总磷(0-0.5ppm).doc

CleverChem200

分析方法
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Water 01/A
Indice : 3
页码: 3 / 3

编写 ：BN 校正：WL 核准： CD

DeChem-Tech分析方法

参数：总磷 应用： 地表水

仪器：CleverChem200 量程： 0 -0.5mg/L P

一、方法陈述：

混合水样经过过硫酸钾高温消解后，样品中的各种磷以正磷酸盐的形式存在。正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原生成深蓝色配合物（钼蓝），其颜色深浅与正磷酸盐含量成正比。测定波长为880nm。
二、消解步骤：
1、吸取25.0ml混合水样，于50ml的具塞刻度管中；
2、加入4ml的5％过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧；
3、将刻度管放在大烧杯中，置于压力锅中，加热；
4、锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃），保持30min；
5、压力降为零后，取出，冷却，定容。若混浊，过滤后定容。

三、适用范围：
1、此方法适用于地表水总磷微量检测。
2、此方法的检测范围是0-0.50 mg/L。
3、实验室用水应符合实验室要求或超纯水，具体步骤参照国标方法。化学试剂均采用分析纯级或者更高纯度的试剂。

四、试剂配置：
注意：本方法为微量分析，必须保证所用试剂和实验用水的纯度，以免引起较大的偏差。

1、8.5%硫酸储备液：
浓硫酸 8.5ml
蒸馏水 100ml
在100ml烧杯中加入约70ml的蒸馏水，缓慢加入8.5ml浓硫酸,放冷后转移至容量瓶中，定容至100ml.
2、钼酸铵储备溶液：
钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O） 4 g
蒸馏水 100 ml
称取4g钼酸铵，溶解后转移至容量瓶中，并定容至100ml. 在4℃条件下避光保存，可保存一个月。
3、酒石酸锑钾储备液：
酒石酸锑钾（K(SbO)C4H4O6 ·1/2H2O） 0.3 g
蒸馏水 100 ml
称取0.3g酒石酸锑钾，溶解后转移至棕色容量瓶中，并定容至100ml。在4℃条件下避光保存，可保存一个月。

试剂R1 混合溶液：
钼酸铵溶液 15 ml
酒石酸锑钾溶液 5 ml
8.5%硫酸溶液 100 ml
取100ml容量瓶，吸取15m钼酸铵储备液和5ml酒石酸锑钾储备液，用8.5%的硫酸储备液定容至100ml. 保存在用酸冲洗过的塑料瓶中，在4℃条件下避光保存，可保存一个星期。

试剂R2 抗坏血酸溶液：
抗坏血酸（C6H8O6） 0.4 g
蒸馏水 100 ml
称取0.4g抗坏血酸，溶解后转移至棕色容量瓶中，并定容至100ml.可稳定24h。

标准储备液（100 mg/L）：
溶解0.4393 g经预干燥（105°C干燥1小时）的磷酸二氢钾（KH2PO4）于蒸馏水中并稀释至1000 ml(1.0 mL = 0.1 mg P)。该母液亦可从国家标物中心购买。

五、操作步骤：
1、用蒸馏水作为空白稀释液。
2、方法的稀释瓶装满蒸馏水；稀释时将从稀释瓶里吸取稀释液对超出检测范围的样品和标准母液进行稀释。
3、在干净的试剂瓶里装满试剂。装试剂的时候要缓慢进行，尽量减少泡沫的生成。
4、不要使用盛装过磷酸溶液的试剂瓶。
5、选择一个方法并通过下面的参数在软件里创建一个新的方法。
6、根据创建的新方法，在仪器对应的位置上放置试剂、样品。
7、将样品测定值减去空白样品值，即为样品总磷值。

六、方法设定：

方法名称：磷酸盐
方法简称：PO4
使用方法：终点法
测定波长：880nm
线性:直线
不使用试剂空白
样品量
300（µl）
延迟时间（s）
36s
试剂R1
55 （µl）
延迟时间（s）
0
试剂R2
26 （µl）
延迟时间（s）
540s