狉狋 犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犻 狀 狋 狅狋 犺 犲犮 狅 犾 狌犿狀（ ） ，犲 犾 狌 狋 犲狋 犺 犲犮 狅 犾 狌犿狀狑 犻 狋 犺 犿犔狀 犺 犲 狓 犪 狀 犲：犈 狋 犺 狔 犾犲 狋 犺 犲 狉（，犞犞）（ ） ，犳 犾 狅狑狉 犪 狋 犲犻 狊犿犔犿 犻 狀 犆狅 犾 犾 犲 犮 狋犲 犾 狌 狋 犲 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀，犻 狋犻 狊犲 狏 犪 狆 狅 狉 犪 狋 犲 犱狋 狅狀 犲 犪 狉 犾 狔犱 狉 狔 狀 犲 狊 狊犻 狀犪狑犪 狋 犲 狉犫 犪 狋 犺犫 犲 犾 狅狑 犜犺 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狊狉 犲 犮 狅 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲 犱犻 狀 犿犔犪 犮 犲 狋 狅 狀 犲，犿 犻 狓犻 狋 犜犺 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犻 狊狆 犪 狊 狊 犲 犱狋 犺 狉 狅 狌 犵 犺犪 犿犳 犻 犾 狋 犲 狉（ ） 犜犺 犲犳 犻 犾 狋 狉 犪 狋 犲犻 狊狉 犲 犪 犱 狔犳 狅 狉犌犆 犕犛犕犛犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅狀 犌犆 犕犛犕犛狅狆犲 狉 犪 狋 犻 狀犵犮狅狀犱 犻 狋 犻 狅狀 犌犆犮 狅 犾 狌犿狀：犎犘 犕犛， 犿 犿犿（犻 犱） 犿（犳 犻 犾 犿狋 犺 犻 犮 犽 狀 犲 狊 狊） ，狅 狉犲 狇 狌 犻 狏 犪 犾 犲 狀 狋 犛犖犜 犆狅 犾 狌犿狀狋 犲犿狆 犲 狉 犪 狋 狌 狉 犲： （犿 犻 狀） ， 犿 犻 狀 （ 犿 犻 狀） 犆 犪 狉 狉 犻 犲 狉犵 犪 狊：犎 犻 犵 犺狆 狌 狉 犻 狋 狔犎犲 犾 犻 狌犿，狆 狌 狉 犻 狋 狔 犉 犾 狅狑狉 犪 狋 犲狅 犳犮 犪 狉 狉 犻 犲 狊犵 犪 狊： 犿犔犿 犻 狀 犐 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀狆 狅 狉 狋狋 犲犿狆 犲 狉 犪 狋 狌 狉 犲： 犐 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀犿狅 犱 犲：犛狆 犾 犻 狋 犾 犲 狊 狊，狆 狌 狉 犵 犲犪 犳 狋 犲 狉犿 犻 狀 犐 狀 犼 犲 犮 狋 犻 狅 狀狏狅 犾 狌犿犲： 犔 犐 狅 狀狊 狅 狌 狉 犮 犲：犈 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀犻犿狆 犪 犮 狋犻 狅 狀狊 狅 狌 狉 犮 犲（犈 犐） 犈 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀犈 狀 犲 狉 犵 狔： 犲犞 犛狅 狌 狉 犮 犲狋 犲犿狆 犲 狉 犪 狋 狌 狉 犲： 犕犪 狊 狊狋 狉 犪 狀 狊 犳 犲 狉犾 犻 狀 犲狋 犲犿狆 犲 狉 犪 狋 狌 狉 犲： 犇犲 狋 犲 犮 狋 犻 狅 狀犿狅 犱 犲：犛犚犕 犛犚犕犻 狅 狀 狊犪 狀 犱犲 狀 犲 狉 犵 狔犪 狉 犲狊 犺 狅狑狀犻 狀狋 犪 犫 犾 犲犜犪 犫 犾 犲犛犚犕犻 狅狀 狊犪 狀犱犲狀犲 狉 犵狔犆狅犿狆 狅 狌 狀 犱犕犚犕（犿狕）犆犈犞犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲 犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇 狌 犻 狀 狅 狀 犲 犇 犖狅 狋 犲：“”犜犺 犲狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋犻 狅 狀犻 狊狌 狊 犲 犱犳 狅 狉狇 狌 犪 狀 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 犙狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏犲犱犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅狀犃犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅狋 犺 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 狊狅 犳犮 狅犿狆 狅 狌 狀 犱 狊犻 狀狊 犪犿狆 犾 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀，狊 犲 犾 犲 犮 狋狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑狅 狉 犽 犻 狀 犵狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 犻犿 犻 犾 犪 狉犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狋 狅狋 犺 犪 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20 8. 41; IlJ. 80 8.61 NL 7.37 E5 吕 豆E 刷60 二qJ40才215.9/188.0 t。qtJ 20 o才ll l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l 8l.|1向4叶I与8千. 74 o 23456789 Time/min 犃狀 狀 犲 狓犅（犐 狀 犳 狅 狉犿犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓）犜犺 犲狉 犲 犮 狅 狏 犲 狉 犻 犲 狊狅 犳犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇狌 犻 狀 狅 狀 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犱 犻 犳 犳 犲 狉 犲 狀 狋狋 犲 犪狊 犪犿狆 犾 犲 狊狑犻 狋 犺犱 犻 犳 犳 犲 狉 犲 狀 狋狊 狆 犻 犽 犲犾 犲 狏 犲 犾 狊犜犪 犫 犾 犲犅 犜犺犲狉 犲犮狅狏犲 狉 犻 犲 狊狅 犳犪 狀 狋 犺 狉 犪 狇狌 犻 狀狅狀犲狉 犲 狊 犻 犱狌犲 狊犻 狀犱 犻 犳 犳 犲 狉 犲狀 狋狋 犲 犪狊 犪犿狆 犾 犲 狊狑犻 狋 犺犱 犻 犳 犳 犲 狉 犲狀 狋狊 狆 犻 犽犲犾 犲狏犲 犾 狊犛 犪犿狆 犾 犲狊 狆 犻 犽 犲犾 犲 狏 犲 犾 狊（犿犵犽 犵）狉 犲 犮 狅狏 犲 狉 犻 犲 狊犵 狉 犲 犲 狀狋 犲 犪 犫 犾 犪 犮 犽狋 犲 犪 狆 狌犲 狉狋 犲 犪 狅 狅 犾 狅 狀 犵 犛犖犜