无机化学实验市公开课一等奖百校联赛优质课金奖名师赛课获奖课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,宁德师范学院化学系谢鸿芳,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。,无机化学试验,试验二十 一个钴(III)配合物制备,1/14,1、掌握制备金属配合物最惯用方法,水溶液中取代反应和氧化还原反应。,2、了解基本原理和方法。,3、学会对配合物组成初步推断。,试验目标,2/14,采取水溶液中取代反应来制取金属配合物。实际上是用适当配体来取代水合配离子中水分子，然后利用氧化还原反应将不一样氧化态金属配合物，在配体存在下使其适当地氧化或还原得到该金属配合物。Co()配合物能很快地进行取代反应,试验原理,3/14,（是活性），而Co()配合物取代反应很慢（是惰性）。本试验Co()配合物制备过程是经过Co()（实际上是它水合配合物）和配体之间一个快速反应生成Co()配合物，然后将它氧化成对应Co()配合物（配位数均为6）。,4/14,用化学分析方法确定某配合物组成，通常先确定配合物外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子稳定性受很多原因影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本试验是初步推断，普通用定性、半定量甚至估量分析方法。,5/14,游离Co,2+,离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物Co(NCS),4,2-,，因其在水中离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提升稳定性。由此可用来判定Co,2+,离子存在。游离NH,4+,离子可由奈氏试剂来检定。,6/14,1制备Co()配合物,氯化铵(1.0g)加入浓氨水(6mL)溶解（注意完全溶解）振摇(目标使溶液均,匀)加氯化钴(研细，2.0g 分数次加，边加边振荡，有利于反应进行完全)加完继续振荡至溶液成棕色稀浆滴加H,2,O,2,(23mL 30%，边加边振,试验步骤,7/14,荡，加完继续摇动)当固体完全溶解停顿起泡时，慢加HCl(6mL，浓，边加边摇动并水浴微热，注：温度不能超出85，不然配合物破坏)加热1015min(边摇边加热)冷却(继续摇动)过滤冷水洗涤沉淀冷盐酸(6mol,L,-1,，5mL)洗涤沉淀产物烘干(105)称重。,8/14,2组成初步推断,(1)产物(0.3g)加水(35mL)用pH 试纸检验,酸碱性,(2)试验(1)溶液(15mL)加AgNO,3,(2mol,L,-1,，慢加并搅动直至加一滴AgNO,3,溶液后无沉淀生成为止)过滤滤液加浓硝酸(12mL，搅,9/14,动)再加AgNO,3,观察有没有沉淀生成，并,与前面沉淀量进行比较。滤液加浓硝酸促使钴配合物电离，如内界有Cl,-,，就会与后加入AgNO,3,生成沉淀，然后与前面沉淀量相比，可得出内界与外界Cl,-,百分比关系。,10/14,(4)试验(1)溶液(2mL)加水加奈氏试剂观察溶液有没有改变,检验外界是否NH,4+,，假如在外界会有大量沉淀产生（反应式见试验原理）。,11/14,(5)试验(1)溶液(剩下)加热观察溶液改变至完全变成棕黑色停顿加热冷却检验溶液酸碱性过滤上清液分别再做试验(3)、试验(4)试验观察有何不一样。,加热有利于配合物离解，离解出来,12/14,Co,3+,在加热状态下会发生水解Co,3+,+H,2,O Co(OH),3,（棕黑）+H,+,，pH试纸检验应呈酸性。上清液再加奈氏试剂，若出现大量沉淀说明NH,3,是在内界；上清液重复做试验(3)试验，如没有试验(3)现象或不一样，说明Co,3+,是在内界而且中心离子确实是Co,3+,13/14,注意事项,（1）氯化铵固体完全溶解；,（2）氯化钴粉末研细，分次加，振荡很关键；,（3）加热温度不能超出85；,（4）整个试验注意振荡。,14/14,