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SX-2 —4—10型箱式电阻炉标准操作规程.doc

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资源描述

1、SX-2 410型 箱式电阻炉标准操作规程1 目的建立电阻炉标准操作规程2 适用范围电阻炉的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411通电前,先检查控制器上接线无松落现象。412清洁炉体内外。42操作421接通电源,打开控制器上的开关,电炉升温,仪表由绿指示灯显示,电阻炉开始工作。422设定所需温度,电阻炉开始升温,将所要灼烧的检品放入炉内,关好炉门。423达到设定温度后,指示灯由绿转红保温。43结束工作431操作结束后,44注意事项441电阻炉在工作时放入或拿取炉内检品时,一定要用坩埚钳,身体的任何部位不要接触炉体,以免烫伤。 FSC 型 浮游微生物采样器标准操作规程1. 目的建立

2、浮游微生物采样器标准操作规程2. 适用范围浮游微生物采样器的标准操作3. 操作人检验人员4. 内容41准备工作411将导管、采样口、培养皿及外罩用75酒精棉球擦拭消毒。412将有培养基的培养皿置于转盘上,放上外罩,压紧压块,使外罩与底座密封。413旋转调节钮,使狭缝与培养基保持在2mm的距离。42操作421打开电源。422按启动键,仪器开始工作,气体流量计浮子上端与50L刻度相平。423测试完毕,取出培养皿盖好。43结束工作431操作结束后,关闭电源。432用软布擦拭仪器,将仪器放入仪器箱中。44注意事项441不能用手转动转盘,否则会损坏电机。442外罩切忌高温消毒,只可用酒精棉球擦拭消毒。

3、C LJB型 激光尘埃粒子计数器标准操作规程1. 目的建立激光尘埃粒子计数器标准操作规程2. 适用范围激光尘埃粒子计数器的标准操作3. 操作人检验人员4. 内容41准备工作411进入待测房间时应检查:环境温度,应为030;相对湿度,应为3090;压差应200Pa。42操作421将仪器放到需检测的位置,通电,预热5分钟。422检查、设置各参数。4221设置一个室的总测点数:按左右箭头选择位置项,按上下箭头更改总点数,按确认键结束设置。4222按照4.2.2.2的方法,依次设置循环次数、采样时间、打印模式及体积单位。423测量时将采样管自净口一端拔下放到检测的位置,依次测量各点。42,4当一个点测

4、试完后,将采样管接到自净口,以“手动”的方式测量,对气路进行自净。43结束工作431所有待测点测试完成打印出测量值后,对气路进行自净后,关机。432用软布擦拭清洁仪器表面后,放入箱内存放。44注意事项441应置于干燥、防尘良好的环境中,每月应通电半小时以上。442应每年检测一次,以保证其精度。 PHS25型 PH计标准操作规程1. 目的建立PH计标准操作规程2. 适用范围PH计的标准操作3. 操作人检验人员4. 内容41准备工作411将电极杆旋入电极座内,把电极夹安装在电极杆上。412把E201C复合电极安装在电极夹上,并把电极插头插在电极插痤上。413将PH复合电极下端的电极保护套拔下,并且

5、拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。414用纯化水清洗电极。415打开电源。42操作421将“选择”钮拨至PH挡;“斜率”旋钮顺时针旋到底;“温度”旋钮旋至溶液的温度值。 422把用纯化水清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至溶液在当时温度下的PH值。423用纯化水清洗电极,然后将电极插入PH=4.00的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至溶液在当时温度下的PH值。424用纯化水清洗电极后再用待测溶液清洗。425把电极浸入待测溶液中,搅拌溶液,使均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。43结束工作431操作结束后,关闭电源,清洁电极,套上护套。43

6、2清洁PH计,盖上护套。44注意事项441用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。442测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润。 361MC 原子吸收分光光度计标准操作规程1 目的建立原子吸收分光光度计标准操作规程2 适用范围原子吸收分光光度计的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411检查乙炔气钢瓶应处于关闭状态。412检查无油空气压缩机表压应为零。42操作421打开主机电源开关。 422开启无油空气压缩机风机及压缩机开关,空压机的压力调节在0.4Mpa以上,空气流量计为5L/min 7

