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“植物化学保护”实验指导

实验一 烟剂的配制及发烟质量的检查
烟剂在林木保护方面应用较广，使用较方便。烟剂是由药剂、供氧的氧化剂，燃料及消燃剂等组成的，此外还可以通过加入一些物质，能使发出的烟成为我们所需要的颜色。
通过本次实验，使学生掌握—般烟剂的加工配制方法，了解衡量烟剂质量的标准。
一、实验材料
架盘天平、研钵，纸袋、分样筛、引线、塑料管、烧杯、玻棒、牛角勺、称量纸。
敌敌畏、百菌清、硝酸铵、硝酸钾、氯化铵、硫脲、氯酸钾、木粉、滑石粉。
二、配制方法
（一）百菌清烟剂的配制
配比：百菌清4g、滑石粉5g、硝酸铵31g、硫脲2g、氯化铵21g、氯酸钾l0g、木粉l7g
将上列成份分别研碎，过60~80目筛，然后充分混合均匀，装入纸袋，插入引线。
（二）敌敌畏插管烟剂的配制
采用塑料管中装上DDVP，并封口，可以避免敌敌畏烟剂易自燃。易挥发的缺点。
配方：硝酸钾 36g、氯酸钾 l0g、氯化铵34g、木粉 20g、敌敌畏 l0ml(装塑料管内并封口)，将上列成份分别研碎混匀后装入纸袋作为供热剂，将塑料管插入供热剂中，再插入引线，即制成敌敌畏插管烟剂。
三、烟剂燃烧质量的观察
将制备的烟剂合并为1000g或500g一袋，待傍晚时到安全的地方点燃，注意观察以下各项，并记录。
1．是否容易点燃
2．燃烧过程中有无明火？烟雾的颜色和发烟量的大小，观察烟云运动的方向及规律。
3．记录烟剂燃烧时的温度，以及发烟时间。
4．残渣的质地和颜色，扒开后有无余火。
四、思考题
1．比较几种烟剂的燃烧情况并写出报告
2．在制备烟剂时要注意什么问题？
3．影响防治效果的因素有那些，如何克服。
实验二 喷雾器的使用和喷雾质量的检查
一、目的要求
通过本次实验，使学生能初步了解常用小型喷雾器的工作原理、性能、使用方法及喷雾质量检查。
二、实验材料
3MF-2型背负式机动弥雾喷粉机（东方红-18型背负式机动弥雾喷粉机）
利农HD400背负式喷雾器（工农-16型背负式喷雾器）
手持压缩喷雾器
手持喷雾器
玻片、镁条、解剖镜（带测微尺）、镊子
三、实验步骤
（一）氧化镁玻片的制备
将破片水平架起，用点燃的镁条放在玻片下，使放出的氧化镁蒸汽均匀地沉积在玻片上，制得氧化镁玻片备用。
（二）喷雾器的使用
1．3MF-2型背负式机动弥雾喷粉机（东方红-18型背负式机动弥雾喷粉机）
将燃油（汽油与机油的混合比例为15~20∶1）倒入喷雾机的油箱内，关上出药开关，在药瓶内装入适量水。将油门开至2~3挡，起动发动机，调节油门使发动机处于良好运转状态，背在肩上，熟悉喷雾作业。
2．利农HD400背负式喷雾器（工农-16型背负式喷雾器）
装水后，背在肩上，左手压气，右手持喷杆并控制出药量进行喷雾。观察不同喷头所喷出雾滴的分布情况。
3．GARDENA（嘉丁拿）压力喷雾器
先装水压气，使药箱内空气处在高压状态，用拇指按压出水伐，控制出方向进行喷雾。（如何调节雾滴大小，）
4．手持喷雾器
（三）超低容量喷雾的喷雾质量检查
1．雾滴大小的分布
用氧化镁片采样，本法可适用水剂、油剂等多删型的雾滴测定。将玻片水平放置地面或离地面1米高处，雾滴落在氧化镁片上时便留下—个个的圆坑即雾滴痕迹。求雾滴痕迹直径是测定圆坑的内径。它比原来球形雾滴直径稍大些，计算时应乘上—个校正系数，雾滴直径20～200µm时,校正系数为0.86；15—20µm时，为0.8；10—15µm时，为0.75。在实际应用时常不分雾滴大小均采用0.86。
2．雾滴密度
一般测1cm2内的雾滴数，超低容量喷雾时雾滴应在10—20个/cm2，低容量喷雾＞20个/cm2。
3．均匀度
在5—10片玻片上共测100个雾滴的直径，计算出雾滴容量中值VMD和雾滴数量中值NMD。

