混合碱组成及其含量测定.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,我 要 我 的 音 乐,混合碱组成及其含量测定,实验目的,掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；,了解多元酸盐滴定过程中，溶液,PH,值的变化；,巩固减量法称量，滴定等基本操作。,实验原理,用盐酸标准溶液滴定混合碱，到达第一个化学计量点时，反应产物为,NaHCO,3,和,NaCl,，溶液的,pH,值约为,8.3,，可选用酚酞做指示剂。继续滴定到第二个化学计量点时，产物为,NaCl+H,2,CO,3,（,CO,2,+H,2,O,），溶液的,pH,为,3.9,，可选用二甲基黄,溴甲酚绿为指示剂。,实验原理,设滴定到第一和第二个化学计量点所消耗的盐酸标准溶液的体积分别为,V,1,、,V,2,，比较,V,1,和,V,2,的大小，可确定混合碱的组成，由,V,1,、,V,2,的值，可以算出各组份的含量以及总碱度（通常以,Na,2,O%,表示）。,实验原理,组成判断,V,1,V,2,Na,2,CO,3,与,NaOH,的混合物,V,1,V,2,Na,2,CO,3,与,NaHCO,3,的混合物,请同学们思考,V,1,=,V,2,、,V,1,=0,、,V,2,=0,这三种情况各对应何种组成。,实验步骤,准确称取,0.13,0.15g,混合碱三份，分别加,50mL,纯水，搅拌使试样溶解。,加,1,滴,1%,酚酞指示剂，用,0.1molL,-1,盐酸标准溶液滴定至无色（微带浅红色），用去盐酸溶液的体积为,V,1,。,加入,9,滴溴甲酚绿,-,二甲基黄混合指示剂，继续用,HCl,标准溶液滴定到溶液变为亮黄色（不带黄绿色），用去盐酸的体积为,V,2,。,实验步骤,减量法称量的要点？,称出称量瓶质量，按去皮键,TAR,，倾倒试样后称量，所示质量是“,”,号；,再按去皮键称取第二份试样；,本实验连续称取四份试样。,实验步骤,注意事项,（减量法称量的注意点）,盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；,纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；,取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口；,实验步骤,要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；,若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求,2,3,次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。,实验步骤,（,2,）滴定,量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；,搅拌时不碰杯壁以免发出响声；,试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。,实验步骤,使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；,搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出；,操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞；,实验步骤,从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加,1,滴、半滴，以准确掌握终点；,注意对第一和第二计量点的判断，否则影响结果分析。,数据处理,序号,1,2,3,4,m,混,/g,0.1490,0.1370,0.1352,0.1655,V,1,/ml,11.02,10.07,9.73,11.91,V,2,/ml,15.2,13.96,13.87,17.09,V,总,26.22,24.03,23.60,29.00,总碱度,0.5334,0.5316,0.5291,0.5311,平均值,0.5313,相对相差,3.38,3.77,s,1.77,T,1.19,0.17,1.24,0.11,舍后平均值,0.5313,数据处理,序号,1,2,3,4,测定值,76.64%,76.18%,74.58%,74.58%,组分,Na,2,CO,3,平均值,75.50%,NaHCO,3,测定值,23.04%,23.32%,25.15%,25.70%,平均值,24.30%,组分的质量分数,盐酸浓度为,0.09777mol/L,结果讨论,讨论,测定第一化学计量点的准确性高吗，应注意什么？,不高，因为会发生第二步反应。所以应慢滴，以免盐酸局部过浓。,结果讨论,为什么,一份试样的,V,1,、,V,2,测完后再测第二份？,在连续测定中，由于,V,1,的终读是,V,2,的初读，用去盐酸溶液的总体积的读数是两次，而在分段测定中，体积,V,的读数（,V,1,+,V,2,）是四次，读数误差大，因此为了降低总碱度测定的误差，采用连续测定。,结果讨论,误差来源,称量过程中试样吸湿；试样洒落在外；终点滴过了；个人主观因素：如滴定管的读数，终点颜色的判断等。,