实验室设计指南2.doc

实验室设计指南实验室设计指南第一章 基础知识主要内容：实验室基础知识及日常管理实验室基本操作技术分析数据的处理石油产品分析仪器配置要求第一节实验室基础知识及日常管理一.实验室基本要求1.建筑位置及结构质检实验室应远离生产车间、锅炉房、交通要道减轻机器、车辆震动的影响免除有害气体、灰尘的侵袭中控实验室应建在车间附近便于及时取样和报送分析结果实验室的结构：应防震、防尘、防火、防潮，隔热良好，光线充足实验室应分别建立化学分析室、精密仪器室、天平室等几个房间，也可以建成套间，互相隔开。原则：有利于提高工作效率、保证安全和工作方便。化学分析室实验台应置于可使光线从侧面射入；实验台上设试剂架，台两端设水槽；台面可用木板刷耐酸漆，或贴环氧树脂面板，但最好铺一层塑料垫;通风柜和加热台的台面以水磨石为好,通风柜内也应有水槽。仪器室和天平室操作台可采用水磨石台面，上铺橡胶垫稳定，震动小。如有条件，还可用专门设计的稳重的木制实验台，台上也铺橡胶垫稳定、减震，还便于根据需要调整位置实验室内最好铺水磨石地面。天平室和仪器室应为双层窗户，配有黑红两面的窗帘。有条件时可油漆墙面或用塑料贴面。2.水、电、照明、通风水：实验室的水源除用于洗涤外，还要用于抽滤、蒸馏冷却等，所以水槽上要多装几个水龙头，如普通水龙头、尖嘴龙头、高位龙头等。水槽的下水管一定要装水封管。下水管的水平段倾斜度要稍大些，以免管内积水；弯管处宜用三通，留出一端用堵头堵塞，便于疏通。化学分析室内应有地漏。电：实验室内供电电源功率应根据用电总负荷设计，设计时要留有余量，进户线要用三相电源。整个实验室要有总闸，各间实验室应有分闸，每个实验台都应有插座。凡是仪器用电即便是单相，也应采用三头插座，零线和地线要分开，不要短接。精密仪器要单设地线，以保证仪器稳定运行。照明：照明用电要单独设闸。最好用日光灯照明，便于区别颜色的差异。实验室应配备工作灯。通风：实验室应能保证良好通风。通风柜应用塑料风机排风，排风口应高出屋顶2m以上。安装风机时应有减震措施，以减少噪音。化学分析室除利用自然通风外，也可利用通风柜内的风机换风。精密仪器室如有条件，可安装空调机，用以换风、调温，使仪器在最佳条件下工作。二.玻璃仪器的使用玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室中最常用的仪器.玻璃仪器种类很多，用途极广。1.玻璃仪器的分类与型号1.1容器、量器与常用玻璃仪器容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶(锥形和球形)、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和规格。量器类质检实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。量器按其形状、用途和容量分类。量器分类表见书中第2页表1-1。量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线，瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。吸管又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。滴定管容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类(见书中第三页图1-1)。酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出.当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃珠旁即形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。常用玻璃仪器冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷凝长度区分，最常用的为300毫米和400毫米两种。水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形三种(分别见第3页图1-2A、B、C)。蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更经常用于回流的实验操作。空气冷凝管(图1-2D)，是一支单层的长形玻璃管，用于冷凝沸点在150以上的液体的蒸气。冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用10稀盐酸或草酸洗去。干燥器干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。干燥器是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上层存物，下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。干燥器的规格按口径区分，小型的10厘米，大型的可达50厘米。棕色玻璃干燥器适于贮放需避光的物料。真空干燥器盖上附有磨砂活塞抽气管，将抽气管与真空泵接通，即可使干燥器内减压成真空状态，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧气作用的还原态试剂和某些具有生物活性的试剂等。搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌.干燥器长期不用或室温低时，常发生打不开盖的现象，是因凡士林凝固所致，可用湿热毛巾温热盖沿，或将干燥器放在暖处，待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖.为保持干燥剂经常确实有效,应定时更换或烘干干燥剂。干燥剂均具有一定的蒸气压,干燥器中空气也非绝对干燥,只是湿度较低,恒重的物料于其中放置时间过久,仍会吸收内部空气中水分而增重。漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开.