钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论.doc

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论
摘要：采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。
关键词：钼钼黄钼黄光度法
钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。按gb3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。
1 研究对象
取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。
2 仪器和试剂
2.1 仪器 hsm100研磨仪；maschinenfabrlk gmbh+co d4500 osnabrǘk.；751-gw分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；sx2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。
2.2 试剂 钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。
硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。
3 分析步骤
试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。放置5-20分钟后，用1cm比色皿，在波长440nm下测定其吸光度。
4 标准曲线的绘制
5个不同含量的钼铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。
5 钼酸铅重量法测定钼
试样溶于硝酸，加edta在弱酸性溶液中络合铁铝，于醋酸铵溶液中加醋酸铅，使钼沉淀为钼酸铅沉淀，静置，过滤，洗涤，灼烧，称重。根据钼酸铅重量计算钼含量。
6 吸光度测定
以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计，在相应的波长为440nm波长条件下测定mo标准溶液的吸光度值，绘制成标准曲线如图1所示；测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。
7 结果与讨论
①由图1、2可以看出，mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律a=?bc，相关系数k为0.9998；②由表2可知，采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中mo的含量相差不多，rsd均在2%以内。而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，测得结果符合femo60-a femo60-b femo60-c牌号范围。
参考文献：
[1]德阳大型铸锻件研究所.钼铁分析方法钼的测定[m].重机行业原材料化学分析方法1985：325-328.
[2]yb/t 5039-1993钼酸铅重量法测定钼[s].
[3]xuezhe83.钼铁[eb/ol].
.htm，2008-07-06.
[4]范明宇.差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用[j].柴油机设计与制造，2002(02).
作者简介：金恒松（1983-），男辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。孙健（1982-），女，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。