液液萃取传质单元高度的测定实验.doc

一、实验目的
1、了解液—液萃取设备的结构和特点。
2、掌握液—液萃取塔的操作。
3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。
二、基本原理
萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。
1．液液传质特点
液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。
在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。
研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点：
(1)液滴分散与聚结现象；
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；
(3)萃取塔的液泛现象；
(4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。
本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。
2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算
萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
按萃取相计算的传质单元数计算公式为：

用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得～YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。
传质单元高度：

式中：H—— 萃取段高度，m；
HOE、HOR—— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m；
体积总传质系数：

NOE、NOR—— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元：

式中：KEa —— 为连续相总体积传质系数，kg／(m3·s)；
KRa —— 为分散相总体积传质系数，kg／(m3·s)
VE、VR —— 分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s；
Ω —— 塔的截面积，m2；
Yt、Yb —— 分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；
Xt、Xb —— 分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg/kg；
3．萃取塔中的物料衡算—— 操作线方程
液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：

上式即为萃取操作线方程，它的斜率为B/S。当Y＝Yt时，X=Xt，所以操作线是经过(Xt，Yt)和(Xb，Yb)的直线。
萃取过程的萃取率为
4.实验各样品的测定
用移液管分别取煤油相10ml，水相25ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。计算公式如下：
油相中苯甲酸的浓度：
水相中苯甲酸的浓度：
三、实验装置
实验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。
主要设备的技术数据如下：
1．萃取塔的几何尺寸：
塔径D
37 mm
塔身高
1000 mm
2．水泵、油泵
CQ型磁力驱动泵
型号
16CQ—8
电压
380V
功率
180W
扬程
8米
吸程
3米
流量
30升／分
转速
2800转／分
3．转子流量计
不锈钢材质
型号
LZB—4

流量
1-10 1／h
精度
1．5级
4．无级调速器
调速范围
0-1500转／分
无级调速，调速平稳
电原理图见图三
1. 实验方法与步骤
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后山塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
实验步骤：
1． 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油(见图二)，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。
2． 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4l/h)，并缓慢改变丌形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。
3． 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产尘”飞转”而损坏设备。
4． 将轻相(分散相)流量调至指定值(6l/h)，并注意及时调节丌形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。
5． 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。
6． 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。
7． 取样后，即可调节电压改变浆叶的转速（电压与转速的关系见附表），其它条件不变，进行第二个实验点的测试。
8． 用容量分析法测定各样品的浓度。
9． 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。
2. 实验过程中注意事项
1．调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生”飞转”损坏设备。最高转速机械上可达600转／分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在500转／分以下操作。
2．在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。
3． 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
4．煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4l／h，煤油流量取6l／h。
四、实验数据记录与处理
实验数据记录表 装置编号：
塔型：桨叶式搅拌萃取塔 塔内径：37mm
溶质A：苯甲酸 稀释剂B：煤油 萃取剂Ｓ：水
连续相：水 分散相：煤油 重相密度：
轻相密度： 流量计转子密度：7900kg/m3
塔的有效高度：0.75m 塔内温度：
电压

桨叶转速

水转子流量计流量，l/h

煤油转子流量计流量，l/h

校正得到的煤油流量，l/h

浓度分析
NaOH溶液浓度，N

塔底轻相Xb
样品体积， ml

NaOH用量， ml

塔顶轻相Xt
样品体积， ml

NaOH用量， ml

塔底重相Yb
样品体积， ml

NaOH用量， ml

计算及实验结果
塔底轻相浓度Xb kgA／kgB

塔顶轻相浓度Xt kgA／kgB

塔底重相浓度Yb kgA／kgS

水流量S， kgS／h

煤油流量B， kgB／h

传质单元数NOE

传质单元高度HOE

体积总传质系数KYa， kgS/(m3·h)

萃取率

五、实验报告
1、描述正常操作的萃取过程的流体力学现象。
2、计算不同转速下的传质单元高度，并以一种转速为例的详细计算过程，包括传质单元数的图解积分或数值积分。
3、据实验结果分析外加能量（转速）对萃取率的影响。
六、附录
表1 转速与电压的关系

电压（伏）
8
10
12
13
14
16
第一套萃取装置
转速（转／分）
227
306
400
440
482
550
第二套萃取装置
转速（转／分）
235
315
420
460
503
573

图三、平衡曲线和操作线