制药企业全套检验记录(DOC).doc

********药业有限公司
物料检验记录纸
编码：XJJL/QC00102 版本：A/0
检品名称

请验单位

批 号

批 量

检品编号

检品数量

检验目的

检验项目

收验日期

报告日期

检验依据

检验人： 复核人：
性状、外观、重（装）量差异检验原始记录
编码：XJJL/QC00202 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□中国药典2010年版 部附录（ ）
□其他
性状

外观

重（装）量
差
异
天平型号

仪器编号

检验项目
□重量差异
□装量差异 □最低装量
标示量

差异限度
± %
g～ g
± %
g～ g
实测结果

平均重量

不少于标示装量的 %
标准规定
超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。
超出装量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。
结 论
□ （均）符合规定 □ （均）不符合规定

检验人： 复核人：
崩解时限（溶散时限）检验原始记录

编码：XJJL/QC00302 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验项目
□崩解时限 □溶散时限
检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅫA/二部附录ⅩA
□ 其他
仪器型号

仪器编号

筛网直径
□0.42mm □1.0mm □2.0mm □其他
介 质
□ 水 □ 0.1mol/L盐酸 □ 人工胃液
□ 其他
挡 板
□ 加 □ 不加
水浴温度(℃)

实测结果

□在 分钟内均崩解（溶散）完全。
□其他
标准规定
□ 应在________分钟内崩解（溶散）完全。
结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：

水分测定检验原始记录

编码：XJJL/QC00402 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅨH/二部附录ⅧM
□ 其他
□烘干法
仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

干燥条件
温度： ℃
干燥时间
□ 小时□至恒重
测定编号
称量瓶恒重W0(g)
样品称重W1(g)
干燥后恒重或称重W2(g)
水分(%)

计算公式
水分(%)=(W0+W1-W2)/W1×100%
□甲苯法
样品称重W（g）
水的体积V（ml）
水分（%）

计算公式
水分(%)=V/W×100%
□快速水分测定法
仪器型号

仪器编号

干燥条件
温度： ℃
干燥时间
□15分钟□30分钟
水分（%）

标准规定

结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：
卡尔费休水分测定检验原始记录

编码：XJJL/QC00502 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□ 中国药典2010年版二部ⅧM第一法 A
□ 其他
仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

费休氏试剂标定
取样量(mg)
消耗滴定液体积(ml)
滴定度(mg/ml)

平均值： mg/ml RSD：
样品编号
取样量(g)
消耗滴定液体积(ml)
结果(%)
平均值(%)

标准规定

结 论
□ （均）符合规定 □ （均） 不符合规定

检验人： 复核人：

重金属检验原始记录

编码：XJJL/QC00602 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□中国药典2010年版一部附录IXE/二部附录VⅢH □其他
天平型号

天平编号

检验方法与操作步骤

□ A 中国药典2010年版一部附录IX E/.二部附录VIII H
标准铅溶液浓度：含Pb 10μg/ml
□第一法：取25ml纳氏比色管 支，甲管中加标准铅溶液 ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加 稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
□第二法：
□a: 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。
□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。
□ 第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液 ml经同样处理后的颜色比较。
检验方法与操作步骤

称量数据与供试品溶液制备

实测结果
□ 供试品管中所显颜色 于甲管(标准管)。
□ 供试品溶液所生成的铅斑 于标准铅斑。
□ 其他：
标准规定
□ 供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。
(含重金属不得过 )
□ 其他：
结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：

砷盐检查法原始记录
编码：XJJL/QC00702 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅨF /二部附录ⅧJ □其他
仪器型号

仪器编号

天平型号

仪器编号

操作步骤
□ A：中国药典2010年版一部附录ⅨF/二部附录ⅧJ
标准砷溶液：含As 1μg/ml
□ 第一法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
标准砷斑制备 精密量取标准砷溶液 ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□ 第二法：取供试品适量(见称量数据)置A瓶中，加盐酸5ml，水21ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，自“加碘化钾试液5ml”起同法操作，即得。
□ 将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较。
□ 将供试品溶液转移置1cm吸收池中，在510nm波长处测定吸收度，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白，与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较，即得。
称量数据及供试品溶液制备

□ 按操作步骤操作
□ 取本品置坩埚中，用小火炽灼至炭化，置500～600℃炽灼使完全灰化，从“加水至21ml，盐酸5ml…”起，按操作步骤操作。
实测结果
□ 第一法：供试品溶液所产生的砷斑 于标准砷斑。
□ 第二法：
□供试品溶液所显颜色 于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度 于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度：
供试品溶液测得的吸收度：
标准规定
□ 第一法：供试品溶液所产生的砷斑应不深于标准砷斑。
(限度 )
□ 第二法：
□供试品溶液所显颜色应不深于标准砷对照液。(限度 )
□供试品溶液测得的吸收度应不大于标准砷对照液测得的吸收度。
(限度 )
结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：