漏斗由圆锥形漏斗体和管状漏斗颈组成.良好漏斗的锥形角度以60为标准。漏斗的规格按上口的直径区分，最小的2-3厘米，最大的20-30厘米。根据使用的目的与要求，漏斗可有多种不同的型号(见第5页图1-3)a.短颈漏斗：一般过滤操作用。b.长颈漏斗：利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。c.筋纹漏斗：适于用皱折形滤纸过滤，这样能加大过滤面积，加快过滤速度，常用于处理重结晶的热溶液等。d.砂芯漏斗：这种漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗，根据其孔径的大小，砂芯滤板可分成G1-G66共66种规格，可按实验需要选择使用砂芯漏斗的规格和用途列于第5页表1-2此外，还可按滤板的直径分为40、60、80、100、120、150毫米等规格，有人将砂芯漏斗按容积划分成从100毫升到1000毫升等7种不同规格。常用的砂芯漏斗处理方法如下：用前先以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在干燥箱中于120温度下烘干烘前要除去水滴，防止带水骤热，滤片炸裂。G1-G4号砂芯漏斗使用后滤板上附着沉淀物时，可用蒸馏水冲净，必要时可根据不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。常用的洗涤剂见第5页表1-3砂芯漏斗不得用于过滤碱液，也不能以浓氢氟酸、热浓磷酸作洗涤剂。其他还有：瓷板漏斗（又称布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括环形安全漏斗、单球或双球安全漏斗等。分液漏斗用于两种不相混溶的液体分层分离。根据漏斗体的外形可分成直筒形、球形(梨形)、锥形等，有的分液漏斗带有容量标线。分液漏斗的规格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。酒精灯供实验室简单加热使用，酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。灯内添加酒精以满23为宜。点灯时可用火柴或打火机引燃，不得两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾，灯芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中。1.2组合玻璃仪器质量监督实验室中进行有机化学分离、萃取，浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受瓶等组成各种所需的蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置.这类组合仪器具有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很好的精确性。玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的1：10锥度.根据磨口的直径和磨面的轴向长度划分不同的规格，例如符号“2430”中24表示磨面大端直径，30表示磨面的轴向长度，这样就决定了小端的直径是21近年来又采用热整形工艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头，既可得到相当好的密合性又能延长使用寿命，其规格与磨砂接口相同。分馏装置分馏装置或称精密蒸馏装置或分级蒸馏装置，在质量监督实验室中主要用于精制和纯化溶剂，也可用于纯制某些标准物质。分馏柱分馏装置的主要部件是分馏柱分馏柱的作用是使汽、液两相在柱内充分接触进行热交换，易挥发组分与难挥发组分得以分离。低沸点易挥发组分从分馏柱头馏出，经冷凝管进入接收瓶，高沸点难挥发组分则回流进入蒸馏瓶内。实验室常用的分馏柱按结构不同可分成填充式、活芯式、封闭式三类;按形状的差别可分为垂刺形，泡罩形等填充式分馏柱内可装填各种形状和大小的空心瓷环(雷氏环、螺旋环、鞍形环）和玻璃球等.分馏柱的长度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精馏塔)不等，可根据分离对象的需要进行选择。通常，被蒸馏物料的组分越是复杂，各组分的沸点越相近，则所需使用的分馏柱也越长.但要注意分馏柱越长，蒸气经历的路程也越长，回流比过大，致使应该蒸出的液体蒸气达不到支管而不能进入冷凝器，因而无法获得应有的效果.而分馏柱若太短，低挥发度组分的蒸气因来不及回流而被蒸入冷凝器，又达不到分离的目的。所以，恰当地选用适宜的分馏柱是取得有效分离的关键。分馏柱头通常,分馏柱上装有一个分馏柱头，它能使蒸气在此处冷却并分为回流液和馏出液两部分,通过对这两部分的调节以便控制分馏过程的回流比。下面介绍几种较常使用的分馏柱头：a.活芯式分馏柱头 这种柱头结构简单(图1-5A)，能在减压情况下更换接受器。回流比用活塞控制，该部分呈75向下倾斜;b.封闭式分馏柱头 柱头结构紧凑(图1-5B)蒸气上升管有保温套，也可在减压条件下更换接受器;C.带电磁漏斗的分馏柱头 这种柱头(图1-5C)的回流比可利用调节带磁铁三角漏斗的摇摆时间来控制。接受器分馏用的接受器，特别是在减压蒸馏的情况下必须具有良好的密闭性.真空转动分配式接受器(图1-6B)可同时接受几种馏出液，它的主要缺点是收集的馏分数目有限，而且已收集的低沸点馏分可能在继续蒸馏的过程中向收集高沸点馏分的接受器内扩散。真空接受器(图1-6C)可以避免上述缺点，并能在真空度不受影响的情况下更换接受瓶。使用分馏装置的注意事项a.蒸馏瓶不宜用明火加热，可选用水浴或加热套加热。纯制高沸点液体时可选用沙浴、油浴、加热套等；分馏柱并须采用石棉类保温装置予以包裹。b.蒸馏瓶内加注的液体量不得超过其容积的23。分馏时加入清洁的沸石,以防液体暴沸和飞溅。c.蒸馏完毕应先撤下接受瓶,再撤加热装置。d.完成减压蒸溜后，应先拆开连接真空泵的接头,小心地放入空气使内外压力平衡,然后才能拆卸仪器。e.操作过程小心注意实验室通风,防止有机溶剂蒸气聚积。