SN∕T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定(出入境检验检疫).pdf

ICS 71. 040 CCS 0 65 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定Determination of perfluorinated and polyfluorinated compounds in paper heat-resisting material 2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布SN/T 5352-2021 目IJ1=1 木文件按照GB/T1. 1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总岩捉出)j归rr。本文件起草单位:中华人民共和国广州海关J、伞东德戚检验认lr有限公叶斗、文fl主.1.Z且早人:张子豪、刘莹峰、李存燕、工品、李个了，也、主眈昆、月前、郑建国、余主主)k;、A剑锋、李卅、争l怀宁、邢秋荣、刘悍明、黄彦俊I SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定1 范围本义件规定了纸制耐热材料中27种全氟和多氟化合物使用液相色i普质谱/质谱测定、9种全氟和多氟化合物使用气相色语-质谱/质语测定的方法。本文件适用于纸制耐热材料中:;6种全氟和多氟类化合物的测定。2 规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义O4 方法提要将处理好的纸制样品用甲醇超声提取.萃取液经浓缩和净化后直接用液相色谱质谱/质i苦和气相色i昔-质谱/民i昔共同测定。利用全氟手11多氟类化介物的保留时PIJ丰11特征肉子对峰进行定性，内标法定量分析。5 试剂和材料5. 1 甲醇:色谱纯。5. 2 液相色谱质谱/质谱测定的27种全氟和多氟类化合物标准品(参见附录A表A.1)，纯度二三95%。5. 3 气相色谱质谱/质谱泪IJ定的9种全氟和多氟类化合物标准品(参见附录A表A.2)，纯度二三90%0 5.4 1，2，3，4-13C4全氟辛酸(MPFO八)标准品，纯度二三98%。5.5 十七皖酸甲醋d目标准品.纯度二三97%。5.6 27种全氟和多氟化合物标准储备溶液:准确称取全氟和多氟类化合物标准品(5.2)各O.005 0 g (精确至0.001g)，分别置于27个不同的100mL棕色容量瓶巾，用甲醇(0.1)溶解稀释至刻度，混匀。各j容液的浓度为50mg/L。在1oc卡避光密闭保存O5. 7 内标标准储备溶液:准确称取MPFO八(5.的标准品。.0050g，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(5.1)恪解稀释至刻度，昆匀。该i容液的浓度为50mg/L。在4oc下避光密闭保存。5.8 27种全氟和多氟化合物混合标准中间液:全氟和多氟类化合物标准储备i容液(5.7)1.0 mL于同一个100mL棕色容量瓶中.用41醇(5.1)定容至刻度，得到浓度为O.J mg/L的泪介标准中川液.4oc 下保存，备用。5.9 内标标准中问:夜:准确移取内标标准储备恪液(5.7)1.0mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(5.1)定容至刻度，得到浓度为0.;mg/L的内标标准中间液.4oc下保存，备用。5. 10 9种全氟和多氟化合物标准储备溶液:准确称取全氟和多氟类化合物标准品(5.:.:;)各O.005 0 g SN/T 5352-2021 (精确至0.001g)，分川置于9个不Ipj的100mL栋也容量瓶rlr，用甲醇(5.1)溶解稀轩至刻度，1日匀。各溶液的书在度为50mg/Lo在4c下避yc;密闭保存O5. 11 内标标准储备溶液:准确称取十七皖酸甲醋D33(5.5)标准品0.0050 g，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(5.1 )府解稀释至刻度，也匀。该碎液的浓度为50mg/L，在1o(丁下进光密闭保存。5. 12 9种全氟和多氟化合物?昆合标准巾间液:全氟和多氟类化合物标准储备溶液(5.10)1.0 mL于同一个100mL棕色容量瓶巾，用甲醇(5.1)定容至刻度，得到浓度为0.5mg/L的混合标准巾问液，4c 下保存.备用。5.13 内标标准巾间液:准确移取内标标准储备溶液(5.11)1.0mL于100mL棕色容量瓶巾，用甲醇(5.1)定容至刻度，得到放度为0.5mg/L的内标标准中间液，4c下保存，备用。5. 14 液相色语-质i普/质语标准工作溶液的制备标准T作溶液的配制:准确移取20，uL、40L、100fLL、200，uL、400L、1000 fLL的全氟和多氟类化合物混合标准中间液(5.的于6个10mL容量瓶中，分别向其中加入100LO. 5 mg/L的内标标准中间液(5.川，甲醇(5.1)定容至刻度，摇匀后得到全氟和多氟类化合物的浓度分别为0.001mg/L, 0.002 mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L的标准i作溶液，经O.2m滤膜过洁、后，供液相色谱质语/质谱。