FTIR基本原理.ppt

红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍红外光谱简单介绍.布鲁克光谱仪器公司布鲁克光谱仪器公司当当一一束束红外外光光射射到到物物质上上，可可能能发生生：吸吸收收、透透过、反反射射、散散射射或或者者激激发荧光（即拉曼效光（即拉曼效应）。）。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.红外光不同波段的光不同波段的光连接起来构成成了整个光接起来构成成了整个光谱范范围。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.红外光红外光光的光的辐射可以看作是波的运射可以看作是波的运动，波，波长 是两个是两个连续峰之峰之间的距离。的距离。频率率 是每秒光波通是每秒光波通过的数目。的数目。c：光在真空中的速度。光在真空中的速度。在在红外中，外中，经常使用的是波数。常使用的是波数。：cm-1FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.红外光谱仪每每一一台台傅傅立立叶叶变换红外外光光谱仪，由由以以下下几几部部分分构构成成：一一个个光光源源、一一个个干干涉涉仪（分束器是它的一部分）以及一个（分束器是它的一部分）以及一个检测器。器。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.到样品红外光源发出的光束红外光谱仪干涉干涉仪是是红外光外光谱仪的心的心脏部件部件在干涉在干涉仪的出口，两束有光程差的光的出口，两束有光程差的光发生干涉，然后到生干涉，然后到样品。品。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉仪干涉仪动镜移移动距距离离为n/2 ，即即光光程程差差为n 时 干涉仪（单色光说明）FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.动镜移移动距距离离为n/4 ，即即光光程程差差为n/2 时 干涉仪（单色光说明）干涉仪干涉仪FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉图（以单色光说明）因因为动镜以一定的速度（以一定的速度（）移）移动，检测器上得到的信号是正弦波信号。器上得到的信号是正弦波信号。光束强度在波数光源经过仪器调制后（分束器效率、检测器和放大器的响应）的强度波数光程差动镜移动速率(cm/sec)时间(sec)得到的得到的AC组分分I（）：）：就是所就是所谓的干涉的干涉图。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.HeNe激光用来控制动镜的位置。激光用来控制动镜的位置。单色光束单色光束波长为波长为632.8 nm动镜FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉图（非单色光）多多色色光光源源（例例如如中中红外外的的Globar光光源源或或近近红外外的的钨灯灯），许多多连续波波数数（即即频率率）的光同的光同时发射射检测器器检测得到的干涉得到的干涉图是每一个波数的干涉是每一个波数的干涉图的矢量和。的矢量和。理理论上上，我我们可可以以从从-到到+范范围，得得到到一一张完整完整谱图，而且可以任何分辨率，而且可以任何分辨率为了了满足上述要求，我足上述要求，我们必必须做到：做到：1.1.动镜的移的移动距离可以无限距离可以无限远；2.2.数据采数据采样间隔无限小。隔无限小。相相应的的谱图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.只是测试整个谱图范围的一只是测试整个谱图范围的一部分部分采用不同的光源、分采用不同的光源、分束器以及检测器束器以及检测器分辨率受到限制分辨率受到限制切趾函数切趾函数技术限制技术限制:解决方案解决方案:相应问题相应问题:旁瓣峰旁瓣峰牺牲谱图的分辨率牺牲谱图的分辨率采用光圈采用光圈采样间隔不能无限小采样间隔不能无限小(基于基于 HeNe激光激光)带宽限制带宽限制有折叠可能有折叠可能满足满足Nyquist 采样条件采样条件尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图充零谱图充零得到的干涉图不是对称的得到的干涉图不是对称的相位问题相位问题相位校正相位校正技术局限事事实上，分辨率、上，分辨率、带宽以及采以及采样间隔受到隔受到谱仪的限制的限制FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.谱图范围谱图范范围的的选择，决定了，决定了仪器采用的光学器采用的光学组件件FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.分辨率两个不同两个不同频率的率的单色光，得到的干涉色光，得到的干涉图以及相以及相应的的谱图。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.分辨率FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.切趾旁瓣旁瓣FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.切趾来减小旁瓣峰的强度牺牲 分辨率切趾旁瓣峰引起峰旁瓣峰引起峰强度的度的变化，旁瓣峰削弱了主峰的化，旁瓣峰削弱了主峰的强度度这意味：切趾函数的选择取决于所需的分辨率这意味：切趾函数的选择取决于所需的分辨率FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.带宽带宽波长波长:632 nm带宽带宽:31,600 cm-1干涉图数据的采集HeNe激光信号也用来控制干涉激光信号也用来控制干涉图数据的采集数据的采集在激光正弦波过零点时采集数据。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.为了避免假峰，必须满足 Nyquist采样条件。折叠折叠干涉图数据的采集FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.干涉图数据的采集Nyquist采样条件任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。我们是采用激光来控制采样间隔，因为激光的波长为632.8nm，最大测试波长为31,600cm-1.632.8nm/2=316.4nm 31,600cm-1FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.如果不满足上述条件，就会出现假峰。干涉图数据的采集Nyquist采样条件任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图是根据谱图是根据ADC得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。在干涉图测试数据点之间，我们必须进行数学插值。在干涉图测试数据点之间，我们必须进行数学插值。这个过程，透光率的准确度受到影响。这个过程，透光率的准确度受到影响。干涉图数据的采集FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.为了避免尖桩篱栅效应，在为了避免尖桩篱栅效应，在FT变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值为为0的数据点，这个过程就是所谓：充零。的数据点，这个过程就是所谓：充零。尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应干涉图数据的采集FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.或 Measure.Measurement采集样品信号采集样品信号调入实验参数文件设置参数或打开测试窗口Check signal采集背景采集背景调整附件，使得光通量最大测试FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.没有干涉图，只是一根直线Check signal检查样品仓:光路是否有东西挡住了光路?清理光路有有问题：没有干涉图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.检查最大值（峰）的位置:Optic Setup and Service Interferometer/AQP Absolute Peak Position用箭头改变扫描范围，使得干涉图的最大值（峰）在显示范围内。没有干涉图，只是一根直线检查扫描范围(Check signal 对话框):显示在合适的范围内?Check signal不不问题：没有干涉图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.检查 IR 光源参数:Optic Source Setting:MIR Source关闭仪器，更换光源没有干涉图，只是一根直线检查IR光源:取出光源(警告,光源是热的):发光吗?Check signal不不OK?问题：没有干涉图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.没有信号Check signal检查动镜扫描灯:闪绿灯?关闭OPUS-NT,仪器关闭,几秒钟后，重新开启仪器,启动 OPUS-NT.不，是红灯不，是红灯问题：没有干涉图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.没有信号Check signal检查干涉仪的动镜扫描灯:闪绿灯?更换 HeNe激光管不，是红灯不，是红灯问题：没有干涉图FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.BrukerBruker光谱仪光谱仪光谱仪光谱仪FT-IRFT-IR:基本原理基本原理基本原理基本原理.