7、L/min 左右。左右423开启乙炔钢瓶,调节输出压力为0.055Mpa 左右,调节乙炔气流量在1.2L/min 左右(球的中部为准)。424开启排气通风罩。425用高速点火枪在燃烧器顶部缝隙正上方点燃火焰。426按各样品的分析需要选择工作方式。427输入各浓度标样,读数,记录。428输入样品,读数,记录。 43结束工作431分析工作结束关闭乙炔气钢瓶。432关闭空压机,放空空气,排尽空压机中的水。433每次分析操作完毕,立即喷雾纯化水3060秒,然后取下燃烧头,用饮用水充分淋洗干净,用软纸擦净水滴,装上。434关闭灯电流,关闭总电流。435按照说明书要求小心仔细清洗原子吸收分光光度计。436

8、清洗完毕后用丝绒布罩将仪器盖上。44注意事项441每次使用前都要检查乙炔钢瓶、管道及仪器输入口是否有气体泄漏。 442每次使用结束后应及时关闭乙炔气钢瓶阀。443乙炔所钢瓶压力在0.4 Mpa以下时须更换新钢瓶所体。444千万不可先开空压机,有回火爆炸危险。445空压机在使用中应经常放水。原子吸收分光光度计使用说明 适用范围 原子吸收分光光度计可用于金属元素及部分非金属元素的测定,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。操作规程一、开机 1 开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;2开空压机;3开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈; 4开排风扇和冷却水。

9、 二、 测试 1.装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;2.点火,设置仪器测试参数;3. 将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。三、关机 1. 测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟; 2. 关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门; 3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零; 4. 关仪器电源,关稳压电源; 5. 关排风扇和冷却水; 6. 将燃气钢瓶减压阀旋松;7. 关空压机,并放掉余气及水分; 8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。注意事项(必须经

10、严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)1. 操作者在使用仪器前必须仔细阅读操作说明书,熟悉操作步骤,了解仪器的基本结构和水、电、气管路及开关; 2. 点火前应打开排风扇,仪器排液管的水封中应注满水; 3. 点火前先通助燃气,再通燃料气,熄火时先关燃料气,后关助燃气,使用N2O作助燃气时,须切换到空气状态方可点火和熄火,同时应更换燃烧头; 4. 空心阴极灯电流不得大于10mA,空心阴极灯和氘灯的能量计指针应于蓝色区; 5. 操作者离开仪器时,必须熄灭火焰。实验完毕离开实验室前检查水、电、气开关;6使用完毕后须在记录本上记录使用情况。3033型 电热恒温培养箱标准操作规程1目的建

11、立电热恒温培养箱标准操作规程2 适用范围电热恒温培养箱的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411检查并清洁培养箱。42操作421接通电源,打开培养箱上的电源开关,控制器绿指示灯亮,培养箱开始工作。422设定所需温度,电阻炉开始升温,将所要灼烧的检品放入炉内,关好炉门。423按上下箭头设置所需,达到设定温度后,指示灯由绿转红保温。424培养箱处于保温状态后,将所要培养培养皿放入,关好箱门。43结束工作431微生物结束后,取出培养皿,关闭电源。关闭电源。44注意事项441培养箱上面不得放置任何物品。FL305A型 生物显微镜标准操作规程1 目的建立生物显微镜标准操作规程2 适用范围生物

12、显微镜的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411将显微镜从包装箱内取出放好,接通电源,打开底座开关,调整亮度。42操作421将标本玻片放入载物台,用玻片夹夹紧。 422将不同倍率的物镜按大小顺序旋装在物镜转换器上,将所适用的目镜插入目镜筒中。423先用低倍物镜寻找,然后将所观察物移至视场中心,再换高倍物镜观察。424先用粗调焦旋钮调节物镜至能看到标本轮廓,再用微调直至物像清晰。43结束工作431使用率完毕后,用软布轻轻擦试清洁镜头。432关掉电源,罩上防尘罩,放入仪器箱中。44注意事项441显微镜表面脏,可用汽油擦试清洁,不可用有机溶剂。442物镜和目镜不可自行拆卸。F732S型

13、双光束数字显示测汞仪标准操作规程1 目的建立测汞仪标准操作规程2 适用范围测汞仪的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411 连接还原瓶,调节灵敏度旋钮至4,插上电源。412开启电源开关、泵开关,打开前盖看汞灯应点燃,显示器数字跳动。413预热12。42操作421测汞仪稳定后,调灵敏度旋钮至24位置,再调零调度旋钮显000。422将配好的标准溶液分别取0、2、4、6、8、10微克/升,置于还原瓶中迅速盖紧瓶盖,测汞仪显示的最高点即为读数。423记录读数。424检验结束后,排空管道内余汞,使读数回到000。43结束工作431关闭泵开关、电源开关,拔下电源插头。432用软布擦拭测汞仪。4

