碱法钛白生产原始数据.doc

碱法钛白生产原始记录
10月14日
15:08 称量高钛渣10.07g，NaOH固体20.01g 称量时去皮称量。
15:10 量取30.0mL水于100mL烧杯中。并缓慢加入称量好的NaOH固体。加入少许时，烧杯有发热现象。加入时玻璃棒搅拌，配置成40%的NaOH溶液。量的体积为39.5mL。
15:24 将40%的NaOH溶液移入不锈钢杯中，开始电炉加热。
15:30 碱液开始沸腾。开始加入称量好的高钛渣。缓慢加入高钛渣时，开始机械搅拌。
15:31到16:15 期间每3到5分钟向不锈钢杯加一次水，水量5到6mL。加水时，有液体外溅。用表面皿遮挡。
16:18 停止加热溶液。
16:22 将滤布垫于布氏漏斗，抽滤溶液，滤液呈浅黄色。
16:50 滤液出现少量黑色。
17:20 将滤液进行第二次抽滤，滤液呈深黄色。
17:40 滤液中出现浅绿色。
18:53 抽滤停止。
18:54 将湿渣刮下，称得湿重12.67g。
18:55 量得碱浸液30.4mL（滤液）。
18:56 将所得滤液 滤渣用封口胶封存。
18:57 打扫卫生后离开实验室。
10月15日
8:20 将碱浸渣拿去烘干。
8:40 称量碱浸渣（烘干后）11.83g
8:45 称量8.00g氢氧化钠固体，32.0ml蒸馏水，配制成20%的氢氧化钠溶液。
8:48 按液固比2:1取20%氢氧化钠溶液23.66g，碱洗碱浸渣。并同时机械搅拌26min。
9:14 将滤布垫于布氏漏斗，用水湿润，将溶液抽滤，得碱洗液，碱洗渣。
10:35 称量碱洗渣11.73g（湿渣），量得碱洗液26.6ml。之后将湿渣烘干。
10:46 烘干碱洗渣后称量得10.12g。
10:47 取水10.0ml，洗涤碱洗渣，并不断机械搅拌24min。
11:15 第一次水洗后抽滤得滤液9.7ml。
11:16 第二次水洗，同时机械搅拌24min
11:40 抽滤得水洗渣9.01g（湿重），水洗液9.8ml。
11:50 烘干水洗渣
12:15 停止烘干，称量得水洗渣4.32g
12:40 取浓度/体积比为0.31的盐酸8.64ml于烧杯中，加热至近沸腾。（浓度/体积比为0.31的盐酸配制见后面同步操作）
12:45 近沸时加入水洗渣，同时不断机械搅拌。酸浸74min
13:59 抽滤，得黄绿色酸浸液。
14:10 停止抽滤，称量湿滤渣8.04g
14:10将湿酸浸物拿去烘干。
14:30称量烘干酸浸渣4.82g。
14:31将酸浸渣水洗。每次取4.82ml水，洗后抽滤。洗涤4次。
16:30水洗最后一次抽滤，得盐酸浸出渣水洗液。湿粗产品称量湿重5.47g。
16:35将粗产品拿去烘干。
16:54得烘干钛白产品，称量得3.10g。
16:55 准确称取钛白粗品0.50g，研磨
16:56 准确称取4.00g焦硫酸钾，磨碎后和钛白粗品混合均匀，放入坩埚中，再称取4.00g焦硫酸钾，磨碎覆盖于坩埚中，盖上坩埚盖，并留一定缝隙。
16:57 将坩埚放于高温炉中，在450℃下熔融15分钟。
17:12 取出坩埚，冷却
17:15 用滤纸搽干净坩埚外壁，连同坩埚盖置于300mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，加热浸出熔融物
17:30 停止加热，取下，沿杯壁缓慢加入30mL硫酸和30mL盐酸
17:33 加热烧杯，使熔融物全部溶解
17:56 熔融物全部溶解，停止加热，取出坩埚并用盐酸洗净
17:59 将溶解液全部移入500mL锥形瓶，加入盐酸，使溶液到达150mL
18:03 加热溶液，加入2.01g铝箔
18:16 用有适量的碳酸氢钠饱和的布氏漏斗塞住锥形瓶口
18:19 铝箔溶解，有大量气泡冒出，加热煮沸。
18:21 取下锥形瓶，稍冷后补加饱和碳酸氢钠饱和溶液。碳酸氢钠饱和溶液在冷却后低压下被倒吸进锥形瓶，有大量气泡产生。
18:31 取下布氏漏斗加入0.21g碳酸氢钠，10ml硫氰酸铵溶液
18:31 用配好的硫酸铁铵标准溶液滴定
18:40溶液颜色近为无色
18:43溶液中橙黄色消失变缓。
18:52溶液呈现橙红色，橙红色消失缓慢。
18:52滴定速度减慢。
18:57溶液呈现橙红色，一分钟不消失。停止滴定。计算耗用标准溶液体积为（42.20-12.10）+（45.50-7.60）+（19.85-6.3）=81.55ml。