一般要求＜15µm和＞150µm的雾滴占的比例越小越好，二者各以5 %为限。
四、作业
写出实验报告，并计算雾滴密度和均匀度。

实验三 喷烟器的使用和释放烟雾的方法
一、目的要求
通过本次实验，使学生能初步了解喷烟机的工作原理、性能、使用方法及释放烟雾的方法。
二、实验材料
Pulsfog 10喷烟机
三、实验步骤
（一）Pulsfog 10喷烟机的工作原理
①在燃油箱内装汽油，在药箱中放入柴油，在电池盒中放入4节1号电池（注意正负极）。
②调节油针受轮，使尖头对准启动位置（有网纹处）。
③点火，一次一次按下打气球，至发动机连续工作，停止按大气球。
④漫漫调节汽油开关至发动机工作正常。
⑤打开药剂开关，观察喷烟情况。
⑥熄火，先关闭药剂开关，使不再有药液流出，然后关闭汽油开关，使发动机熄火。
（二）释放烟雾的气象条件

（三）释放烟雾的方法

四、作业
用烟雾法防治病虫害应注意哪些问题。

实验四 石硫合剂的煮制及波尔多液的配制
一、实验目的 通过实践活动，掌握石硫合剂的煮制及波尔多液的配制方法。
二、实验器材
(一)器具 量筒(1000毫升)、波美比重计、烧杯、秤、钟表、铁锅、水桶等。
(二)材料 生石灰、硫磺、硫酸铜、木柴，煤油，广范pH试纸等。
三、实验方法及步骤
(一)石硫合剂的煮制
1．原料的选择
(1) 生石灰 选择色白、块状、未经风化的生石灰为最好。
(2) 硫磺粉 以硫磺华为最好，如果是块状硫磺，经磨细后，其粉粒细度要求通过40目筛。
2．配方(按重量计)
生石灰∶硫磺粉∶水＝1∶2∶10
3．制法 ①将称好的1公斤生石灰放入铁锅里，先泼少量热水(注意不可一次用水过多)，使生石灰发热消解，等生石灰全部消解后，再加入少量的水，调成糊状的石灰乳，记录所用的水量。②将称好的2公斤硫磺粉慢慢加入石灰乳中，并搅拌均匀。③再加入水，使前后两次加入的总水量为10公斤。用搅拌棒插入铁锅的中央，作一标记，记下水位线，然后点火熬煮。④熬煮到沸腾状态。在熬煮过程中，应稍加搅拌，并随时用热水补充蒸发掉的水分(在结束熬煮前15分钟，停止加水)。从沸腾开始计算时间，经过50—60分钟，药液由浅黄色变为黄褐色、赤褐色。当药渣呈草绿色时，表示石硫合剂已经煮成，停止加热(如果再继续加热煮制，药液转变成绿褐色，药渣呈绿色，药液中多硫化钙的含量反而降低) ⑤静置后上层的澄清液即为石硫合剂的原液。
石硫合剂原液冷却后，将它倒入1000毫升的量筒中，插入波美比重计测量其浓度。自行熬煮的石硫合剂原液，一般为25°Be左右。
在生产实践中，熬煮石硫合剂的经验是，“锅大、火急、灰白、粉细，一口气煮成香油色”。
4．石硫合剂原液的贮存 石硫合剂原液可贮存于密闭的陶瓷容器中。如果存放于大缸中，在原液上面应倒入一层煤油或废柴油，以隔离空气，防止分解。
5．石硫合剂的化学反应 生石灰、硫磺和水在煮制过程中，它的化学反应如下，
CaO+H2O＝Ca(OH)2
3S+3H2O＝2H2S+ H2SO3
H2S+Ca(OH)2+xSCaS·Sx+2H2O
H2SO3+Ca(OH)2+SCaS2O3+2H2O
6．石硫合剂的质量和性质检查
石硫合剂原液中所含的成分，主要是多硫化钙(CaS·Sx)和硫代硫酸钙(CaS2O3)。它们都溶于水，溶液呈亦褐色，并有硫化氢臭气味。含多硫化钙的量越多，质量越好。
(1)在少量自来水中滴2~3滴石硫合剂溶液，观察溶液是否变浑浊？
(2)取原液5ml，加蒸馏水15ml，观察溶液是否变浑浊？然后用玻管在液面吹气，观察液体的变化，原因何在？
(3)取两个表面皿放入定量的石硫合剂原液5ml，一个用煤油与空气隔离，另一个暴露在空气中，隔一星期观察两个表面皿里的原液有何变化，说明理由。
7．稀释方法
(1)查表法：见附表
(2)计算法：

