响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和铕.pdf

2023年第5期doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2023.05.006响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素和有色金属（选矿部分）51赵允琦，于明明1.2，黄义威1，赵伟康，程明宇1,梅光军（1.江西理工大学江西省矿业工程重点实验室，江西赣州3410 0 0；2.江西理工大学稀有稀土资源开发与利用省部共建协同创新中心，江西赣州3410 0 0；3.武汉理工大学资源与环境工程学院，武汉430 0 7 0）摘要：某废弃荧光粉中含有49.56%的稀土氧化物，具有极大的回收利用价值。为优化该废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的微波浸出工艺，使用响应面法对浸出工艺进行优化，选取对浸出过程有显著影响的反应时间、微波功率和盐酸浓度三个因素作为考察因素，建立了微波功率、反应时间和盐酸浓度及三者间交互作用对稀土元素Y和Eu浸出率影响的二次多项式回归模型。研究结果表明，反应时间对稀土元素Y和Eu浸出率的影响最显著，微波功率和盐酸浓度影响次之，反应时间和盐酸浓度的交互影响对稀土元素Y和Eu的浸出率具有显著性影响。最佳优化工艺条件为：微波功率8 50 W、反应时间76.10min、盐酸浓度3.58 mol/L，在此条件下，稀土元素Y和Eu浸出率的分别为97.44%和8 9.2 0%，与模型预测值十分接近，证明所用模型是可靠和准确的。关键词：废弃荧光粉；稀土；微波浸出；响应曲面法中图分类号：TD952;TD922Optimization of Microwave Leaching of Rare Earth Elements Yteelium and Europium inZHAOYunqi,YU Mingming2,HUANG Yiwei,ZHAO Weikang,CHENG Mingyu,MEI Guangjun(1.Key Laboratory of Mining Engineering of Jiangci Province,Jiangxi University of Science and2.Collaborative Innovation Center for Development and Utilization of Rare Metal ResourcesCo-sponsored by Ministry of Education and Jiangri Province,Jiangri University of Science3.School of Resources and Environmental Engineering,Wuhan University of Technology,Abstract:A waste phosphors contained 49.63%rare earth oxide,which had high value for recoveryand utilization.In order to optimize the microwave leaching process of rare earth elements Y and Eu in thewaste phosphor,the response surface method was used,and the variables that had a significant impact onthe leaching process-reaction time,microwave power and hydrochloric acid concentration were selected asthe factors to be investigated.A quadratic polynomial regression model of the effects of microwave power,reaction time and hydrochloric acid concentration as well as their interaction on the leaching rate of rareearth elements Y and Eu was established.The results showed that the reaction time had the most significanteffect on the leaching rate of Y and Eu,followed by microwave power and hydrochloric acid concentration,and the interaction effect of reaction time and hydrochloric acid concentration had a significant effect on theleaching rate