14、4注意事项441掉换汞灯时切勿用手指接触灯管,清洁灯管时用酒精擦抹。442吸收回路管内不容许有水珠。721型 可见光分光光度计标准操作规程1 目的建立分光光度计标准操作规程适用范围分光光度计的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411 检查供电电源是否正常,仪器是否处于良好状态。42操作421插上电源,打开开关,预热20分钟。422调整“0”和“100,即可进行测定。423用纯化水作空白,空白调节于100处。43结束工作431操作结束后,关闭开关,切断电源。432清洁分光光度计外表。433放上防潮硅胶,罩上外罩。44注意事项441分光光度计干燥剂筒内的干燥剂应保持其干燥,发现变色立即

15、烘干再用。442分光光度计工作一年或搬动后,要检查波长精确性,以确保使用和测定的精确。443分光光度计工作不正常时,应首先检查保险丝有否损坏,然后检查电路。 BJ型 崩解时限仪标准操作规程1 目的建立崩解时限标准操作规程适用范围崩解时限的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411将37的常水加入水箱,并保持水箱内水位高于水位线,烧杯内注入所需的测试液。412方正水箱将水箱插头插入崩解仪控制箱的插座中。413将水箱软管插入气泵接头。 42操作421接通电源,开关在ON位置。422打开加热开关,观察显示灯,绿灯正在加温,红灯恒温。423水温达到要求时,点动启动开关使升降杆升至最高位置,将

16、吊篮螺丝拧松,取下吊篮,将吊篮底部筛网与杯底调至25mm,并调整烧杯内试液至规定要求。424设定停机时间,按“”“”键增减。425取待测样品6粒,分别投入吊篮的6个玻璃管中,按启动键。426停机时蜂鸣器报警,按“”“”键停止蜂鸣。43结束工作431操作结束后,取出吊篮,烧杯清洁。432拔出水箱倒掉水箱里的水,擦拭干净。433将崩解仪安装好,并清洁。44注意事项441严禁在水箱无水时开启加热开关。 443定期对降温轨和其他转动部位加普通机油润滑。FA2004(JA1003)型 电子天平标准操作规程1 目的建立电子天平标准操作规程适用范围电子天平的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作41

17、1观察水平仪的水泡,应于水平仪中心。 412插上插头预热180分钟。42开机421预热后轻按开机键。422较长时间不使用,使用时应校准。423轻按去皮键,清零,即可称量操作。43关机431操作结束后,轻按关机键。432用软毛刷和软布清洁天平,盖上罩子。433若较长时间不使用,应拔去电源插头。44注意事项441天平必须小心使用,称量时轻拿轻放。 442称盘与外壳不可用强溶剂擦洗。801型 电动离心机标准操作规程1目的建立电动离心机标准操作规程适用范围电动离心机的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411开启离心机盖,将装量一致的离心管分别插入离心头内,合上机盖。42操作421接通电源,

18、合上电源开关,将开关选至常闭(ON)位置,离心机进入工作状态。422调节调速旋钮,升至所需转速。423停机前,将调速旋钮旋至最小位置。43结束工作431操作结束后,清洁仪器,罩上罩子。44注意事项441避免高速直接启动。442严禁各种液体或其它杂物进入离心室,以免损坏主机。443离心机头在高速运转时,不要随意打开上盖。444严禁离心头在装载容量不平衡的状态下启动运转。HY4型 调速多用震荡器标准操作规程1目的建立调速多用震荡器标准操作规程适用范围调速多用震荡器的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411将待震荡的溶液瓶放入各有的夹具中,瓶口用胶塞盖紧。 42操作421接通电源,将调速

19、钮选至最底档,合上电源开关,仪器开始工作。422低速起动,从低速逐步至高。43结束工作431操作结束后,清洁仪器并保持干燥。44注意事项441不工作时,应关闭和切断电源。YX280B型 手提式不锈钢蒸汽消毒器标准操作规程1目的建立手提式不锈钢消毒器标准操作规程适用范围手提式不锈钢消毒器的标准操作4 操作人检验人员5 内容41准备工作411将包扎好的待灭菌物码放在内筒里,各包之间应留有空隙。412在外筒注入清水,水位超过电热管2cm以上。413盖上外盖,均匀拧紧螺母。 42操作421接通电源,将放气阀提到竖直位置,待排空锅内的冷凝水后,放气阀复位。422当压力升到规定范围时,计算灭菌时间。423