亚沸蒸馏器这种蒸馏器常用于制备纯水和提纯试剂。利用低于试剂沸点的热源加热液体试剂，保持试剂恒定地处于沸点以下的亚沸腾状态，即可避免泼溅和液滴夹带现象导致杂质对馏分的沾污，冷凝并收集这一部分蒸气,可以获得高纯度的试剂，这就是亚沸蒸馏法。本法可用于纯制一些较易挥发的试剂如硝酸、盐酸,醋酸等，有时也用于精制少量高纯水。用于亚沸蒸馏的仪器多系自行设计加工。图1-7A所示为实验用小型石英玻璃亚沸蒸馏装置。这是一个圆柱体,由溢流口的高度保持所加入液体的液面位置,用电热丝发生的红外线(以调压变压器控恒温)作加热源,附加一块反射板控制辐射方向，以防止冷却管受热。亚沸态的液体蒸气在冷却管上冷凝后滴入收集槽中。图1-7B为在两个氟塑料瓶中间加一个接续器进行亚沸蒸馏的简单装配情况。在供给瓶中盛入一定量的待处理液体,其上方适当的位置安放一个红外线灯(可用调压变压器控制其发射功率)作热源。先将收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝冲洗收集瓶,冲洗液滴回供给瓶中,经过充分冲洗后,将收集瓶转到收集位置，浸于冰水或流动水中,使亚沸腾状态下的纯净蒸气冷凝并收集之。旋转蒸发浓缩器当将蒸发瓶斜置在热水浴中旋转时，溶液在瓶内壁上形成一层薄膜而增加挥发表面。此液膜在温热和抽气减压作用下即可迅速挥发，从而大大加快溶液的浓缩过程。因此，旋转蒸发浓缩器也称为真空薄膜蒸发器。实验室中常将其用于迅速浓集大量稀薄的萃取溶液。半自动精密微量移液装置为适应质量监督实验室分析精度日益提高的要求，有关厂商研制开发了精密微量移液管。这种半自动的移液管具有良好的精密度和定量重复性，操作准确而又轻松灵便，可减轻使用者的劳动强度。更换方便的吸液末端锥形套管，避免了使用人员直接与操作试液的接触。精密微量注射进样器本注射进样器主要用于气相色谱仪及液相色谱仪分析操作时注入液体试样，按其结构大体分为两类，即0.5-5微升无存液微量注射进样器和10-100微升有存液微量注射进样器。前者的不锈钢针尖与玻璃筒体之间以螺纹连接，必要时可以拆卸，芯子为一不锈钢细丝，其长度直达针尖末端，所吸入试液可全部排出，针尖中也不留存试液。后者结构与医用玻璃注射器基本相同，只是不锈钢针尖与玻璃简体间为固定式连接，不能拆卸。注射器芯子也用不锈钢制成，由于不能直达针尖部位，所以注射完毕后针尖中依然存有试液。这类注射进样器属精密器械，总容积误差小于5，气密性能承受力约为0.2兆帕。为了保证准确计量及延长使用寿命，使用时应遵守下列注意事项：a.不得接触强碱性溶液，以免腐蚀玻璃而造成漏气;b.注射器芯与套之间湿度不足时(将干未干之际)不得来回多次抽动芯子，以减少磨损；c.使用微量注射进样器时应注意排尽全部气泡包括针尖内的气泡以准确计量。对无存液注射器不得将针芯抽出指定范围(如上海医用激光仪器厂产品的芯子拉动不得超过鸽子图案)，以免发生故障；d.针尖部分如有堵塞，应用细钢丝串通，不得用火烧烤，以免退火而失去刺戳能力；e.其他问题可参考产品使用说明。2.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。2.1洗涤液的配制和使用强酸性氧化剂洗液这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力。这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。铬酸洗液的配制：称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶,放冷。缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析出CrO3，降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。碱性高锰酸钾洗液这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10氢氧化钠至100毫升。另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50氢氧化钠至100毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。纯酸洗液根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10以下的硝酸、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。纯碱洗液纯碱洗液多为10以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。有机溶剂沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。RBS冼剂北美地区化学实验室中普遍使用一种商品RBS洗剂代替铬酸洗液。RBS洗剂是一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液，含有阴离子和非离子去污剂，能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质，可迅速去除玻璃上的金属离子。使用该浓液配制成2的、或用该固体商品配制成0.2的工作液，可以安全有效地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性而易于掌握和处置。2.2玻璃仪器洗涤法例行洗涤法例行洗涤也即常法洗涤。洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来水冲涮去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来水冲洗3-5次，用蒸馏水充分荡洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。不便刷洗的玻璃仪器洗涤法可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。