of Y and Eu.The optimal optimized process conditions were:microwave power 850 W,reaction time 76.1o min,and hydrochloric acid concentration 3.58 mol/L.Under these conditions,theleaching rates of rare earth elements Y and Eu were 97.44%and 89.20%,respectively,which were veryclose to the model predicted values,which proved that the model used was reliable and accurate.Key words:waste phosphors;rare earth;microwave leaching;response surface文献标志码：AWaste Phosphors by Response Surface MethodologyTechnology,Ganzhou 341000,Jiangi,China;and Technology,Ganzhou 341000,Jiangzi,China;文章编号：16 7 1-9492(2 0 2 3)0 5-0 0 51-0 8Wuhan 430070,China)收稿日期：2 0 2 2-0 8-0 4基金项目：国家自然科学基金资助项目（5190 412 1）；江西省自然科学基金资助项目（2 0 2 2 4BAB204038，2 0 2 0 2 BA B2 140 14）；江西理工大学稀土资源开发与利用省部共建协同创新中心开放课题项目（JXUST-XTCX-2022-05）作者简介：于明明（1990-），男，山东泰安人，博士，副教授，硕士研究生导师，主要从事固废资源化利用方面的研究工作。52稀土元素是重要的战略资源，当今世界每六项新技术、新材料的发明和发现就有一项离不开稀土元素1-2,这也造成了稀土元素需求量的不断增加3。稀土元素作为不可再生资源，其储量无法满足稀土资源日益增长的需求量4，如何保持稀土资源的长期稳定供给，满足高新技术产业发展对稀土元素不断增长的需求，是稀土行业必须面对的问题5-6。合理开发利用稀土废弃物中的稀土元素是节约稀土资源，实现稀土产业绿色发展、可持续发展的有效途径7-8。稀土荧光材料是照明、显像领域中重要的支撑材料9,其稀土元素的回收价值较大。废弃稀土三基色荧光粉由于汞的存在而被列为危险废物10。废弃荧光粉中含有2 0%左右的稀土元素，极具回收利用价值，每年约有48 亿只荧光灯被废弃，所含稀土的价值超过16 亿美元11。如能有效回收利用其中的稀土元素，不仅能保护环境、减少原生稀土矿的开采，而且还能建立废弃稀土循环利用产业链，极大地提高稀土资源的有效利用率。废弃荧光粉通常由（Yo.95Euo.05）2 O：（红粉）、(Ce.67 Tbo.33)MgAl1 O1g(绿粉),(Bao.Euo.1)Mg2 All6 O27（蓝粉)混合而成12。稀土元素Y和Eu主要存在于红粉中，红粉属于稀土氧化物易浸出，而绿粉和蓝粉为尖晶石结构13，常规酸碱浸出方法难以浸出其中的稀土元素14，目前通常采用酸浸法15、焙烧法16 等化学选矿方法优先浸出红粉中的稀土元素Y和Eu。近年来，微波浸出工艺因其在金属浸取方面具有明显的优势而广泛应用于湿法冶金浸取工艺，能在缩短反应时间的同时提高金属浸出率17-18，可大幅减少能源消耗，是一种更加绿色、无污染的有价金属提取工艺19-2 0 。为了获得废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的微波浸出工艺条件，利用响应曲面法对微波浸出过程工艺参数进行了优化。响应曲面法是目前广泛使用的试验优化方法，通过建模分析各因素及因素Table 1 Results of main chemical composition analysis of waste phosphors成分Y203含量39.80成分SrO含量1.061.2研究方法微波浸出过程在微波反应器（上海新仪，MAS-II plus)中进行。试验过程中准确称取废弃荧有色金属（选矿部分）间的相互作用达到优化响应目的的方法2 1-2 3。本文以废弃荧光粉作为原料，以盐酸十双氧水作为浸出剂，采用响应曲面法对废弃荧光粉中稀土元素浸出的主要影响因素进行优化以期获得最佳的浸出试验条件，得出一种能够高效浸出工艺条件，在保证稀土元素的浸出率的同时，尽可能降低酸用量和能量消耗。1试验原料及研究方法1.1试验原料试验使用的废弃荧光粉样品为陕西某荧光材料有限公司生产过程中产生的不合格废粉。废弃荧光粉主要化学成分及物相分析结果分别见图1、表1。由表1可知，样品中稀土氧化物的含量为49.6 3%,其中含 Y2O:39.80%、Eu z O:3.14%、Ce O 2 4.53%、T b O,2.16%；非稀土成分主要为A1203，含量为36.6 3%。该废弃荧光粉中稀土元素具有极大的回收利用价值。