堆密度测定方法及休止角测定方法.doc

休止角
开放分类： 药剂学、粉料堆积体
粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angle of repose）表示。
休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。

休止角是指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。

堆密度测定方法和休止角测定方法
松密度（bulk density）ρb 是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度（tap density）ρbt。
测定：将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。振实密度随振荡（tapping）次数而发生变化，最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。（其实就是把颗粒称重后放在量筒里，使劲向下跺，记录体积，w/v。小心不要把量筒砸了。）
休止角（angle of repose） 粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用，当这些力达到平衡时处于静止状态。休止角是此时粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法、排出法、倾斜角法等。
图发不出来。就是上面一个漏斗，将粉体倒入漏斗，粉体自漏斗自由落下，在半径为r的圆盘上形成一个高为h的圆锥体，tan θ=h/r。（我记得以前应该是tgθ=h/r的）
做一个胶囊要出些数据，又把药剂学书粉体学翻了一下。仅供参考。

实验十九 粉体流动性的测定

一、 实验目的

1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素
2. 寻找改善流动性的方法

二、 实验指导

粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类：
粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；
粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。

图1 固定漏斗法测定休止角
根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。

图2 流出速度的测定装置

流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。
压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下：

图3 轻敲测定仪

式中，ρf —振动最紧密度， ρ0 —最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。
本实验要求测定以下内容：
1． 休止角
2． 流出速度
3．压缩度
4．考察影响流动性的因素
（1）观察粒子大小与形状
（2）助流剂的种类
（3）助流剂的量

三、 实验部分

（一）休止角的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，乳糖，滑石粉，微粉硅胶，硬脂酸镁。
2．测定内容
（1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休止角，比较不同形状与大小对休止角的影响；
（2）称取微晶纤维素粉末（或乳糖）15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助流作用；
（3）称取微晶纤维素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流动性的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
3． 操作
将预测物料轻轻地、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥体，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。

（二）流出速度的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。
2．测定内容
（1）分别称15g 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小或不同物料的流出速度。
（2）在微晶纤维素粉末与淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球的量。
3．实验操作
将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口，测定全部物料流出所需时间。

（三）压缩度的测定
1． 物料
微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2．测定内容
取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不同物料的振动流动性。
3．测定方法
将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度。
根据公式计算压缩度。

四、 实验结果与讨论

1． 用显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。
2． 分析助流剂种类及用量对流动性的影响。
3． 分析不同物料流动性的差异。
4． 不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？

五、 思考题

1．为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性？
2．助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？
3．你认为哪种助流剂较好，为什么？

（崔福德）