5. 15 气相色谱-质谱/质谱标准Tf作溶液的制备标准T作溶液的配制:准确移取20L、40，uL、100尸L、200，uLAOOL、1000L的全氟和多氟类化合物混合标准巾间液(5.12)于6个10mL容量瓶巾，分别向其巾加入100,uL O. 5 mg/L的内标标准巾间液(5.13)，甲醇(5.1)定容至刻度，摇匀后得到全氟和多氟类化合物的浓度分别为0.001mg/L、0.002 mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L,O. 020 mg/L、0.050mg/L的标准下-作溶液，经O.2m洁、膜过滤后，供气相色谱质谱/质i普测定。5. 16 有机相做孔滤膜:孔径。.2fLmo 6 仪器和设备6. 1 液相色谱质语/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI源)。6.2 气相色谱质语/质谱仪:配有电子轰击离子源CEI惊人6. 3 分析天平:感量0.1mg。6.4 可加热型超声仪:超声频率80KHz。6.5 旋转蒸发仪。6.6 移液检:100L，1 000 fLL 6. 7 容量瓶:10 mL,100 mLo 6.8 同底烧瓶:100 mL。7 试样的制备与处理7. 1 试样的制备准确称取2.004. 00 g纸制材料样品.将样品剪成2mmX2 mm的小块，装入预先准备好的沽净容器内，做好标记并标明日期。7.2 提取、浓缩与净化将7.1中得到的纸制材料样品置于洁净的50mL旋盖瓶中.向其中加入50L内标标准中间液(.5.9)丰50 ，uL内标标准中IIJ1夜(5.13)，加入40mL 41醉(5.1)0温度在60oC (士5C)密封超卢萃l且SN/T 5352-2021 60 min，滤山提取被后用两个5日lL的甲醇刘样品进行两次洗涤，合并洗海掖，:!250 bar, 50 oC条fl下运用旋转蒸发仪对提取液进行浓缩，使提取液浓缩至2mL以下，转移至5mL容量瓶中，4-醇(5.1)定容至刻度，用。.211m有机相滤脱过滤后供被相也情质时/质情和气相也i古质陪/质时进样测i二。7.3 空白i式样按照7.2操作处理的空白试样。8 测定8. 1 液相色i普质i普/质i普条件8. 1. 1 色谱柱:PoroShell120 EC-C，柱，柱长150mm.内径3.0mm，填料粒径2.7 Jlm或相当者;8. 1. 2 流动相:A:水，B:甲醇;见表1; 8. 1. 3 流速:0.2mL/ min; 8. 1. 4 柱温:40oC; 8. 1. 5 进样量:10 ,uL; 8. 1. 6 离子源:电喷雾离子游、CESD;8. 1. 7 离子模式:负离子模式;8. 1. 8 检测方式:多反应监测(MRM)，质谱参数见附录B表BL表1梯度洗脱程序梯度时间Cmin)AC水)川。90 3 80 4 ss 30 11 15 18 。19 2 20 50 21 80 2/1 90 8.2 气相色i普质谱/质谱条件8.2. 1 色谱柱:DB-5MSUI石英毛细管柱(30mXO. 25 mmXO. 25m) ; BC币四享)%10 20 /1 70 85 1门。7 50 20 10 8.2.2 升温程序为:初温75oC (保持3min)，以30oC/min升温至250oC (保持omin)，冉以50oC/ 1llln快速升至300oC (保持5min); 8.2.3 进样口温度:250oC; 8.2.4 柱流速为1.0 mL/ min; 8.2.5 进样量:2mL; 8.2.6 进样方式:脉冲不分流进样。进样脉冲压力:20.7kPa，时间:1. 5 min，到分流出口的吹扫流量:100 mL/mi日，吹扫时间:2min; 8.2.7 检测方式:多反应监视(MRM)，质谱参数见附录B表白o3 SN/T 5352-2021 8. 3 绘制标准工作曲线.Jl(照8.1所列测i二条1，对标准工作溶液(5.14)进行检测。以标准工作掖rlr个氟和多9(类化合物与内标浓度的比值为横坐标，以对应的峰面积的比值为纵坐标，单位以毫克每升(fJ-g/U表示，绘制标准工作出线。液相色谱质谱/质谱测定的27种全氟和多氟类化合物的总离子流图参见附录C图C.1平日附录D.L按照8.2所列测定条件，对标准工作溶液(5.1日进行检测。以标准工作液巾全氟和多氟类化合物与内标浓度的比值为横坐标，以对应的峰面积的比值为纵坐标，单位以毫克每JICfJ-g/U表爪，绘制标准工作曲线。气相色谱质谱/质谱测定的9种全氟和多氟类化合物的总离子流因参见附录C图C.2平日附录D.208.4 串联质i普分析及阳性结果确证按照8.1-8. 2色谱和质谱条件测定样品和标准丁作溶液，如果样品的质量色谱峰保罔时间与标准品一致，所有选择离子对均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证。定性时，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。相对离子丰度/%允许的相对偏差/%表2定性确证时相对离子幸度的最大允许偏差50 2050 1020 士20士25士:)0运10士50对标准工作挥手液和样品提取试液依次进样，得到全氟和多氟类化合物色谱峰面积，每个济液平行进样两次.