由图1可知，样品中主要物相为（Yo.95Euo.05）2 O（红粉，PDF card 251011),（Ce o.6 7 T b o.33)M g A l O i g（绿粉,PDF card 360073),（Ba o.Eu o.1)M g 2 A l l e O 2 7（蓝粉,PDF card 500512)。4.000R350030002.5002.00015001000500010Fig.1XRD pattern of waste phosphors表1废弃荧光粉主要化学成分分析结果Al203Bao36.637.62ClAg200.050.052023年第5期R-Y,o,:Eu*G-CeTbMgAl.,O1,B-BaMgAl,0,:Eu2RRRBBGB B2030图1废弃荧光粉XRD谱CeO2MgO4.532.15Na20ZrO20.050.04光粉2 0 g置于圆底烧瓶中，然后加入一定浓度的盐酸十过氧化氢混合溶液配置成固液比为1：7.5的矿浆，将圆底烧瓶置于微波反应器中，设置好微波功B405020/()Eu2 O3Tb4O73.142.16CdoSO:0.030.0360Mno0.16Fe2O30.0270P2O51.38Cao0.0880/%2023年第5期率、反应时间和反应温度，反应过程中用磁力转子进行搅拌。浸出反应结束后，将浸出液和浸出渣固液分离，分析浸出液和浸出渣中稀土元素Y和Eu的含量，以确定稀土元素浸出率。1.3试验仪器和药剂试验仪器：微波反应器中进行（上海新仪，MAS-IIplus），用电感耦合等离子体发射光谱仪（I C P-O ES，Pr o d ig y 7），X荧光光谱仪（XRF，AXIOS),X射线衍射仪(XRD,RU-200B)。Table 2JIndependent variables and their levels used forresponse surface methodology参数1反应时间（Xi)/min30微波功率（X2)/W300盐酸浓度(X3)/(molL-1)22试验结果与讨论分析2.1浸出反应在盐酸浸出体系中，红粉（Y0.95Euo.05）2 O：发生的反应如下式（1），绿粉（Ceo.67Tbo.33）M g A l O 1。和蓝粉（Bao.9Euo.1)Mg2Al16O27不与盐酸反应，可实现红粉中稀土元素Y和Eu的优先浸出：微波功率/反应时间/盐酸浓度/序号W1300260039004300590066007900860096001060011600126001330014900156001630017600为得到准确的回归方程，需对试验结果的可靠性和数学模型的可信度进行评估，分别采用线性、交互二次模型对试验数据进行拟合，拟合结果见表4、5。由表4、5结果可知，Y和Eu的浸出率二次模型拟合的相关系数R分别为0.9 9 6 9 和0.9 9 6 6，这表赵允琦等：响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和铕表2 响应曲面设计的不同因素值和水平编码水平一10606004(Yo.9 Eu.05),O+6H+=1.9Y3+0.1Eu+3H,0(1)2.2优化试验根据所选反应条件的范围，按照BoX-Behnken组合方法设计了3因素3水平共17 个试验点的试验方案，试验结果见表3。由表3可知，Y和Eu的响应范围分别为52.0 8%9 9.8 3%和43.36%9 0.8 3%。表3设计试验结果Table 3Results of design matrix testsY浸出率/%min(mol:L-1)602302602304304604606604604.60460490290490490660630653试验药剂：盐酸（37%），过氧化氢（30%），试验用水均为去离子水。1.4响应曲线试验设计根据课题组前阶段的试验研究结果，选取对浸出率影响较显著的反应时间（min）、微波功率（W)和盐酸浓度（mol/L)3个工艺参数来进行响应曲面分析，分别用Xi，X,和X：表示，选择稀土元素Y和Eu的浸出率作为响应曲面优化的评价指标，响应曲面选择的试验因素水平和编码见表2。试验值预测值66.7266.5852.0852.676.9.7170.5959.4859.0366.1364.6796.7997.6295.9696.197.4197.6296.7897.6298.7797.6298.3597.6273.0871.7580.2681.7396.8397.2899.8399.2479.7978.9161.6963.02明微波浸出废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的置信水平是显著的，可采用二次模型拟合废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的微波浸出过程。对数据进行比较，稀土元素Y和Eu的浸出率模型建议采用响应曲面二阶模型。