氨氮测定步骤(酸滴定法).doc

氨氮的测定（酸滴定法）
1 原 理
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
仪 器
球形定氮仪蒸馏装置。
2 试剂
2.1 1M盐酸溶液。
2.2 1M氢氧化钠溶液。
2.3 轻质氧化镁。
2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
2.5 防暴沸玻璃珠。
2.6 防沫剂，如石腊碎片。
2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g硼酸溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红溶液和2ml亚甲蓝溶液，稀释至1000mL。
2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。量取9mL盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL。用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的50mL水中。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，
c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]
式中：m——碳酸钠的质量（g）；
V1——消耗盐酸溶液的体积（mL）；
V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL）。
3 操作步骤
蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL，使氨氮含量不超过12.5mg，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL左右。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL硼酸吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
水样的测定：用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由绿色转变成淡紫色止，记录用量A。
4 计 算
氨氮（N，mg/L）＝(A－B)×M×14×1000÷V
式中：
A——滴定水样时消耗盐酸溶液体积（mL）；
B——空白实验消耗盐酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。

注意事项
蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
水样如含余氯，应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
检验实验：取分析纯氯化铵0.0382g稀释定容至100mL，此溶液氨氮浓度为100mg/L。若检测此溶液氨氮浓度为100±4mg/L，则可认为实验步骤是适宜的。

附录：
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂制备：量取30mL 0.2%溴甲酚绿乙醇溶液加入20mL 0.1%甲基红乙醇溶液，混匀。
溴甲酚绿变色范围为pH3.8(黄)～5.4(蓝)，甲基红变色范围为pH4.2(白)～6.2(黄)，混合后酸色为酒红色，碱色呈绿色，变色点pH5.1时为浅灰紫色，变色敏锐。
4