8．注意事项
(1)生石灰应选用新鲜、色白、块状的。硫磺粉越细越好。
(2)熬煮时不宜过多地剧烈搅拌，以免把空气带入原液里，使生成的多硫化钙氧化而降低质量。
(3)熬煮时间要适当，时间不足或过长，都会影响石硫合剂的质量。熬煮时间的长短应以药液及药渣的颜色来确定。
(4)石硫合剂有腐蚀性，沾染皮肤、眼睛时，必须用清水洗净。
(二)波尔多液的配制 波尔多液是天蓝色的胶状悬液，是由硫酸铜溶液和石灰乳混合配制成的，呈碱性反应，主要成分是碱式硫酸铜。
1．原料选择
(1)硫酸铜 以天蓝色有光泽的为最好，如颜色发绿，则不宜采用．
(2)生石灰 选择标准同石硫合剂．
2．配方(按重量计)
硫酸铜：1 克 ； 生石灰：1克 ； 水：100—200毫升
按上述比例配制成的波尔多液，其中含硫酸铜和生石灰的重量相等，称为等量式波尔多液。根据生石灰与硫酸铜的含量比例，还可配制成石灰半量式(含生石灰0.5份)或石灰倍量式(含生石灰2份)的波尔多液。
生石灰含量的比例增大时，所形成的碱式硫酸铜化合物的溶解度较小，对植物安全。反之，所形成的碱式硫酸铜化合物的溶解度较大，虽然防治效果可提高，但因铜离子浓度过高，对植物容易发生药害。因此，配制波尔多液时要根据植物的种类和品种、防治对象，季节，温度等因子，采取适宜的配合比例。
3．制法
(1)常用的配制方法是“两液法”。即将硫酸铜液与石灰乳同时倒入第三容器中，加以搅拌而成。
(2)将硫酸铜溶液倒入石灰乳中，加以搅拌而成。
(3)将石灰乳倒入硫酸铜溶液中，加以搅拌而成。
前两种配制方法是生产上常用的，第三种配法配制成的波尔多液质量不好，不宜采用。
配制时，量取300毫升水倒入烧杯中溶解3克硫酸铜，配成硫酸铜溶液，另取300毫升水放在另一烧杯中消化3克生石灰，配成石灰乳。然后，将这两种液体各分成三等份，分别按上述三种方法配制波尔多液。配后立即装入200毫升量筒中静置，观察哪一种方法配制的波尔多液沉淀最快？哪一种沉淀最慢？
取广范pH试纸一条，在所配制，的波尔多液中浸蘸下，立即取出与pH值比色板比较，就可测出波尔多液的pH值。
4．波尔多液的化学反应 当硫酸铜溶液与石灰乳混合时，产生了下列化学反应，其中生成的杀菌主要成分是碱式硫酸铜：
4CuSO4·5H2O+3Ca(OH)2＝[Cu(OH)2]3·CuSO4+3CaSO4+20H2O
5．注意事项
(1)配成的石灰乳知有砂粒，应先用纱布过滤。
(2)硫酸铜溶液不能盛于金属容器中。
(3)两种液体应冷却到室温才可混合，并应加以搅拌。
(4)不能以浓硫酸铜溶液与浓石灰乳先配成高浓度的波尔多液，然后再用水稀释。
(5)波尔多液要现配现用，不宜放置过久。
四、实验作业
1．记述石硫合剂的煮制方法及波尔多液的配制方法。
2．要获得高质量的石硫合剂原液，需要注意哪些问题？
3．为什么硫酸铜溶液不能盛于金属容器中？