909006Eu浸出率/%残差试验值0.1458.35一0.5943.36-0.8862.080.4551.291.4657.18-0.8388.81-0.1487.530.2189.36-0.8488.251.1589.880.7390.351.3366.86-1.4771.86-0.4587.990.5990.830.8871.35-1.3354.06预测值58.5643.9962.8250.4455.8189.3387.3289.3389.3389.3389.3365.2873.2488.8490.1970.6155.64残差-0.210.630.740.851.37-0.520.210.03-1.080.551.021.581.38-0.850.640.741.5854Source/模型Linear2FIQuadraticSource/模型Linear2FIQuadratic稀土元素Y和Eu浸出率的二阶模型的方差分析结果见表6、7。由表6、7 结果可知，Y和Eu浸出Table 6Variance for response surface quadratic model analysis of Y leaching rate项目平方和模型4479.754X224.5081X21529.598X3715.932 8XiX224.6016XiX343.4281X2X373.444.9X12255.184.1X22844.234.1X32585.280.4残差13.7841失拟性10.4901纯误差3.294总和4493.538CV1.72表7Eu浸出率响应曲面二阶模型的方差分析Table 7Variance for response surface quadratic model analysis of Eu leaching rate项目平方和模型4 405.152X1219.7656X21 558.215X3668.3168XiX226.2144XiX338.75063X2X344.02323X12276.2526X22843.0421X32547.44残差15.00218失拟性12.22158纯误差2.780 6总和4420.155CV1.99有色金属（选矿部分）表4Y浸出率不同响应曲面模型分析Table 4 Different response surface models analysis of Y leaching rate标准偏差/%12.4813.721.40表5Eu浸出率不同响应曲面模型分析Table 5Different response surface models analysis of Eu leaching rate标准偏差12.3213.661.46表6 Y浸出率响应曲面二阶模型的方差分析自由度911111111173416Adeq Precision自由度911111111173416Adeq Precision2023年第5期相关系数校正相关系数0.54970.445 80.581 20.32990.99690.9930相关系数校正相关系数0.55340.45040.57810.32500.99660.9922率的二阶模型P0.0001,说明该模型呈极显著性，模型精确度高；该模型的修正相关系数（Adj-R)分均方497.750.4224.50811529.598715.932 824.601643.428 173.444.9255.1841844.2341585.28041.9691573.49670.823543.275均方489.4614219.76561558.215668.316.826.214 438.750 6344.02323276.2526843.0421547.442.1431684.0738580.6951541.140备注建议采用备注建议采用F值P值252.773 30.0001114.012.30.0001776.778 10.0001363.573 20.000112.493 470.009522.054160.002237.297 630.0005129.59050.0001428.72870.0001297.22380.00014.2461450.0981F值P值228.382 20.0001102.54240.0001727.061 70.0001311.8360.000112.231 610.010018.0810.003820.541 190.0027128.89920.0001393.36260.0001255.4350.00015.8604020.06032023年第5期别为0.9 9 30 和0.9 9 2 2，说明9 9.30%的Y浸出率和9 9.2 2%的Eu浸出率的响应值的变化可用该模型解释，仅有Y浸出率总变异的0.7 8%和Eu浸出率总变异的0.7 0%不能用此模型来解释，模型与实际情况拟合程度较高，误差小；该模型的变异系数CV分别为1.7 2 和1.9 9,较低的变异系数说明试验的准确度越好，信噪比分别为43.2 7 5和41.140，表明二次模型的适用性非常充分，准确度高。综上所述，该回归方程为废弃荧光粉中Y和Eu的浸出工艺条件提供了一个良好的模型，可采用此模型对其浸出工艺进行优化分析。