生物显微镜检验原始记录
编码：XJJL/QC00802 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据

仪器型号

仪器编号

放大倍数
(目镜×物镜)
□ 10×10倍，目镜量尺每一小格相当于 μm
□ 10×20倍，目镜量尺每一小格相当于 μm
□ 10×40倍，目镜量尺每一小格相当于 μm
□ 10×100倍，目镜量尺每一小格相当于 μm
制作方法
□横切片或纵切片□粉末制片□表面制片□解离组织制片□磨片制片
□水合氯醛试液□甘油醋酸试液□氢氧化钾液□甘油乙醇试液
实测结果

标准规定

结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：
薄层色谱法检验原始记录
编码：XJJL/QC00902 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验项目
□鉴别 □检查（项目名称： ） □含量测定
检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录Ⅵ B
□ 中国药典2010年版二部附录Ⅴ B
□ 其他
展开剂

固定相

天平型号

仪器编号

供试品溶液的制备

对照品/药材
溶液的制备

对照品/药材批号

点 样 量

检出条件
□ 日光下
□ 紫外光下 nm
□ 碘蒸汽熏蒸
□ 其他
标准规定

点样编号：
1.
2.
3.
4.
5.
6.

结 果

结 论
□(均)符合规定 □( 均)不符合规定

检验人： 复核人：
微生物限度检验原始记录
编码：XJJL/QC01002 版本：A/0
样品编号

温 度

样品名称

相对湿度

批 号

请验单位

规 格

检验目的

取 样 量

检验依据

检验日期

报告日期

供试液
制备方法
细 菌 数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□
霉菌酵母菌数：常规法□稀释法□离心沉淀集菌法□薄膜过滤法□中和法□
大肠埃希菌检查：常规法□
检查结果
项 目
平 稀
板 释
数 度
细菌数
(30-35℃，培养时间72小时)
霉菌酵母菌数
(23--28℃，培养时间120小时)
原液
10-1
10-2
10-3
阴性对照
原液
10-1
10-2
10-3
阴性对照
1

2

3

4

平均值

菌落数
（cfu/g或ml）

大肠埃希菌检查（30-35℃）

供试液
制备
BL增菌
MUG-Indole
EMB或MacC平板
染色
镜检
IMVic
乳糖
发酵
培养时间
18-24h
18-24h
18-24h
18-24h

24-48h
24-48h
阴性对照

阳性对照

供 试 品

结论：□检出 □未检出
大肠菌群检查（30-35℃，18-24h）
供试品的检出结果
可能的大肠菌群数N
（个/g或ml）
阴性对照
0.1g或0.1ml
0.01g或0.01ml
0.001g或0.001ml

注：＋检出大肠菌群 －未检出大肠菌群

结论：□检出 □未检出
沙门氏菌检查

肉汤增菌
四硫磺酸钠亮绿
胆盐硫乳或Macc平板
三糖铁琼脂斜面
培养时间
18-24h
18-24h
18-24h
18-24h
阴性对照

阳性对照

供 试 品

结论：□检出 □未检出

活螨检查
方 法
直接法
漂浮法
分离法
结 果

其他检验方法：

结 论

□(均)符合规定 □(均)不符合规定

检验人： 复核人：
高效液相色谱法原始记录
编码：XJJL/QC01102 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验项目
□鉴别 □检查(项目名称： )
□含量测定 □其他
检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅥD /二部附录ⅤD
□ 其他
仪器名称

仪器编号

天平型号

天平编号

色谱条件
色谱柱固定相类型：
□C18 □C8 □TMS □CN □NH2 □Si □其他（ ）
色谱柱编号：____ 粒径：____μm _____ × _____ mm
柱温：_____℃ 预柱：

□紫外检测器： _____ nm □其他检测器：

流动相组成：
□恒比例：
□ 梯度洗脱：

流速：_____ ml/min 进样量： _____μl

衰减：_____ 灵敏度：_____ 纸速：_____
系统适用性

理论板数(N)：_______ 拖尾因子：_______
分 离 度(R)：_______ 容量因子：_______

分析方法
□外标法 □内标法 □归一化法
□其他（ ）
对照品溶液的制备
及校正因子

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结 论
□ （均）符合规定 □ （均）不符合规定

检验人： 复核人：
气相色谱法原始记录
编码：XJJL/QC01202 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验项目
□鉴别 □检查(项目名称： )
□含量测定 □其他
检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅥE /二部附录ⅤE
□ 其他
仪器名称

仪器编号

天平型号

仪器编号

载气类型
□氮气 □氦气 □其他（ ）

进
样
方
式
□顶空进样法 顶空瓶加热温度：______ ℃ 定量管温度：______ ℃
传输管温度：_____ ℃ 顶空瓶压力控制值：______ psi
顶空瓶加热平衡时间：______ min