20、灭菌结束后,关闭电源待其自然冷却,压力表指针回零,缓慢打开放气阀排气。424蒸汽排空后,打开外盖,取出物品。43结束工作431操作结束后,清洁消毒器内外,盖上外盖,保持清洁干燥。44注意事项441操作时,小心烫伤。442灭菌前一定要检查主体桶内水位,防止损坏电热管。 KQ250E型 超声波清洗器标准操作规程1目的建立超声波清洗器标准操作规程适用范围超声波清洗器的标准操作6 操作人检验人员7 内容41准备工作411放入清洗液,液面不低于60mm,不超过120mm。412将要清洗的物品放入清洗网架中,再把清洗网架放入清洗槽。413接通电源,调节好所需要的温度,红指示灯亮。 42操作421当温度达到

21、设定温度时,按下清洗ON开关,绿指示灯亮,设备开始工作。422清洗完毕后,从清洗槽内取出网架,用水漂洗,关闭加热、清洗电源,打开手控制阀门排干清洗液。43结束工作431清洁清洗器,擦干清洗槽内水迹,盖上外盖。44注意事项441清洗时物件应放入网架中,切勿将物品直接放入清洗槽底部。442清洗槽无清洗液时,不应开机工作。 名称:仪器设备管理制度关键词:仪器设备,管理制度目的:加强仪器设备的技术管理,做好维护保养工作,确保实验教学需求。主体内容:1、实验室的仪器设备由主任指定专人保管,并按仪器设备的不同类别和档次分别建卡入帐。专管人员要将固定资产帐、卡在每年的五至六月份与实验管理科核对一次,做到帐、

22、物、卡相符。确保实验教学需求。2、加强仪器设备的技术管理,做好维护保养工作。万元以上仪器技术资料要齐全包括:操作规程、说明书、装箱单、产品合格证、使用及维修记录等;并定期对其主要性能指标进行校验和标定,使其处于完好状态,提高仪器完好率及使用率。3、实验教学过程中教师损坏仪器设备统一登记,由实验室负责维修,毕业论文教学中损坏仪器由指导教师修好后归还实验室。4、加强对学生使用的仪器设备的安全教育,尽量减少教学中仪器设备的损坏及丢失。如有损坏或丢失则按仪器设备丢失损坏赔偿制度处置。5、使用与借用原则:1)实验室仪器设备仅供教学、科研之用,一般不外借,任何人不得以个人名义外借。2)特殊情况下,经实验室

23、主任同意后可以外借,借期不超半年(以不影响实验教学为准),严格执行登记手续,过期由借出者负责要回。3)五千元以上仪器一律不外借,但经实验室主任批准后,可在专管人员指导下在本实验室使用并登记。4)本实验室仪器设备因特殊情况需要外借并携出院外时,必须经实验管理科同意。5)如教师科研、创收需用仪器设备,经实验室同意后可使用,实行登记手续,并视创收情况对实验室进行一定的补偿,其款用于贴补学生实验低值易耗品。6、仪器设备的报废、报损及拆改的条件及审批1)使用年久或其它某种原因致使主要部件已经损坏或遗失无法使用且无法修复者(报废)。2)上级主管部门文件规定属于淘汰或禁用的产品(报废)。3)修复费用超过或者

24、接近原值者(报废)4)由于意外的事故受到严重破坏不能修复者(报损)。5)虽可使用,但因工作需要,须永久拆散改作它用而变更原形者(拆改)。6)由实验室专管人提出报废、报损申请表,按价值不同呈报有关部门审批及鉴定,最后将鉴定表送交实验管理科及财务,调整帐面(审批)。拆改也依此类推办理。7、鼓励改进和自制仪器设备,若对实验教学和科研工作有明显效果,使用一年后经本实验室和上级有关部门进行原创:电子ph计的使用规程关键词:电子PH计 调节PH值 目的:为了让大家正确使用电子PH计,能调节自己满意的PH值,避免实验室经常发生标准液污染,打破玻璃头等。背景知识:无原理:无该ph计是根据电流差原理设计而成1开