Y和Eu浸出率模型采用响应曲面二次模型，通过不同因素的交互效应和二次项影响研究浸出率和因素之间的关系，利用Design-Expert软件对表2、3中试验数据实行多元数据化回归拟合操作，得到Y和Eu浸出率的二次多项回归模型，其方程分别为：Y浸出率=9 7.6 2+5.3 0 A+13.83B+9.46C+2.48XAXB+3.30XAXC+4.29BXC-7.79A214.16 X B211.79C2Eu浸出率=8 9.3 3+5.2 4A+13.96B+9.14C+2.56XAXB+3.11XAXC+3.32XBX C-8.10A-14.15B11.40C2深人检验模型的可靠性和拟合性，通过软件Design-Expert对表3中Y和Eu浸出率的试验真实值与模型预测值进行拟合，结果见图2、3。从图2、3可以看出，实际值均匀分布在标准线的两侧，说明实际值和预期值的契合度高，模型准确度好。10090F807060口50图2 Y浸出率的实际值与预测值的对比Fig.2 Comparison between actual and predictedvalues of Yleaching ratio赵允琦等：响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和销114050图3Eu浸出率的实际值与预测值的对比Fig.3(Comparison between actual and predictedvalues of Eu leaching ratio2.3响应面分析在回归分析及方差分析的基础上，建立微波浸出废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的三维响应曲面，得到微波功率、反应时间、盐酸浓度之间的相互作用对Y和Eu浸出率的影响规律，结果见图4、5。由图4(a)、4(b)和图5（a）、5(b)可以看出，反应时间和微波功率对Y和Eu的浸出率均有较显著的影响，在一定范围内随着微波功率的增大和反应时间的延长，Y和Eu的浸出率均逐渐升高，并且与微波功率相比，反应时间的影响更为显著。随着微波功率的继续增大以及反应时间的继续延长，Y和Eu的浸出率均出现下降趋势。响应曲面的曲率较小和等高线的形状近似为圆形，表明微波功率和反应时间的交互影响不太显著。从图4（c）、4（d)和图5（c）、5（d)可以看出，在一定范围内随着微波功率的增大和盐酸浓度的升高，Y和Eu的浸出率均逐渐升高，微波功率和反应时间的影响大致相等，响应曲面的曲率较小和等高线的形状为圆形，表明微波功率和盐酸时间的交互影响不显著。由图4(e)、4(f)和图5（e）、5(f)可以看出，反应时间对Y和Eu浸出率的影响较大，而盐酸浓度的影响相对较小，Y和Eu浸出率的等高线图呈明显椭圆状，说明反应时间和盐酸浓度的交互作用十分显著。16070Y实际浸出率/%559080F%/率甲706050809060Eu实际浸出率/%100结合方差分析结果可知，反应时间和盐酸浓度的交互作用较微波功率和反应时间、微波功率和盐酸浓度的交互作用更为显著,3个因素中对Y和Eu浸出率影响最大的是反应时间，其次是盐酸浓度，而微波功率影响最小。70809056110,9580%/率用65509075反应时间/min604530300有色金属（选矿部分）Y浸出率/%90.75/6045900750600450微波功率/W2023年第5期11095%/率用人801006550908030.0070450上300506盐酸浓度/(mol L-)5600750微波功率/W90075060090034502300微波功率/W(a)Y浸出率/%6(-T ow)/54370300100908090反应时间/min7560(b)11095%/率用登人8010065509080450600微波功率/W(d)Fig.4 Response surface plots showing effect of influence factors on Y leaching rate4545030300微波功率/W(c)Y浸出率/%670(-T:0w)/54503706盐酸浓度/(mol L-)54750900图4Y浸出率的响应曲面和等高线图Eu浸出率/%9075604590075060045010060908090607560345230(e)%率用登9050807060300450微波功率/W30450反应时间/min()1009080406盐酸浓度/(mol L-)605600750600490075075060032300900900微波功率/W(a)Eu浸出率/%6(-Tou)/湿5(b)100,9080(c)Eu浸出率/%660(r-T ou)/5509080350300440360690盐酸浓度/mol L-l)75705450600微波功率/W(d)Fig.5Response surface plots showing effect of influence factors on Eu leaching rate90708050300460750900图5Eu浸出率的响应曲面和等高线图70450600345230反应时间/min(e)750反应时间/min()9002023年第5期2.4优化条件从优化结果看，反应时间的延长和微波功率的提高有利于盐酸用量的降低。在不影响Y和Eu浸出率的前提下，在尽量减小盐酸浓度的条件下选择最佳条件。因此选择最佳优化条件为：微波功率8 48.47 W、反应时间7 6.10 min、盐酸浓度3.58 mol/L。