DB41∕T 1704-2018 复混肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdf

ICS 65.080 G 20 DB41 河南省地方标准 DB 41/T 17042018 复混肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 2018 - 09 - 29 发布 2018 - 12 - 29 实施 河南省质量技术监督局 发 布 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 17042018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省石油和化学工业协会提出。 本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南心连心化肥检测有限公司。 本标准主要起草人：崔增涛、李红明、朱止利、赵鸿滨、宋仁委、冯梦喜、张本峰、罗彦莉、高继光、徐严伟、庞伟玲、宋肖盼、尚卫平、吴培。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 17042018 1 复混肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 1 范围 本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。 本标准适用于含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮、氰氨态氮等复混肥料中总氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品的制备 3 测定方法 3.1 原理 试样在高温氧气流中燃烧， 试样中的氮全部转化为氮氧化物， 所生成的干扰成分被适当的吸收剂去除，氮氧化物经过还原炉还原为氮气被热导检测器检测，从而得出试样中的总氮含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 助燃剂及其他材料 根据所使用的定氮仪选用。下列示例仅供参考，可根据需要使用其他物质： a) 锡箔纸、锡囊或类似的样品容器； b) 不含氮的吸附剂，如氧化镁。 3.2.2 氮标准样品 选用具有氮含量准确数值的与待测试样组成相近的分析纯试剂氯化铵、硫酸铵和尿素等。 3.2.3 氧气 纯度不低于99.99%。 3.2.4 其他气体 根据所使用定氮仪的要求选用纯度不低于 99.99% 的二氧化碳、氩气或其他气体。 3.3 仪器与设备 3.3.1 定氮仪。 3.3.2 分析天平：感量 0.1 mg。 3.4 分析步骤 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 17042018 2 3.4.1 样品的制备 按 GB/T 8571 的规定进行。 3.4.2 检验仪器的工作条件 3.4.2.1 氧化管温度：900 10 。 3.4.2.2 还原管温度：600 10 。 3.4.2.3 检测器：TCD 检测器。 3.4.2.4 氧气流速：40 mL/min。 注：以上仪器工作条件为典型工作参数，可根据不同仪器特点作适当调整。 3.4.3 标准曲线的绘制 分别称取6个总氮含量为 0 mg、25 mg、50 mg、100 mg、200 mg、400 mg 的氮标准样品置于锡箔纸中，用压片器将样品制成片状。 将已称量的样品置于定氮仪中，以总氮含量为横坐标，所对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.4.4 测定 称取总氮含量不大于300 mg的样品400 mg800 mg置于锡箔纸中，用压片器将样品制成片状，液体样品密封于锡囊中或置于具有吸附剂的锡囊中。将已称量的样品置于定氮仪中，测定样品的峰面积。 每个样品平行测定三次。 3.4.5 分析结果的表述 3.4.5.1 结果的表示 试样的检测结果为三次测定数值的算术平均值，精密至小数点后两位。 3.4.5.2 允许差 平行测定的绝对差值不大于0.30%； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。 _ 河南省地方标准公共服务平台