水蒸汽洗涤法有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水蒸汽洗涤一定的时间。例如凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5分钟，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少实验误差。一般的水蒸汽洗涤装置可简单装配如图1-12所示；凯氏微量定氮仪则可利用装置本身烧瓶发生的蒸汽冲涮整套装置。特殊的清洁要求在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计的比色皿用于测定有机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免铬酸盐损伤玻璃。比色皿经酸浸后，先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、干燥。参比池应作同样的处理。对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查，读数均应相等。对测定微量金属用的玻璃仪器，应以1+1硝酸洗涤，或用10硝酸浸泡8小时以上。对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。2.3玻璃仪器的干燥每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器，所以，玻璃仪器用后应立即洗净并干燥。控干洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。烘干最常用的干燥方法是烘干。将洗净的玻璃仪器置于110-120的清洁烘箱内烘烤l小时左右，有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。吹干急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热风，使用方便。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要时再用乙醚涮洗便可快速吹干。烤干少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时，应从仪器底部烤起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻璃炸裂。反复上述动作2-3次即可烤干。烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用此法干燥。2.4玻璃仪器的保存将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘,不可在玻璃仪器上覆盖纱布。要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸;滴定管可倒置于滴定架上，或盛满蒸馏水、上口加套指形管或小烧杯。使用中的滴定管(内盛试液)在操作暂停期间也应加套以防沾污；清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架上；具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶，碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存；凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放；专用的组合式仪器如凯氏微量定氮仪、K-D蒸发浓缩器、旋转蒸发浓缩器等洗净后应加罩防尘。3.量器的容量检定玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。3.1量器的等级和公差由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着一定的误差。根据误差的允许范围，将量器划分为不同等级。精度(容量的允许误差)量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值，见表1-8和表1-9。流出时间流出时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后，按规定方式排出全部水量所需的时间，见表1-10和表1-11。3.2量器的校准实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。量器容量的基本单位是标准升,即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的温度下(3.98)所占的体积。校准的方法是称量一定体积的水,根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的,现有称量技术也可满足所需准确度的要求,因而衡量法可作为校准量器容量的依据。通常，在实验室条件下进行测量工作时规定20为标准温度。所以，将任意温度下水的质量换算成体积时，需要考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，再查出该温度下水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt（1-1）式中Vtt时水的体积；Wt在t的空气中，以黄铜砝码称得水的质量；dt在t的空气中水的密度.量器的标称容量通常是指在20时的容量，温度变化引起的容量变化是对20时量器容量相比较而言的,此变化可用下式计算：Vt=V20+V20(t-20)0.000026/（1-2）式中0.000026钠钙玻璃的温度膨胀系数将式（1-2）代入式（1-1）得V20+V20(t-20)0.000026/=Wt/dtV20=Wt/dt1+(t-20)0.000026/令=dt1+(t-20)0.000026/，则V20=Wt/（1-3）式(1-3)中的为20时将充满容量为l升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量。