安捷伦6890A说明书.doc

十一、HP-6890气相色谱仪操作规程
1、操作参数（天然气组分分析）
载气
氩气
辅助气
空气、氢气
柱1
填充柱13X GDX
柱2
毛细柱19095P-S25
前进样口温度
200℃
前检测器温度
250℃
前进样口压力
30.00 psi
空气流量
400 ml/min
后进样口温度
200℃
氢气流量
30 ml/min
后进样口压力
5 psi
尾吹气流量
10 ml/min
后进样口分流比
50
后检测器温度
250℃
辅助温度1
130℃
参比气流量
30 ml/min
辅助温度2
130℃
尾吹气流量
10 ml/min
辅助压力
30psi

阀程序设置
0.01
V1
on
0.01
V2
on
3.60
V3
on
6.00
V2
off
6.00
V3
off
10.00
V1
off
柱温箱温度设置
升温速度℃/min
温度℃
稳定时间min
运行时间min

70
5
15.8
15
150
0
50
180
4
2
3
2、设备图片
1
1、电源开关2、操作面板3、显示屏
3、操作方法
3.1方法提要
将具有代表性的气样和已知组成的标准气样，在同样的操作条件下，用HP6890气相色谱仪进行分离，将二者相应的各组分进行比较，用标气的组成数据计算出所测气样相应的组份含量。
3.2分析前准备工作
3.2.1检查电源线，各气路管线连接是否正确；
3.2.2打开氩气钢瓶总阀，调节压力0.5--0.7Mpa，同时检查导气管的密闭性；
3.2.3打开辅助气体发生器电源（Air、H2），同时检查导气管的密闭性；
3.2.4开启色谱仪电源，等色谱自检完毕后打开工作站，进入在线状态；
3.2.5在方法与运行控制画面（Method & Run control）下打开仪器（instrument）菜单，点击编辑参数（Edit Parameter），在此状态下，按“操作参数”设置所有参数，同时启动加热（Heater）、点火（Flame）、点灯丝（Filament）等功能，最后点击应用（Apply）。
3.2.6所有参数设置完毕后，等待仪器稳定（仪器稳定的标准是运行与控制画面中的红色状态栏（Not Ready）变绿（Ready）。同时看氢火焰与热导的信号值是否在规定值左右，若信号值太高则需老化柱子）。
3.3测量
3.3.1校正因子的分析操作
1）打开运行控制菜单（Run control），点击样品设置（Sample Info）在信号1（Signal 1）和样品名（Sample Name）处填写要做气样的名称，完毕点击“OK”。
2）在仪器稳定后，按下色谱仪右侧键盘上的预运行（Pre Run），待机子重新稳定后由进样口进入适量标准气样（一定要将气管、柱子内的气体置换完全），立即按下色谱仪键盘上的开始键（Start），让仪器开始运行。
3）所有峰出完后，在方法与运行控制状态栏下选择数据分析（Data Analysis）栏，打开校正菜单（Calibration），点击新建校正表（New Calibration Table），在自动建立（Aotomatic setup）处选择校正级数（Level）1，单击“OK”，在校正表（Calibration Table）中加入和所出谱图中时间相对应的峰的化合物名称，并在百分含量（Amt%）栏输入相应化合物的百分含量。使之一一对应，输入完毕后，点击“OK”。
4）当一级校正表建立后，若想进行多级校正，则重复步骤(2)，待峰出完后，打开校正菜单（Calibration）点击增加级数（Add Level），输入级数，点击“OK”，重复步骤(3)后半部分。
3.3.2气样分析
1)校准完成后，开始进所要分析的样品，待所有峰出完后点击数据分析（Data Analysis），在分析状态下（图中天平状态），使所出峰的时间和校正表中的时间一一对应，对应不上的峰，点击积分表（图中积分符号），用所提供的放大、缩小、删除、画基线等功能重新处理所要处理的峰，处理完毕后回到分析状态，使之前对应不上的峰重新对应，对应完毕后点击“OK”，再点击该画面中报告预览图标。
2)查看报告，若分析无误，则打印报告，若有错误，则重新回到数据分析状态，进行再处理，重新对应时间。
3）做平行样，比较分析结果。
3.3.3报告计算
1）数据取舍：每个组分浓度的有效数字应按量器的精度和标气的有效数字取舍，气样中任何组分浓度的有效数字，不应多于标气中相应组分浓度的有效数字位数。本仪器测定结果有效数字的保留为：大于或等于1％者小数点后保留2位，小于1％者小数点后保留3位；
2）归一化计算：将每个组分的原始含量乘以(100-H2S<％>)，再除以除H2S以外所有组分测量含量值的总和，即为每个组分归一化的摩尔百分含量。
3.4允许误差及精密度
3.4.1所有组分测定原始含量值的总和与100％的差值不应超过1.0％；
3.4.2精密度用以下重复性和再现性判断测定结果是否可信度：
组分浓度范围
重复性
再现性
0.01～1
0.03
0.06
1～5
0.05
0.10
5～25
0.15
0.20
>25
0.30
0.60
3.5停机
3.5.1气样分析完毕后，在主机键盘上将柱箱、前进样口、后进样口、前检测器、后检测器温度设为“off”，开始降温，同时关闭氢火焰和热导阻丝；
3.5.2关闭工作站，在提示“方法文件已改变，是否进行保存”时，选择“no”；
3.5.3当各进样口和检测器温度降至100℃以下后，关闭主机电源，同时关闭辅助气发生器电源和载气钢瓶总阀；
3.5.4打扫实验台，填写设备使用记录。
3.6设备保养
保养级别
保养周期
保养部位
保养项目
技术要求
日常 维护
每月
气路
验漏
用肥皂水即可
分析柱
老化色谱柱
低于柱子最高使用温度10℃
一级 保养
每年
进样口
清洗衬管，分流平板
用铬酸洗液清洗衬管
3.7注意事项
3.7.1分析过程中，阀驱动装置，各进样口和检测器都处于高温状态，应防止烫伤；
3.7.2分析过程中，有少量烃类组分排放到实验室，应加强室内通风；
3.7.3分析完毕降温过程，不能关闭载气；
3.7.4为延长仪器使用寿命，各进样口检测器温度降至100℃以下时才可以关闭电源。