附表 石硫合剂重量倍数稀释表
原液浓度
(波美度)
需要浓度(波美度)
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1
3
4
5
重量稀释倍数
15.0
149.0
74.0
49.0
36.5
29.0
14.0
4.00
2.75
2.00
16.0
159.0
79.0
52.3
39.0
31.0
15.0
4.33
3.00
2.20
17.0
169.0
84.0
55.6
41.5
33.0
16.0
4.66
3.25
2.40
18.0
179.0
89.0
59.0
44.0
35.0
17.0
5.00
3.50
2.60
19.0
189.0
94.0
62.3
46.5
37.0
18.0
5.33
3.75
2.80
20.0
199.0
99.0
65.6
49.0
39.0
19.0
5.66
4.00
3.00
21.0
209.0
104.0
69.0
51.0
41.0
20.0
6.00
4.25
3.20
22.0
219.0
109.0
72.3
54.0
43.0
21.0
6.33
4.50
3.40
23.0
229.0
114.0
75.6
56.5
45.0
22.0
6.66
4.75
3.60
24.0
239.0
119.0
79.0
59.0
47.0
23.0
7.00
5.00
3.80
25.0
249.0
124.0
82.3
61.5
49.0
24.0
7.33
5.25
4.00
26.0
259.0
129.0
85.6
64.0
51.0
25.0
7.66
5.50
4.20
27.0
269.0
134.0
89.0
65.5
53.0
26.0
8.00
5.75
4.40
28.0
279.0
139.9
92.3
69.0
55.0
27.0
8.33
6.00
4.60
29.0
289.0
144.0
95.6
71.5
57.0
28.0
8.66
6.25
4.80
30.0
299.0
149.0
99.0
74.0
59.0
29.0
9.00
6.50
5.00

附表 石硫合剂容量倍数稀释表
原液浓度
(波美度)
需要浓度(波美度)
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1
3
4
5
容量稀释倍数
15.0
166.2
82.5
54.7
40.7
32.4
15.6
4.46
3.07
2.23
16.0
178.7
88.8
58.8
43.8
34.8
16.9
4.87
3.37
2.47
17.0
191.4
95.2
63.1
47.0
37.4
18.1
5.29
3.68
2.72
18.0
204.4
101.6
67.4
50.2
40.0
19.4
5.71
4.00
2.97
19.0
217.5
108.2
71.7
53.5
42.6
20.7
6.14
4.32
3.22
20.0
230.8
114.8
76.2
56.8
45.2
22.0
6.57
4.64
3.48
21.0
244.4
121.6
80.7
60.2
47.9
23.4
7.02
4.97
3.74
22.0
258.2
128.5
85.3
63.7
50.7
24.8
7.47
5.30
4.01
23.0
272.2
135.5
89.9
67.2
53.5
26.2
7.92
5.65
4.28
24.0
286.4
142.6
96.8
70.7
56.3
27.6
8.39
5.99
4.55
25.0
300.9
149.8
99.5
74.3
59.2
29.0
8.86
6.34
4.83
26.0
315.6
157.2
104.4
78.0
62.1
30.5
9.34
6.70
5.12
27.0
330.6
164.7
109.4
81.7
65.1
32.0
9.83
7.07
5.41
28.0
345.8
172.3
114.4
85.5
68.2
33.5
10.33
7.44
5.70
29.0
361.3
180.0
119.6
89.4
71.3
35.0
10.86
7.81
6.00
30.0
377.0
187.9
124.8
93.3
74.4
36.6
11.35
8.20
6.30