同步实验操作（10月15日）
9:00测定高太渣中含钛量。准确称量0.50g高太渣，研磨。
9:02准确称量叫硫酸钾4.00g，两份，分别研磨。一份与高太渣混匀于坩埚中，另一份覆盖于混匀物上，盖上坩埚盖拿去熔融15min，熔融温度为450摄氏度。
9:18取出坩埚，擦净外壁后，置于300ml烧杯中，加水50ml，盖上表面皿，加热浸出熔融
物。
9:30取下烧杯，稍冷。
9:32往烧杯中，沿壁缓慢加入30ml硫酸(1+1),30ml盐酸（比重1.19），加热使熔融物全部溶解。溶液由无色变为黄绿色。
9:45取下烧杯，用盐酸(5+95）洗出坩埚及坩埚盖。
9:46将溶液移入500ml锥形瓶中，加盐酸使体积约为150ml，稍加热。
9:48取下锥形瓶，加入称量好的2.03g铝箔。锥形瓶中产生大量气泡，放出大量热、溶液由
黄绿色变为灰色。
9:55用盛有适量碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗塞住锥形瓶，在低温电炉上加热。铝箔继续溶
解，产生气泡。溶液逐渐变为紫色。
10:19取下锥形瓶，稍冷，向盖氏漏斗中补加入适量碳酸氢钠饱和溶液，冷却。
10:25 取下盖氏漏斗，向锥形瓶中加入称量好的0.20g碳酸氢钠，10ml硫氰酸铵溶液。
10:26 用配好的硫酸铁铵标液滴定该溶液。
10:27 滴入硫酸铁铵标准溶液，溶液呈橙色立即消去。
10:35 溶液橙色消退变缓。
10:39 溶液接近无色，滴入硫酸铁铵标准溶液，橙色退去变缓。
10:42 滴加硫酸铁氨溶液减慢，溶液橙色消失变慢。
10:46 溶液橙色一分钟内不退去，滴定终止。
10:47 计算出耗用体积为（42.90-12.20）+（42.90-11.50）=68.75ml。

9:20—11:10 做空白试验，及测定二氧化钛的滴定度。
9:20 取二氧化钛0.50g，重复9:02—10:47的步骤，测得滴定用硫酸铁铵标准溶液为（47.05-7.00）+（28.80-7.00）=61.85ml
9:20 不取任何试剂，重复9:02—10:47的步骤，测得滴定用硫酸铁铵标准溶液为1.64ml。
9:30 配置硫氰酸铵（30%）。取6.00g硫氰酸铵固体，取14.0ml水溶解。即为30%的硫氰酸铵溶液。

9:50 配置硫酸铁铵标准溶液。
9:50 取称量好的硫酸铁铵11.29g与500ml的锥形瓶中。，
9:53 往锥形瓶中加入250ml水，50ml硫酸（1+1）。
9:55 将溶液加热至硫酸铁铵溶解。
9:55 称量0.10g高锰酸钾，溶于99.9ml水中，适量搅拌使之溶解，即得0.1%高锰酸钾溶液.
9:59 往硫酸铁铵溶液中滴加0.1%的高锰酸钾溶液，至微红色。加入0.1%高锰酸钾时，开始为紫色，但很快消失，后来随着滴加的量的增加，溶液稳定呈微红色。
10:00 加热硫酸铁铵溶液至沸腾，微红色缓慢退去，变为浅黄色，并取下冷却。
10:12 将冷却后的硫酸铁铵溶液移入500ml容量瓶。并加水至近刻度，之后用滴管加水滴定至刻度。
10:15 盖上容量瓶瓶塞后倒置摇匀。溶液为浅黄色。
10:18 用硫酸铁铵标准溶液润洗滴定管后加入硫酸铁氨溶液，排除滴定管中气体，待用。

11:58 配制浓度/体积比为0.31盐酸溶液。
取37%浓盐酸31mL于烧杯中，再参入69mL水而配置成浓度/体积比为0.31的盐酸溶液。
18:05 量取混合后的酸浸总液5.00mL于50mL容量瓶中，再往容量瓶中加入15mL水，振荡。
18:11 称取2.50g二安替比林甲烷溶于100mL（1:5）盐酸中，将烧杯加热，使溶解，配成二安替比林甲烷溶液。
18:13 称量抗血酸2.01g于烧杯中，加入100mL水溶液，振荡，配成溶液。
18:14 取配好的二安替比林甲烷溶液10mL
取配好的抗血酸溶液5mL
取（1:1）盐酸溶液8mL
18:15 将5mL抗血酸加入酸浸总液容量瓶中，摇均。之后再加入8mL（1:1）盐酸溶液，并摇均。最后加入10mL二安替比林甲烷溶液并用水定容，近刻度时用滴定管滴加水至刻度。
18:50 将配好的酸浸总液拿去用分光光度计测量，用400nm波长，测得溶液吸光度为0.323。