计算峰面积比值的平均值，采用内标法定量。8.5 空白试液测定对空白试液(7.3)按照8.J和8.2的步骤进样进行测定O9 结果计算4 试样中各种全氟和多氟类化合物(PFCs)含量按以下计算公式计算:各种PFC吕对内标物的校正同于按式(1)计算:式中:i. XC j二AC j 各种全氟和多氟化合物对内标物的校正因子;人标准T丁作榕液中内标物峰面积;C一一标准工作恪液中内标物浓度，单位为毫克每升(问/U;/, 标准工作榕液中各种全氟和多氟化合物峰面积;c 标准工作恪液中各种全氟和多氟化合物浓度，单位为毫克每升(g/ L)。. ( 1 ) jC1, -/，) X C X V X D. F. ( 2 ) i,jM 式巾:X; 试样中各种全氟和多氟化合物的含量，单位为毫克每千克(，ug/kg); f 各种全氟和多氟化合物对内标物的校正同子;SNjT 5352-2021 A 样被rlr内标物山幸而积;A,o 空白样品峰由积;A, 样被rlr每种气写了且不口多jF，(化合物峰丽积;C 样液中内标物浓度，单位为毫克每升Cp.gjU;V 样液的体积，单位为毫升(mL); D.F厂一样品稀释倍数;M 取样质量，单位为克(g)计算结果以各种全氟和多氟化合物的平行测定值的算术平均值表示，保留至小数点后一位。10 定量限本方法36种全氟和多氟类化合物中，液相色谱质谱/质谱测定的27种全氟和多氟化合物定量限均为;)，ug/kg.气相色谱-质谱/质谱测定的9种全氟和多氟化合物定量限为10g/kgo门精密度方法的重复性和再现性见附录L。SN/T 5352-2021 附录A(资料性)36种全氟和多氟类化合物的信息表A.1液中目色谱-质i昔/J贡i普测定的27种全氟和多氟化合物与内标物的信息序号中文名称英文名称英文缩写CAS No 结构式全氟丁酸Pcrfluorobutyric acid PFR八37,-22-/1 队?。且2 全氟戊酸P巳rfluoropenlanoicacid PFP巳A2706-90-;, ;将手0日3 个:J(己酸Perflllorohexanoic acid PFHxA 307-24-4 :x;x) OH 4 全氟庚酸Perfl uoroheptanoic acid PFHpA 375-85-D 而已JOH7H-Dodcilfluoroh :415JOH 7H全氟庚股HPFHpi飞1,/16-9,-8 epta口。icacid 6 全氟辛酸Perfluoroocta口。icacid PFO八33,-67-1 mzJOH 7 全氟二芒酸Perfluoron口nanoicacid PFNA 375-95-1 扭扭JOH8 全氟姿酸PcrIluorodccanoic acid PFDA 335-76-2 点注:20日2H.2H-全氟类酸2H,2H-Pcrjuorod tm叹。且H2PFDA 27854-;H -i) eca口。icacid 10 全氟-3，7-二甲基辛酸Perfll1oro-;,-7 -d imelhyl octa口ecarboxylate PF-3.7-DMO八1 21 ,-07-6 FJ气古i缸FfEQFFFG卡F护F世JQJF O且11 今?氟|一酸Perfll1orol1ndecanoic acid PFU口气2058-9H FE 自FFtFiFHFEFFt内FVOH 2H,2H,3H,:m 2H,2H,3H,3H-叮叮V0日12 Perfl uorollndecanoic H4PFUnA 34598-33-9 全氟|酸acid 13 全氟十二酸Perfll1orododecanoic acid PFDoA ;,07-55-1 F血22OH14 个1)(十酸Perfluorotridecanoic acid PFTRTD八72629-94-8 FFFFF趾fF町盯命可bTFFT?(mH 15 全氟十四酸P erfl uorotetradec illlOi c且cidPFTEDA 376-06-7 FZ器EESL日6 SN/T 5352-2021 表A.1 (续)序号中文名称英文名称英文缩写CAS -fo 结构:r:16 全氟十六酸PcrIluorohcxadccanoic acid PFHcDA 6905-19-5 部:25;25OHl 全氟I皖磺酸PerfluorohutiUlesulfonic )种 X 105 F川。u 864228642186420 . q,nZHn491111111AnunUAHVAU 213.0一169.0二X104z 3 8 6.5 6 5.5 8 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0.5 D. 270 -，仅M(213.。一169.O)stdO. 005. d D.1 213.0 170 175 180 185 190 195翻205210 215 Mass-to-Charge(m/z) 全氟丁酸(PFBAl标准品的多反应监测色i昔图和质谱固1111.5 12 12.5 13 13.5 14 Acquisition Time (min) 11 11. 5 12 12.;:; 11.13. 14 Acquisition Time (min) * * 、/-o OQ山田29 ( ) s n qu LV S F同9 1 1 1 qt qt qt qd寸l-6A哇9-kzz m omH口口。