GB∕T 13747.3-2020（代替GB∕T 13747.3-1992） 锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书 书 书犐 犆犛 犎 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?：?犕犲 狋 犺 狅 犱 狊犳 狅 狉犮 犺 犲犿 犻 犮 犪 犾犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊狅 犳狕 犻 狉 犮 狅 狀 犻 狌犿犪 狀 犱狕 犻 狉 犮 狅 狀 犻 狌犿犪 犾 犾 狅 狔 狊犘 犪 狉 狋：犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狀 犻 犮 犽 犲 犾犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犇 犻 犿犲 狋 犺 狔 犵 犾 狔 狅 狓 犻 犿犲狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狆 犺 狅 狋 狅犿犲 狋 狉 狔犪 狀 犱犻 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊犿犪犪 狋 狅犿 犻 犮犲犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅犿犲 狋 狉 狔 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言 锆及锆合金化学分析方法拟分为 个部分： 第部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第部分：铁量的测定， 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：铝量的测定铬天青 氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第部分：铜量的测定， 二甲基 ， 二氮杂菲分光光度法； 第部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第部分：钻量的测定亚硝基盐分光光度法； 第部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第 部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第 部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第 部分：铅量的测定极谱法； 第 部分：铀量的测定极谱法； 第 部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第 部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第 部分：镉量的测定极谱法； 第 部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第 部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法； 第 部分：氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法； 第 部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第 部分：铌量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 锆及锆合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量 ，与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准” （见 年版的第章） ； 将氢氟酸的浓度由“ （） ”改为“ （ ） ” （见 ， 年版的 ） ； 将小于试样溶解酸体积由改为 （见表， 年版的 ） ； 增加“方法二电感耦合等离体原子发射光谱法” ，测定范围为 （见第章） ； 增加了试验报告条款（见第章） ； 将允许差改为精密度条款（见第章， 年版的第章） 。犌犅犜 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ ）归口。本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。本部分主要起草人：杨平平、周恺、孙宝莲、李波、熊晓燕、刘标、赵欢娟、任洁、李帆、惠泊宁、李震乾、冯振华、祁玉静、王杰、林叶、郭燕瑶、张煦、刘丽媛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 。犌犅犜 锆及锆合金化学分析方法第部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法范围 的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中镍含量的测定。测定范围：方法一测定范围： ；方法二测定范围： 。测定范围重叠时，方法二为仲裁分析方法。方法一丁二酮肟分光光度法 原理试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体锆，以碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于分光光度计波长 处测量其吸光度。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 硝酸（） 。 氢氟酸（ ） 。 硼酸饱和溶液。 柠檬酸溶液（ ） 。 氨水（） 。 碘溶液：称取 碘、碘化钾于 烧杯中，用水溶解并稀释至 ，贮存于棕色瓶中。 丁二酮肟乙醇溶液（） ：称取 丁二酮肟溶解于 乙醇中。 镍标准贮存溶液：称取 金属镍（狑 ）于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，加热溶解，加入 硫酸（） ，加热至冒硫酸烟，冷却后移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含镍。 镍标准溶液：移取 镍标准贮存溶液（ ）于 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 镍。 仪器分光光度计。 样品将样品加工成长度不大于的碎屑。犌犅犜 试验步骤 试料按表称取样品（ ） ，精确至 。表称样量及溶解酸量镍的质量分数试料量氢氟酸用量 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验随同试料做空白试验。 测定 将试料（ ）置于 聚四氟乙烯烧杯中，吹入少量水，按表逐滴加入氢氟酸（ ） ，试料溶解后，加入 硝酸（ ）至溶液清亮，加入 硼酸饱和溶液（ ） ，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取 溶液（ ）于 容量瓶中。 加入柠檬酸溶液（ ） 、 碘溶液（ ） ，混匀，放置 ，滴加氨水（ ）至溶液中碘的颜色消失并过量，冷却至室温。 加入丁二酮肟乙醇溶液（ ） ，用水稀释至刻度，混匀，放置 。 移取部分溶液于比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度。 从工作曲线上查得相应的镍量，减去空白试验溶液的吸光度。 工作曲线的绘制 移取、 、 、 、 、 镍标准溶液（ ） ，分别置于一组 容量瓶中，用水稀释至约 ，以下按 、 进行。 移取部分溶液于比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长 处测量其吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 试验数据处理镍含量以镍的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 犿犞 犿犞 （）犌犅犜 式中：犿 从工作曲线上查得镍量，单位为微克（） ；犞 试液总体积，单位为毫升（） ；犿 试料质量，单位为克（） ；犞 分取试液体积，单位为毫升（） 。当计算结果 ，保留一位有效数字；当计算结果 ，保留两位有效数字。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限（方法一）镍的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过。再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限（方法一）镍的质量分数 再现性限 方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算镍的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 硝酸（ ） 。 盐酸（） 。 氢氟酸（） 。 金属锆（狑 ，狑 ） 。 镍标准贮存溶液：称取 金属镍（狑 ）于 烧杯中，加入 硝酸（ ） ，盖上表面皿，低温溶解完全后，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液犌犅犜 含镍。 镍标准溶液：移取 镍标准贮存溶液（ ）于 容量瓶中，加入硝酸（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含 镍。 氩气（体积分数 ） 。 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸进样系统。 样品将样品加工成长度不大于的碎屑。 试验步骤 试料称取 样品（ ） ，精确至 。 平行试验平行做两份试验，取其平均值。 空白试验称取与试料等量的金属锆（ ） ，随同试料做空白试验。 试液的制备 将试料（ ）置于 聚四氟乙烯烧杯中，加入 盐酸（ ） ，加入氢氟酸（ ） ，低温加热至试料完全溶解，加入 硝酸（ ）氧化，冷却至室温。 移入 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 工作曲线溶液的制备分别称取 金属锆（ ）于一组 聚四氟乙烯烧杯中，按照 将其溶解，冷却后分别移入一组 塑料容量瓶中，分别加入、 、 、 、 、 镍标准溶液（ ） ，用水稀释至刻度，混匀。 测定 推荐分析线波长： 。 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析波长处，测定工作曲线溶液（ ） ，当工作曲线线性犽 时，进行试液（ ）的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出镍元素的质量浓度。 试验数据处理镍含量以镍的质量分数狑 计，按式（）计算：狑 （） 犞 犿 （）犌犅犜 式中： 试液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（） ； 空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升（） ；犞 试液总体积，单位毫升（） ；犿 试料质量，单位为克（） 。计算结果保留两位有效数字。 精密度 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（狉） ，超过重复性限（狉）的情况不超过。重复性限（狉）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表重复性限（方法二）镍的质量分数 重复性限 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（犚） ，超过再现性限（犚）的情况不超过。再现性限（犚）按表数据采用线性内插法或外延法求得。表再现性限（方法二）镍的质量分数 再现性限 试验报告试验报告应包括下列内容： 试验对象； 本部分编号； 所使用的方法； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。犌犅犜