25、机:接通电源,并置右侧按钮于ON状态2校正标准PH值:按SET 键,出现校正画面1)2)将玻璃头置于标准液(PH=7),待读数稳定后,按STARDEN键。3)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干(每次更换测试液前必须做的一个步骤)4)将玻璃头置于标准液(PH=4),待读数稳定后,按STARDEN键。5)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干6)将玻璃头置于标准液(PH=10),待读数稳定后,按STARDEN键。7)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干3.使用,可以测定溶液PH值,或调节PH值。在调节PH值时,注意一定要缓慢添加调节液体(如HCl或naoh ),另外一定要搅拌液体,待读数稳定后方可继续调

26、节,直到满意为止。4.用毕,用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干。5.将玻璃头置于稀的kcl溶液中。6.关机,关电源。鼓励新人,请加分,谢谢。 原创:电子ph计的使用规程关键词:电子PH计 调节PH值 目的:为了让大家正确使用电子PH计,能调节自己满意的PH值,避免实验室经常发生标准液污染,打破玻璃头等。背景知识:无原理:无该ph计是根据电流差原理设计而成1开机:接通电源,并置右侧按钮于ON状态2校正标准PH值:按SET 键,出现校正画面1)2)将玻璃头置于标准液(PH=7),待读数稳定后,按STANDARD键。3)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干(每次更换测试液前必须做的一个步骤)4)将玻璃

27、头置于标准液(PH=4),待读数稳定后,按STANDARD键。5)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干6)将玻璃头置于标准液(PH=10),待读数稳定后,按STANDARD键。7)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干3.使用,可以测定溶液PH值,或调节PH值。在调节PH值时,注意一定要缓慢添加调节液体(如HCl或naoh ),另外一定要搅拌液体,待读数稳定后方可继续调节,直到满意为止。4.用毕,用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干。5.将玻璃头置于稀的kcl溶液中。1 容量瓶的校正1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1小时以上,仪器室室温即为纯

28、化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度。1.5 重复1.1和1.2步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表A。2 移液管,刻度吸管的校正。2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。2.2 将水放入预先

29、恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量。(应测2次,得放出水的平均重量)。2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B),计算,可得移液管或刻度吸管的体积。2.4 将结果记录在附录A表中。3 滴定管容积的校正3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B),计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。3.5将结果记录在附录A表中。4 量筒、量杯的容积校正4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使

30、水弯月面恰好在刻线处。4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量 。4.3 根据水温查附表B水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。4.4 根据附表B规定的标准容量允差,判断被校正量筒或量杯是否合格,并将校正结果记录在附录A表中。6.关机,关电源。鉴定和审查,应给予表扬或奖励。 Agilent1100液相基本操作步骤一、开机1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。2、打开 1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100L

31、C通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开Purge阀。7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。8 、设Flow:5ml/min,单击OK。9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单

32、击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭Purge valve。11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。二、数据采集方法编辑1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit entire method

33、” 项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。单击Ok 进入下一画面。3、泵参数设定:(以二元泵为例)在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100- ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击Ok进入下一画面。4、自动进样器参数设定:选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Sta

34、ndard Injection”-只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”-可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”-可以点击Edit 键进行进样程序编辑。点击Ok进入下一画面。5、柱温箱参数设定: 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more” 键,如图所示,选中”Same as left”-使柱温箱的温度左右一致。 点击ok进入下一画面。6、VWD检测器参数设定: 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254

35、nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。 在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。7、DAD检测器参数设定: 检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm; 检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Pea

36、k width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。 点击Ok进入下一画面。8、RID检测器参数设定: 色谱条件: 进样体积: 20ul 。 光学单元温度: Off 。 极性: 正 。 峰宽(响应时间) : 4s 。 如图所示: “Optical Unit Temperature”-若环境温度控制在2,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”-大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Au

37、tomatic recycling after analysis”-在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。 * 点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。 9、FLD检测器参数设定:色谱条件: 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 进样体积:5ul。 柱温箱: 30 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。 Excita

38、tion A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。 PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。 Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。 Multi Em:多波长及光谱(发射)。 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。11、单击“

39、Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。区别: Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix在Prefix

40、框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002。14、从Instrument 菜单选择System on。15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。(DAD, VWD色谱图如下所示:)三、数据分析方法编辑1、 从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、 从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。3、 做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择A

41、uto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。4、积分: (1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。(4)、单击左边“”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告:(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。(3)、单击Ok.(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。四、关机 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关

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