q 1 ( M m 2 1.8 1.6 1.4 -MRM(263.。一219.0)stdO. 005. d pim 11 |l 图D.14.5 4.5 4 3.5 4 3.5 3 3 263.0 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0 L 2.5 1.5 1 0.5 0 -0.5 11. 5 1坦12.51江13.51414.515 Acquisition Time (min) 2 2.5 1 0.5 0 -0.5 11. 5 12 12.5 13 13. .5. 14_H. 5. 1.5 Acqui旧tionTime (min 2 1.5 75 100 125 150 175 200 225 250 Mass-to-Charge( m/z) 全氟戊酸(PFPeA)标准晶的多反应监测色谱图和质i昔图图D.212 AU Fhu on om -r e t5 SJ n臼) on Q山16 9 、Jnu qd ti qd ( MV555483825 仔154321L -szs。.0.5 313.0一269.0，313.0一119.。吕 X1.041 Ratio=4. 3 0.0.0.0%) :; 5.5 。巳J5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 SN/T 5352-2021 -MRM(13. 777-14.474 min, 23 scans) (313. .0一种旦X105 I 269. .0 口2 32.6 .o1-0 .0.5 .0.51 -.0.5 12.513 13.5 14 14.5 15 15.5 12.513 13.5 14 14.5 15 15.5 Acqui日tionTime (min) Acqui日tionTime (min) 2.4 2.2 2 1.8 1.6 1.4 1.2 .0.8 .0.6 .0.4 .0.2十119.0313.0 。|125 15.0 175 20.0 2525.0 275 30.0 Mass-to-Charge(日z)图D.3全氟己酸(PFHxA)标准晶的多反应监测l色i昔图和质谱图h仅M(363. .0-319. .0) std.o. .0.05. d 1. 75 1.5 1. 25 .o. 75 .0.5 .0.25 。.0.25 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 Acauisition Time (min) 吉X1041 Ratio=25. 5 (99.,.0%) 337;1| 1.5 -MRM(14. 552-15. 495 min, 32 scans) (363. .0一*吉X105J 319. .0 2 8 2.6 :|ilL .0.25 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 Acaui日tionTime (min) 2.4 2.2 2 1.8 1.6 1.4 1.2 .o.8j 169. .0 .0.6 .0.4 .0.2 0 363.0 图D.4全氟庚酸CPFHpA)标准品的多反应监测色谱图和质i普图175 2.0.0 225 25.0 275 3.0.0 325 35.0 Mass-to-Charge(m/z) MRM (344.9-28.0.8) std.o. .0.05. d 15. .069 min J 吉X104g 6 5.5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 .0.5 。.0.5 14.5 15 15.5 Acquisition Time (min) 344.9一28.0.8，344.9一131.1 吉XlO什Ratio=.o.9(10.0.0咀)g 6J 5.51 i, 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 MRM(14. 876-15. 486 min,2.o scans) (344.9-种旦 X1.05 I 28.0.8 口口。U 2.2 2 1.8 1.6 1.4 1.2 -.0.5 。;lL 14.5 15 15.5 Acquisition Time (min) .0.8 .0.6 .0.4 .0.2 344.9 。图D.57H-全氟庚酸CHPFHpA)标准品的多反应监测色谱图和质i昔图125 15.0 175 2.0.0 225 25.0 275 3.0.0 32.0 35.0 Mass-to-Charge(m/z) 13 SN/T 5352-2021 -MRM(413.。一369.0) stdO. 005. d 吉X104 15. 7飞3min 口8 5i ll |l l l 4.5 4 3.5 2.5 2 1.5 0.5 5 3 413.0一369.0，413.0一169.0l!iX 104 Ratio=36. 8 000.0%) - _1 号5才|川| 0才:l-一JJJJJI l1l L一一4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 。