实验五 可湿性粉剂的沉降速度和乳油分散情况的观察
一、实验目的 了解可湿性粉剂湿润性能和乳油的乳化性能特点
二、实验器材
(一)器具 3支50ml量筒；2支l00ml量筒；角匙；40目分样筛；水浴锅；温度计；2个500ml烧杯；2个100ml烧杯；2支1ml移液管；洗耳球；角匙；100目分样筛；19ml圆孔塑料盒；滤纸；剪刀；尺；平口刮刀；水浴锅；

(二)材料：15%粉锈宁可湿性粉剂（旧）、百菌清可湿性粉剂（旧）、一遍净可湿性粉剂；28％粉锈宁乳油（旧）；48％乐斯本乳油。
附：标准硬水(342ppm)的配制 称取无水氯化钙0.304g和具结晶水的氯化镁0.139g用蒸馏水稀释至1000ml。

三、实验方法及步骤

（一）沉降速度的比较
在3支50ml圆口径的量筒中各注入50ml清水，分别用角匙取少量经粉碎过筛的粉锈宁、百菌清、一遍净分别投进3支量筒的水面上，观察被湿润及分散快慢情况，观察药剂的水溶性、药剂的新旧等因素对可湿性粉剂沉降速度及悬浮性的影响？

（二）乳油分散情况的观察
1．将2个装有500ml标准硬水(342ppm)的大烧杯置于25℃的恒温水浴中，待温度平衡后，分别用移液管吸取粉锈宁乳油和乐斯本乳油各1ml，离液面lcm处自由滴下，观察分散性，比较2种乳油在硬水中的情况。如乳油滴入水中，能迅速地自动分散成乳白色透明溶液，则为扩散完全；如呈白色微小油滴下沉，或大粒油珠迅速下沉，搅动后虽呈乳浊液，但很快又析出油状物并沉淀，则扩散不完全。
2．乳油稳定性情况的观察在2个在100ml烧杯中，加入l00ml342mg／L浓度的标准硬水(25—30℃)、用刻度吸管吸取分别粉锈宁乳油和乐斯本乳油各0.2ml，在不断搅拌的情况下，缓慢的加入硬水中，加完乳油后，继续搅拌30秒，立即将乳剂转入一清洁干燥的l00ml量筒中，在25℃水浴中静置1小时，如无乳油沉淀，则认为此乳油稳定性合格。
3．湿润性能的测定，取圆形滤纸(直径11cm)3张，对折为四，剪出直径为4cm的圆滤纸12张。
取圆形滤纸一张置于玻璃板上，放上圆孔塑料盒，使圆孔中心对准滤纸的中心，使药粉通过100目筛网分别将3种药剂均匀降落于圆孔内，填满圆孔。用一平口刮刀将高出圆孔的粉刮去至成平面，轻轻抬起圆孔塑料盒，在小滤纸上就留下一块扁圆形的粉饼。另外预先准备好一只水浴锅，把水温调至25℃。放上一个40目筛网在水浴锅的水面上，使筛孔内充满水，而筛网的筛线刚露出水面为宜。用小刀小心地把载有扁圆形粉饼的滤纸铲起，移置到水浴上的筛网上。当滤纸被水湿润时开始计算时间，直到粉饼表面全部湿润为止。记录所需时间(分钟)，如此重复三次所得平均时间即代表可湿性粉剂的湿润性能。有时粉剂将到湿润终点时，粉饼表面有极个别粉粒针眼大小的粉团未被湿润，可不等待其湿润而算为终点。

四、作业：
过期的可湿性粉剂及乳油在性能上会出现哪些问题，对防治效果将会有哪些影响？

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