在此条件下，Y和Eu浸出率的预条件微波功率/W最优条件848.47调整条件8503结论1)采用Design-Expert软件对微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和铕的工艺工程进行了优化，系统研究了微波功率、反应时间、盐酸浓度因素等Y和Eu浸出率的影响规律。拟合结果表明，反应时间对Y和Eu浸出率的影响比盐酸浓度和微波功率更为显著，其次为盐酸浓度和微波功率，盐酸浓度和反应时间的交互影响最为显著。2)在不影响Y和Eu浸出率的前提下,盐酸浓度最小时的最佳优化条件为：微波功率8 48.47 W、反应时间7 6.10 min、盐酸浓度3.58 mol/L。在此条件下，Y和Eu浸出率的预测值分别为9 7.55%和8 9.33%。3)对预测最优化条件进行验证试验，调整后的最优条件：为微波功率8 50 W、反应时间7 6.10 min、盐酸浓度3.58 mol/L，Y和Eu浸出率的分别为97.44%和8 9.2 0%，与预测值十分接近。采用响应曲面法优化条件后，减少了盐酸的用量，降低了总酸浓度。参考文献1 SAINI S M,SINGH N,NAUTIYAL T,et al.Opticalproperties of heavy rare earth metals JJ.Solid StateCommunications,2006,140(3):125-129.2HATCH G P.Dynamics in the global market for rareearthsJ.Elements,2012,8(5):341-346.3邱廷省，陈江安.稀土工艺矿物学M.北京：冶金工业出版社，2 0 19:5-15.QIU Tingsheng,CHEN Jiang an.Rare earth processmineralogyMJ.Beijing:Metallurgical Industry Press,2019:5-15.4TUNSU C,PETRANIKOVA M,GERGORIC M,et al.Reclaiming rare earth elements from end-of-lifeproducts:a review of the perspectives for urban mining赵允琦等：响应曲面法优化微波浸出废弃荧光粉中稀土元素钇和销表8 响应曲面法的验证结果Table 8Verification results of response surface methodology反应时间/min76.1076.1057测值分别为97.55%和8 9.33%。调整最优工艺条件为微波功率8 50 W、反应时间7 6.10 min、盐酸浓度3.58 mol/L，在此条件下进行3次验证试验，Y和Eu浸出率分别为9 8.0 2%、9 6.7 2%、9 7.59%和89.88%、8 7.97%、8 9.7 6%。验证试验结果与预测结果接近，说明了试验值和预测值之间有较高的相关性，可证明此预测模型是有效合理的。盐酸浓度/(molL-1)Y浸出率/%3.5897.553.5897.44using hydrometallurgical unit operationsJJ.Hydrometallurgy,2015,156:239-258.5DUTTA T,KIM K H,UCHIMIYA M,et al.Globaldemand for rare earth resources and strategies for greenmining JJ.Environmental Research，,2 0 16,150:182-190.6李宏煦，王帅，李超.稀土元素回收技术及其生命周期循环分析J.稀有金属，2 0 16，40（9）：9 45-9 54.LI Hongxu,WANG Shuai,LI Chao.Recycling and lifecycle analysis of rare earth elementsJJ.Chinese Journalof Rare Metals,2016,40(9):945-954.7BINNEMANS K,JONES P T,BLANPAIN B,et al.Recycling of rare earths:a critical reviewJ.Journal ofCleaner Production,2013,51:1-22.8YU M M,JIANG X Q,MEI G J,et al.Leaching kineticstudy of Y and Eu from waste phosphors using hydrochloricacid solution containing hydrogen peroxide J.Physicochemical Problems of Mineral Processing,2018,54(2):238-248.9YU M M,PANG S Y,MEI G J,et al.Recovering Y andEu from waste phosphors using chlorination roastingwater leaching 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