一一一200 250 300 350 400 Mass-to-Char吕e(m/z)-0.51 -0.5 * * 、/-o nunud 3 1 A吐) s n 9u c 8 7a 9 m nd A丛Iqd po Ll寸i5民uanZRU-027 J1 343 52=。RU -( M m 3.5 3.25 3 2.75 2.5 2.25 2 AU nud au -才F同叫UF同72 -ti ti-O. 75 10. 5 0.25 。413.0 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 Acquisition Time (min) Acquisition Time (min) MV42 122 但ED。2 1.8 1.6 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 。0.2 图D.6全氟辛酸(PFOA)标准晶的多反应监测色谱图和质i昔图15 15.5 16 1.6. 517.17.5 18 Acquisition Time (min) 、JnUW布Q山。mm且il川U一(nuzu -31 Frit-J= nuou ; 9qa 但民|1M142卜122，八mszs。A吐2 1.8 1.6 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 MRM(16. 469-17. 254 min,26 scans) (463.0-* 吉X105 1 419.0 3 8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 1219.0 0.3 0.2 ;j ljlL 0.2 0.1 463.0 。250 300 350 400 450 Mass-to-Charge(m/z) -MRM(463.0一419.0)stdO. 005. d |l 15 15. 5 16 16.5 17.17.5. 18 cqulsition Tim-e (min) 图D.7全氟圭酸(PFNA)标准品的多反应监测色i普图和质谱图AU Fhu nu om 队mAUl-lIll-lIll-11 时MtilluuHU川h川川仆川川仆川川川川rIll-Ill-、Jnull-llllIll-Ill-lJnu4 ndqt nhut-AUA一、P-nu-qd-ti-F同一(一M叫叫纠纠叫时叫纠纠纠刑时纠纠叫别时纠纠02m川江aazzqLqLLLLLA队队队队4-szs。14 16 16.51717.51818.519 Acquisit 513.0一469.0，513.0一219.0-MRM(17. 489-18. 277 min,27 scans) (513.0一*吉 X104 Ratio=25. 2 (10. 2%)吉 X1051 469.0 5 3. 6 5 : 8 2.4 3.2 2.8 2.6 2.4 2.21 21 1. 81 1. 61 1. 41 1. 2 。 ;JKI O.叫li1 , 0.4才u0.21 。_J-0.2 2.2 2 1.8 1.6 1.4 1.2 0.8 219.0 0.6 0.4 0.2 513.0 。250 300 350 400 450 500 Mass-to-Charge( m/z) 16 16.51717.51818.519 Acqui旧tionTime (min 图D.8全氟美酸CPFDA)标准品的多反应监测色谱图和质谱图-仪M(955.。一393.0)stdO. 005. d l!l X 102 17.599 rr . ;i 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.2 SN/T 5352-2021 955.0一393.0，955.0一477.0，955.0一243.0-Iv侃M(17.417-17. 963 min,18 scans) (9日V慷于.r貌和4写X102 Ratio= 13. 2 (99.8%)昌 X103 1 393.0 g 3 Ratio=5. 6 (99肌21- . ，. T、1.62.8 1.5 2.6 16 16.51717.51818.519 Acquisition Time (min) 1.4 2.4 1.3 2.2 1.2 2 1.1 1.8 1 1.6 0.9 1.4 0.8 1.2 O. 7 0.8 0.6 0.6 0.5 0.4 0.4 0.2 03 1243g0B04剧4l7团7.0 。0.2 -0.2 0.0 1955.0 1616.5 17A17c.t 51lt8l18T.l5e 1l9 n 0600700C8h0a0rg9e0(10 11/z quisition Time (min) M由于to-Charge(m/z)图D.92H句2H-全氟要酸(H2PFDA)标准晶的多反应监测色谱图和质i昔图l!l X 103 口3 8 2.2 MRM (512.8-218.7) stdO. 005. d |1 2 1.8 1.6 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 16 16.51717.51818.519 Acquisition Time (min) 512.8一218.7，512.8一168.8 吉X103 JRatio=30. 