表1-12为水在10-40间的值。因此，在任何温度下校准量器的容量时，均可按式(1-3)进行换算例题1：在21校准容量为l升的量瓶，称得水的质量为998.06克，则该量瓶在20时的真实容量是多少？其校正值是多少？解：从表1-12查得21时的值为996.99克该量瓶在20时的真实容量为：V20=Wt/=（998.06/996.99）1000=1001.07毫升校正值为1001.07-1000=+1.07毫升上述方法考虑了影响玻璃量器容量改变的三个因素,校准结果精密而准确,适用于准确度要求较高的分析工作。一般情况下,对玻璃量器的膨胀因素常可忽略不计,这就可以直接根据式(1-1)进行玻璃量器校准。表1-13为温度在15-30水的密度。例题2：在18时由滴定管中放出10.00毫升水,质量为9.97克，则其真实体积是多少？这一段滴定管的校正值是多少？解：由表1-13查得18时每毫升水的质量为0.99751克则其体积为：Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99毫升校正值为9.99-10.00=-0.01毫升滴定管的校准活塞密合性检查在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置15分钟,液面下降不超过1个最小分度者为合格。液面观察判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。为使弯月面最低点的轮廓能清晰地呈现出来，可在量器的背面衬以黑白纸板，使黑色在下，白色在上。当纸板的黑色上缘(即白色下缘)低于弯月面最低点约1毫米时，即可清晰地反衬出弯月面轮廓，见图1-13。读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据，见图1-14。校准操作将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!)，加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超过0.1毫升)于称量的50毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01克。两次称量之差即为放出水的质量。同法,依次称出0-20、0-30毫升等分度线间水的质量。按实验水温查表1-12中相应的值,用式(1-3)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值；也可将实验温度下水的密度(表1-13)按式(1-1)计算出各分度线间的真实容量及其校正值。表1-14为21时校准一支50毫升滴定管的实例数据按式(1-1)计算。根据各点的校正值在坐标纸上画出校准曲线，连接更多的校准点，就能得到一条平滑的曲线。使用滴定管时，可从曲线查得所有滴定体积数的校正值移液管的校准分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度移液管只须校准总容量即可。量瓶的校准将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量，要求的准确度应与量瓶的大小相称。例如校准250毫升量瓶应称至0.0l克，而校准1000毫升量瓶则称至0.05克(使用荷载容量为2000克的天平)。向已称量的空量瓶注入蒸馏水到标线,记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式(1-1)计算出量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的移液管加入校正值体积的水，重新刻划一标线记号。三.化学试剂与试液1.化学试剂1.1试剂的质量规格和用途一般试剂我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,属于化工部标准的标有HG或HGB(暂行)代号。常见试剂的质量分四种规格：a.优级纯 为一级品，又称保证试剂,主成分含量高,杂质少,用于精确分析和研究工作，有的还可作基准物质。b.分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研。c.化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于工业分析及教学实验。d.实验试剂 为四级品，杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验。在质量检验分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂等。按我国化工部标准HG3-119-64“化学试剂包装及标志”的规定，用各种颜色的瓶签标志化学试剂的等级，见表1-15。高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度。在规格栏中标以2个9、3个9、4个9等。如：杂质总含量不大于110-2，其纯度为4个9(99.99)；杂质总含量不大于110-3，其纯度为5个9(99.999%)；杂质总含量不大于l10-4，其纯度为6个9(99.9999)。其他规格的试剂其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布。但多年来已为广大的化学试剂生产、销售和使用者所熟悉和沿用，见表1-16。各国试剂的规格有的和我国相同,有的大不一样,使用前应根据瓶签上所列杂质的含量仔细对照判断。1.2试剂的使用和保存使用使用化学试剂必须遵守以下原则：a.取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有损毁则应照原样补全并贴牢。b.取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免滴下的试剂沾污或腐蚀瓶签。c.