原子吸收基本原理培训讲义.doc

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于工业。原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行ppm、ppb级微量测定，可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Al、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测。
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原子吸收光谱仪
基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。

原子吸收光谱仪－基本知识

1.方法原理
原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。
进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即 A=KC 式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又已知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度

2.原子吸收光谱仪的组成
原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

A 光源
作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性
一般采用：空心阴极灯 无极放电灯

B 原子化器（atomizer）
可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨炉原子化器(electrothermal graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成
特点：操作简便、重现性好
b 石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。
原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化
原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%
灵敏度高：其检测限达10-6~10-14
试样用量少：适合难熔元素的测定
c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。
d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。

C 分光系统（单色器）
由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成
色散元件为棱镜或衍射光栅
单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领

D 检测系统率
由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成

3.最佳条件的选择
A 吸收波长的选择
B 原子化工作条件的选择
a 空心阴极灯工作条件的选择（包括预热时间、工作电流）
b 火焰燃烧器操作条件的选择（试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度）
c 石墨炉最佳操作条件的选择（惰性气体最佳原子化温度）
C 光谱通带的选择
D 检测器光电倍增管工作条件的选择

4.干扰及消除方法
干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱的干扰、背景干扰
化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络和剂、加入缓冲剂
背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法

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