9 (501. 3%) =川8 2.2i 2 1.8 1.6 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 * 也aT/ n6 n4 -F同( ) s nH U s nud n4 nH，a 1 n8 回到oJqdnnu nhU 。，11| -V543211987654321 01L11L10矶。队00矶。队9 IEEo 1 ( M m 512.8 。200 2岳o300 350 400 450岳。Mass-to-Charge(m/z) 16 16.51717.51818.519 Acquisition Time (min) 图D.10全氟-3.7-二甲基辛酸CPF-3，7-DMOA)标准品的多反应监测色谱图和质谱图MRM (563.0-519.0) stdO. 005. d 性Dof人d1j-qJ 3 旦口口。3.25 3 2.75 2.5 2.25 1. 75 1.5 1. 25 0.75 0.25 2 1717.51818.51919.52020.5 Acqui日tionTime (min) 、J也mo-Q山olfor-60 2 (-o nu F同ua1 而=-o l OM Q山R1 FDH585385525 、/人qt-9臼qt-9qt卜比1319中2ZLn旦口口。PO ZU 1.5 1. 25 一岛仪M(18.487-19. 456 min,32 scans) (563. 0一牌吉X105才519.0g 3 巳)2.8 2.6 2.4 2.2 2 1.8 1.6 1.4 1.2 叩O. 75 0.25 563.0 300 350 400 450 500 550 Mass-to-Charge(m/z) 1717.51818.51919.52020.5 Acquisition Time (min) 图D.11全氟十一酸(PFUnA)标准品的多反应监测色谱图和质谱图15 SN/T 5352-2021 -MRM(490.7一366.9) stdO. 01. d jX阳20叫mmG 1:;11 oj|一0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.4 -0.1 1919.52020.52121.522 Acquisition Time (min) 、JOUwm .nb cu n6nu qdti 、/1一(qtti -nURu nudnuJ J= nudo -t poa 6R 3i4-nu 飞11I nu 川253-MRM(20. 540-21. 160 min,21 scans) (490. 7一种 Xl0413盹9。1. 1 i I 3:岳6Al1.3 1.2 1.1 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 490. 7 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 图D.12 2H ,2H ,3H ，3H-全氟十一酸(H4PFUnA)标准品的多反应监测色谱图和质谱图380 400 420 440 460 480 Mass-to-Charge(m/z) -MRM(613.。一569.0)stdO. 005. d 吉X1041 19.754. min 3:jli 1: 3 i 11 叫|11J ll 0.1 1818.51919.52020.52121.5 Acquisition Time (min) 0569.0 .613.0一169.。吉X1041 Ratio二17.2(100.2%) = 8 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.4 0.3i 0.21 0.1十。-_._.、0.1 1818.51919.52020.52121.5 Acquisition Time (min) 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.4 0.3 1169.0 0.2 0.1 613.0 。150 200250300350A00450 500 550 600 Mass-to-Charge(m/z) 图D.13全氟十二酸CPFDoA)标准品的多反应监测色i普图和质谱图-MRM(663.。一619.0)stdO. 005. d 吉叫20612mms叫1til ll O. j Acqui日tionTime (min) 663.0一619.0.663.0一169.9-J仅M(20.510-21. 160 min,36 scans) (663.0一材吕X104 Ratio=22. 7 (100n, 0川吕刚31:1 1315 引lll ojL二Acqui日tionTime (min) 1.4 1.3 1.2 1.1 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.3 0.2 663.0 。图D.14全氟十三酸CPFTRIDA)标准品的多反应监测色谱图和质谱图200 300 400 500 600 Mass-to-Charge(m/z) 16 AU ZU nu on n队mAU dMO m nudt1 32 * / nu qd -qt M叫85nknu 417 斗-E口口。