□溶液法 进样体积：_____ μl 进样口温度：_____ ℃
□不分流 □分流 分流比 _____：1
色
谱
条
件

□毛细管柱 □不锈钢填充柱 □玻璃填充柱
柱编号： 柱长：_____ m 柱内径：_______ mm
担体名称 ： _________________________
固定液名称：_________________________ 固定液膜厚度：_____ μm
涂布浓度：
柱温：
□恒温 温度：_____ ℃
□ 程序升温：

分析模式 □恒流 ：_______ ml/min □恒压： _______ psi
　　　　　 □其它：( )

衰减：_____ 灵敏度：_____
检测器信息栏
□FID □TCD □ECD □μ-ECD □NPD
检测器温度：______℃ 氢气：______ml/min 空气：______ml/min

尾吹气或柱气流+尾吹气：________ ml/min 参比气:________ ml/min
系统适用性

理论板数(n)：_______ 拖尾因子(T)：_______
分 离 度(R)：_______
分析方法
□外标法 □内标法 □归一化法
□其他（ ）
对照品溶液的制备
及校正因子

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结 论
□ （均）符合规定 □ （均）不符合规定

检验人： 复核人：
红外鉴别原始记录
编码：XJJL/QC01302 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅤC/二部附录ⅣC
□ 其他
仪器型号

仪器编号

扫描次数

前处理

试样制备
方法
□ 压片法（ □溴化钾 □氯化钾） □糊法　 　□膜法
□ 溶液法: 溶剂 ________ 池厚 ____ mm
实验结果
□ ____ ____红外光谱图___与《药品红外光谱集》第___卷（ ）收载的 的红外光谱图基本一致。
□ ____ ____红外光谱图___与 的红外光谱图基本一致。
附 页
标准规定
□ ____ ____红外光谱图___应与《药品红外光谱集》第___卷（ ）收载的 的红外光谱图基本一致。
□ ____ ____红外光谱图___与 的红外光谱图基本一致。
结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定
检验人： 复核人：

原子吸收分光光度法检验原始记录
编码：XJJL/QC01402 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检测项目

检验依据
□ 中国药典2010年版一部附录ⅤD/二部附录ⅣD
□ 其他
仪器型号

仪器编号

原子化器
□火焰原子化器 □石墨炉原子化器
□氢化物发生原子化器 □冷蒸气发生原子化器
测定方法
□标准曲线法 □标准加入法
试样制备
方法

检验数据

标准规定

结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定

检验人： 复核人：

紫外-可见分光光度法检验原始记录
编码：XJJL/QC01502 版本：A/0
样品名称

批 号

样品编号

规 格

数 量

检验日期

温 度

相对湿度

报告日期

检验目的
□鉴别 □含量测定 □检查
(项目名称： )
检验依据
□ 中国药典2000年版一部ⅤA/二部附录ⅣA
□ 其他
仪器型号

仪器编号

检测波长 nm
扫描范围 nm
狭缝宽度 nm
参比溶液

溶 剂

天平型号

仪器编号

对照品溶液的制备

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定
检验人： 复核人：
陕西香菊药业集团有限公司物料检验报告单
编码：XJJL/QC01602 检字（ ）号
检品名称

规 格

检验日期

批 号

检验目的

报告日期

供样单位

检验依据

检验结果：

结论

检验人： 复核人：

陕西香菊药业集团有限公司半成品检验报告单
编码：XJJL/QC01702 检字（ ）号
检品名称

规 格

检验日期

批 号

供样单位

报告日期

检验项目

检验依据

检验结果：

结论

检验人： 复核人：
陕西香菊药业集团有限公司成品检验报告书
编码：XJJL/QC01802 版本：A/0
检品编号： 报告单号：
检品名称

检品数量

包 装

批 号

有效期

检验日期

规 格

检验项目

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果

检验结论：
质检负责： 复核： 检验：

物料检验台账
编码：XJJL/QC01902 版本：A/0
年
品名
批号
规格
数量
供样单位
结果
检验单号
结论
检验人
月
日
性状
鉴别
检查
含量测定

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

外包装材料检验台账
编码：XJJL/QC02002 版本：A/0
年
品名
批号
规格
数量
供样单位
确认结果
检验单号
结论
检验人
复核人
月
日
文字
印刷
尺寸

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

半成品、成品检验台账
编码：XJJL/QC02102 版本：A/0
年
品名
批号
规格
工序
供样
单位
结果
检验单号
结论
检验人
月
日
性状
鉴别
检查
含量测定

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

□Y□N

化学试剂分类收发台账
编码：XJJL/QC02202 版本：A/0
名称

规格

厂家

年
级别
收入量