取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁于燥，不允许一匙多用。保存分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取用后及时放回原处。剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。剧毒与易燃易爆试剂的贮存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所有的试剂瓶外面应擦拭干净，贮存在干燥洁净的药柜内，最好置阴暗避光的房间。有些试剂保存不当。非但危险且易变质，因此必须注意。影响试剂变质的因素a.空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质，化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。b.温度：试剂变质的速度与温度高低有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。c.光：日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。d.杂质：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。e.贮存期：不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其有可能变质，应经检验合格后再用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量。否则即应废弃不用。1.3试剂的提纯与精制质量不能满足实验要求的化学试剂，可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。蒸馏法适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。a.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。b.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶以提高精制试剂的浓度。c.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。d.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。e.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。f.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行分馏精制以提高精制品的纯度。g.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可用少量脱水剂(如无水氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。h.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯中，杯口盖一块表面皿使凸面向上，用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到纯度较高的升华碘。等温扩散法重结晶法冻结法萃取法醇析法其他方法：有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用,亦可将溶剂分离后,干燥保存。2.水国家标准GB6682-86实验室用水规格中明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。2.1实验室用水的质量要求外观：实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。等级：实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。a.一级水基本上不含有溶解杂质或胶态粒子及有机物。它可用二级水经进一步处理制得，例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2微米滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏制得。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。b.二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。c.三级水适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，如有污染，必须进行预处理。质量指标实验室用水应符合书中表1-17的规定。贮存在贮存期间，水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以，一级水尽可能用前现制，不贮存。二级水和三级水经适量制备后。可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中，贮存于空气清新的洁净实验室内。2.2实验室用水的质量检验pH值测定电导率测定可氧化物检验吸光度测定二氧化硅测定2.3特殊要求的实验用水不含二氧化碳的水常用的制备方法是将蒸馏水或去离子水煮沸10分钟或使水量蒸发10以上加盖冷却；也可将惰性气体(如纯氮)通入去离子水或蒸馏水中。不含砷的水通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水容器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品，进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及贮水容器制备和盛贮不含砷的蒸馏水。