7 5655545 6543 3 525 n41A 0.5 O 0.5 2020.52121.52222.523 Acquisit -MRM(20. 994-22.509 min,50 scans) (713.0一料吉X104 669.0 2 8 6.5 6 5.5 5 4.5 713.0一)669.O. 713. 0一)169.。吉 X103才Ratio=20.6(105.8%) g 8 7.5 7 RUnhuzurozuaazro . 民URuaqqJ3 2.5 2才1.叫lfllp飞1 O. 5 。J_:80.0)stdO. 005. d 吉X1041 14.7飞4min 8 1. 1 i1i A叫uisitionTime (min SN/T 5352-2021 100180200df332h333(tm 全氟己皖磺酸CPFHxS)标准晶的多反应监测色i昔图和质谱图. . . 平+ / AU nud AA AU ( ) S I 田c s nb 9 , I I -m 同AU OKU 9-AU nhuoo l二4民URUF同DDaaADRDqJDRURun，URURURut-RURURunu-027272727272 -wJti-A哇-qJn4-ti-nu(54433221100 EUE口口。同1 ( 川图D.18-MRM(449.。一8.0) stdO. 005. d X 103j 15.710 37:11 449.0 100 150200250 300 350400450 Mass-to-Charge(m/z) 1414.5 15 15.5 16 16.5 17 Acquisition Time (min) 全氟庚皖磺酸CPFHpS)标准品的多反应监测色谱图和质谱图-MRM(16. 099-17. 220 min,38 scans) (499.0一料X 105180.0 z 2 3 0.2 0.4 0.9 0.8 O. 7 0.6 0.5 0.3 二X103 Ratio=31. 1 (102.6%) 8 . i 图D.19h仅M(499.0-80.0) stdO. 005. d X 103 *16.644 min 15 8.5 u 8 7.5 7 6.5 6 5.5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 Ojl _ -0.5 499.0 0.1 100 150200250300350400450500 Mass-to-Charge(m/z) 全氟辛酸(PFOS)标准品的多反应监测色谱图和质谱图。15 15.5 16 1.6. 5.17. 17 5 18 cquisiiiri rlm(min) 15 15. 5 16 .16.5 P n.5 18 cqwstti011 Time (min) 图D.2018 SN/T 5352-2021 . . 中OK-L户厅-4 06 nb 9 AA ( ) s n a c s po n, , n I I I -dtI OKU 2L -OO PO -4 二伊23864228642186420-一 。3222211110000qJV80.0，599.0一99.0X 103 IRatio=44. 7 000.1%) 口3 。5.5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0.5 -MRM(599.0一80.0)stdO. 005. d X 1031 18.573 min 口= 35511 5J ll l 图D.214.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 599.0 0.5 0 0.5 300 400 500 600 Mass-to-Charge(m/z) 100 200 1717. 5 18 18. 5 19 19.5 20 Acquisition Time (min) 17 17. 5 18 18.5 19 19.5 20 Acquisition Time (min) 498.0一78.0，498.0一478.0，498.0一169.0-MRM(19. 947-20. 553 min,20 scans) (498. 0一*吕X104i Ratio=3. 3 000.3%) X 104178.0 51;1MMm俨=2.2(叫飞l二一川，-0，-川.川川，-止JlJjl Acquisition Time (min) 全氟美院磺酸(PFDS)标准品的多反应监测色i昔图和质谱图5.5 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 0.5 。图D.2219 全氟辛皖磺酷腰(PFOSA)标准品的多反应监测色谱图和质i普图图D.23SN/T 5352-2021 d r。一m nv二d1-IL二丑7iJ川MN川川Nh川川HU川川川lllltl|il-L川6|/LtEA八1J nun, PO - -/ OKU 1 -1 -ro -R山山俨rorozuqrorozura-rorozunu主(72月，.2272f-qu-2o hx3322100 一的制口口。2 1. 75 1.5 -0.25 2020.5 2121.52222.523 Acquisition Time (min) MRM