白酒中塑化剂的液相色谱仪检测方法 北京.doc

白酒中塑化剂检测仪/白酒中塑化剂的分析-LC-10Tvp等度高效液相色谱仪
一、白酒中塑化剂分析的重要性
2012年11月19日作为我国高端酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥质量技术服务有限公司查出塑化剂超标2.6倍。自此白酒中的“塑化剂”风波席卷全国，关于白酒中塑化剂危害的新闻更是层出不穷，不少爱酒人士担心以后白酒还能喝吗？
台湾大学食品研究所教授孙璐西此前接受媒体采访时表示，塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。食品中塑化剂超标对人体有严重的危害。
南京科捷自听闻白酒中的塑化剂问题后，公司领导安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案。白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）以及邻苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP），其中DBP的含量最高。南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践验证后，得出经济实用型的检测方案，供广大用户参考。

二、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪配置:
LC-10Tvp高压恒流泵：1台
SPD-10Tvp紫外检测器：1台
SCL-10Tvp 系统控制器：1台
7725i手动进样阀： 1套
色谱工作站：1 套 （VI2010、N2000、N3000选用）
液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量进样器：1支 （50ul/100ul）
进样支架 ：1只 （进样阀用）

三、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪特点：
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪主要特点：
丰富的功能——符合客户对分析的不同需求
硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。
卓越的性能——满足客户对仪器的严格要求
检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。
VI2010工作站符合多种法规要求。
可靠的结果——满足客户对结果的准确要求
与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。
简便的操作——便于客户对软件的熟练操作
软件采用多窗口模式，操作方便。
精美的外观——满足客户对仪器的视觉要求
外形精美，带来视觉上的享受。
检测白酒中塑化剂LC-10Tvp等度高效液相色谱仪技术指标：
LC-10Tvp高压恒流输液泵
输液方式
微体积串联双柱塞
最大输液压力
0～9999Psi
流量设定范围
0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量）
流量设定值误差
≤0.5%
流量稳定性误差
≤0.2%RSD
压力脉动
小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。）
泵密封性
压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。
时间程序功能
有
尺寸
W260×H130×D420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃
SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器
波长范围
190nm～700nm
波长示值误差
≤±1nm
波长重复性误差
≤±0.1nm
动态噪声
≤ ±0.75×10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）
静态噪音
≤ ±0.5×10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。）
动态基线漂移
≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）
静态基线漂移
≤0.5×10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。）
线性范围
≥104
最小检测浓度
≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液）
定性重复性
RSD6≤ 0.1%
定量重复性
RSD6≤ 0.5%
光谱带宽
6nm
流通池体积
8μL
光程
10mm
时间程序功能
有
尺寸
W260×H130×D420mm
重量
11kg
使用环境温度范围
4～40℃

四、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪检测白酒中塑化剂DBP/DEHP的方法：
详细方法如下
1 仪器与试剂
1.1 仪器
LC-10Tvp液相色谱仪
Vertex色谱柱 4.6mm×250mm×5μm
全自动固相萃取仪
Millipore Express 反渗透纯水系统
50ml比色管
1.2 试剂
甲醇，色谱纯。
正己烷，分析纯。
PAEs标准品
2 色谱条件
色谱柱：VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
柱温：35℃
流动相：100%色谱甲醇
流速为：1.0mL/min
进样量：5μL
检测波长为：228nm
3 实验原理
用正己烷浸泡,用超声提取并净化样品中的PAEs，采用反相高效液相色谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DUP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等物质。
4 试样溶液的制备
量取样品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷盖上盖后于旋涡混合器上充分混匀，超声提取1min后，2000rpm离心15min，取上清液5ml于氮气吹扫仪上室温氮气流吹至近干，用正己烷定容至1ml，旋涡混合器上混匀后，用0.45 um微孔滤膜过滤后进样5ul测定。
5 PAEs标准品谱图